多孔鎳的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及多孔金屬材料制備方法，具體為是多孔鎳的制備方法，粒徑為10～50μm的萘粉作為造孔劑，造孔劑與直徑為1～1.5μm的鎳粉以1∶5的質(zhì)量比例混合；混合后在真空燒結(jié)爐內(nèi)80℃將萘揮發(fā)，再至600℃進(jìn)行真空燒結(jié)，自然冷卻，所得到產(chǎn)物即為多孔鎳。本發(fā)明提供的多孔鎳的制備方法，所使用的造孔劑為升華性造孔劑，無需材料制備后期的造孔劑去除步驟；造孔劑在鎳材料發(fā)生燒結(jié)以前就會(huì)通過升華的方式排除到材料體以外，從而不會(huì)發(fā)生傳統(tǒng)造孔劑殘留和脫出不充分的現(xiàn)象。采用80℃低溫長(zhǎng)時(shí)間保溫的方式，對(duì)升華性造孔劑進(jìn)行預(yù)先去除，依靠粉體材料自身拱橋特性進(jìn)行孔隙的維持；增大了空隙率，從而使粉料自由堆積的孔隙率比理論計(jì)算值大得多的現(xiàn)象。
【專利說明】多孔鎳的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔金屬材料制備方法，具體為是多孔鎳的制備方法。
現(xiàn)有技術(shù)
[0002]目前較為常用的多孔鎳材料制備方法主要有粉末冶金燒結(jié)法、松裝燒結(jié)法、電沉積法、熔體發(fā)泡法、放點(diǎn)等離子法、去合金法與添加造孔劑的粉末燒結(jié)法等。但是，由于粉末燒結(jié)多孔鎳的孔隙率較低，最高只有40%左右，且孔的連通性較差，難以滿足催化應(yīng)用的要求；松裝燒結(jié)的多孔鎳可以達(dá)到40%?60%的孔隙率，但材料中孔的均勻性與孔徑較難控制，導(dǎo)致同批次燒結(jié)材料間的一致性差；電沉積法可以制備出孔隙率超過90%以上的通孔多孔鎳，但由于其比表面積小，10m2/g以下，對(duì)于孔隙特性要求較高的多孔鎳材料來說，其應(yīng)用受到很大的局限；采用熔體發(fā)泡法生產(chǎn)的多孔鎳材料純度低，且形成大量閉孔，是目前較為低端的一種多孔金屬制備方法，難以滿足高性能多孔鎳材料的制備要求。去合金法是近年來開發(fā)的一種較為新型的多孔金屬制備方法，采用對(duì)多種金屬混合熔煉塊體中的一種或多種成分進(jìn)行腐蝕溶解去除，從而達(dá)到造孔的目的，具有孔隙均勻性與孔隙率高、孔隙連通性好的特點(diǎn)，但是該方法只適用于較小孔隙的生成，孔隙小于lOOnm，且同樣存在摻入元素去除不完全，孔隙結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)困難的問題；放電等離子燒結(jié)可以制備出宏觀組織均勻的多孔鎳材料，且由于其燒結(jié)溫度低，故多孔鎳材料比表面積大，孔隙率較高，70%左右，但該方法設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，且對(duì)孔徑配比與孔隙調(diào)節(jié)仍然較為困難，因此很少大規(guī)模的用于高孔隙率多孔鎳材料的生產(chǎn)。
[0003]添加造孔劑的粉末燒結(jié)法是將金屬粉末與某種造孔劑進(jìn)行合理混合搭配，在氣氛保護(hù)或真空環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)成塊，再通過造孔劑的去除而得到多孔狀金屬塊體的多孔金屬制備方法，該方法具有:生產(chǎn)成本低、能進(jìn)一步提高粉末冶金燒結(jié)法制備的多孔鎳材料的孔隙率、使多孔鎳材料內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)與孔隙分布得以改善等特性，因此是目前較為先進(jìn)的一種用于制備大孔型多孔金屬材料的制備方法。但是，采用該方法制備的多孔材料目前也存在一些的不足，其中一個(gè)關(guān)鍵問題便是造孔劑的選用與去除。目前常用的造孔劑主要有磷酸三鉀、氯化鈉、碳酸氫鈉，碳酸氫鈣等。采用這些造孔劑常會(huì)造成:1、鎳材料熔化以后形成閉孔，并對(duì)造孔劑形成包覆，使造孔劑無法與溶劑接觸并溶解，造成造孔劑脫出不充分；2、多孔鎳材料燒結(jié)完成以后，都需要對(duì)造孔劑進(jìn)行水溶，即需要將燒結(jié)后的多孔塊體材料放置于溶劑如熱水、酒精、丙酮等中對(duì)造孔劑進(jìn)行清洗，從而造成I)清洗過程中外來雜質(zhì)對(duì)多孔材料的污染；2)鎳材料與溶劑之間的反應(yīng)，進(jìn)而影響多孔鎳材料的使用性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供對(duì)于添加造孔劑的粉末燒結(jié)法，提供一種更為合理的多孔鎳材料制備方法，實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝與降低生產(chǎn)成本、調(diào)節(jié)孔隙尺寸與孔隙率、提高材料潔凈度與表面催化活性等方面的要求。
[0005]具體技術(shù)方案為:
[0006]多孔鎳的制備方法，包括以下過程:
[0007]直徑為I?1.5 μ m的鎳粉，粒徑為10?50 μ m的萘粉作為造孔劑，造孔劑與鎳粉以1: 5的質(zhì)量比例進(jìn)行配比混合；
[0008]將混合后的粉裝入墊有碳紙的硬質(zhì)合金模具中，并用壓頭將粉整平；
[0009]模具上方的壓頭取下，將裝有粉體的模具置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空，將爐體溫度緩慢升高至80°C，并保溫；
[0010]等待萘材料完全揮發(fā)，調(diào)節(jié)燒結(jié)爐溫度至600°C進(jìn)行真空燒結(jié)，保溫1min后；
[0011]自然冷卻，所得到產(chǎn)物即為多孔鎳。
[0012]所述的鎳粉純度為99.98%以上，松裝密度為1.414g/cm3。萘粉純度為99.97%以上。
[0013]本發(fā)明提供的多孔鎳的制備方法，所使用的造孔劑為升華性造孔劑，無需材料制備后期的造孔劑去除步驟；在鎳材料發(fā)生燒結(jié)以前就會(huì)通過升華的方式排除到材料體以夕卜，從而不會(huì)發(fā)生傳統(tǒng)造孔劑殘留和脫出不充分的現(xiàn)象。采用80°C低溫長(zhǎng)時(shí)間保溫的方式，對(duì)升華性造孔劑進(jìn)行預(yù)先去除，依靠粉體材料自身拱橋特性進(jìn)行孔隙的維持；拱橋特性指的是由于實(shí)際粉料附著和凝聚的作用導(dǎo)致顆?；ハ嘟诲e(cuò)咬合，形成拱橋型空間，增大了空隙率，從而使粉料自由堆積的孔隙率比理論計(jì)算值大得多的現(xiàn)象。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是對(duì)比例所得多孔鎳的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖；
[0015]圖2為實(shí)施例所得多孔鎳的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖；
[0016]圖3為實(shí)施例所得多孔鎳的斷口成分圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明具體實(shí)施過程。
[0018]采用純度為99.98%，松裝密度為1.414g/cm3，直徑為I?1.5μπι的鎳粉作為多孔鎳材料的原料粉體。
[0019]采用純度為99.97%的萘進(jìn)行機(jī)械研磨，并用分樣篩篩取10?50 μ m的萘顆粒作為造孔劑。
[0020]將造孔劑與鎳粉以1: 5的質(zhì)量比例進(jìn)行配比，并進(jìn)行機(jī)械混合。將混合后的粉體裝入墊有碳紙的硬質(zhì)合金模具中，硬質(zhì)合金模具的模腔為圓柱形，內(nèi)腔直徑30mm，高度38mm，并用模具壓頭將粉末整平，在燒結(jié)時(shí)模具上方不能放置上壓頭，以免造孔劑揮發(fā)后，壓頭的重力將材料壓塌。
[0021]將裝有粉體的模具置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，并抽真空。將爐體溫度緩慢升高至80°C，并保溫lOOmin，以使萘在該溫度條件下充分揮發(fā)，并依靠粉體材料自身拱橋特性進(jìn)行孔隙的維持。觀察真空表，直至當(dāng)爐體壓強(qiáng)降低至最低位置，且關(guān)閉真空泵閥門以后，爐體壓強(qiáng)仍不會(huì)隨時(shí)間升高，表明模具中萘材料已經(jīng)完全揮發(fā)。
[0022]調(diào)節(jié)燒結(jié)爐溫度調(diào)節(jié)鍵至燒結(jié)溫度600°C，對(duì)多孔鎳材料進(jìn)行真空燒結(jié)。當(dāng)達(dá)到燒結(jié)溫度后，保溫lOmin，然后材料隨爐冷卻，所得到材料為多孔鎳材料。
[0023]對(duì)比例
[0024]對(duì)比例的多孔鎳材料制備，不添加造孔劑，直接燒結(jié)，燒結(jié)溫度與時(shí)間同實(shí)施例。
[0025]對(duì)實(shí)施例和對(duì)比例的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，圖1是對(duì)比例未添加造孔劑直接燒結(jié)的多孔鎳材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，圖2為實(shí)施例添加造孔劑后多孔鎳材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，由圖2中多孔鎳材料內(nèi)部與圖1相比形孔更加明顯。圖3為添加造孔劑后多孔鎳材料斷口成分圖，由圖可見材料中只有鎳相而無其它材料成分，采用本方法制備的多孔鎳具有較高的純凈度。
【權(quán)利要求】
1.多孔鎳的制備方法，其特征在于:包括以下過程， 粒徑為10?50 μ m的萘粉作為造孔劑，造孔劑與鎳粉以1: 5的質(zhì)量比例進(jìn)行配比混合；鎳粉的粒徑為I?1.5 μ m ; 將混合后的粉裝入墊有碳紙的硬質(zhì)合金模具中，并用壓頭將粉整平； 模具上方的壓頭取下，將裝有粉體的模具置于真空燒結(jié)爐內(nèi)，抽真空，將爐體溫度緩慢升高至80°C，并保溫； 等待萘完全揮發(fā)，調(diào)節(jié)燒結(jié)爐溫度至60(TC進(jìn)行真空燒結(jié)，保溫1min后； 自然冷卻，所得到產(chǎn)物即為多孔鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔鎳的制備方法，其特征在于:所述的鎳粉純度為99.98%，松裝密度為 1.414g/cm3。
【文檔編號(hào)】C22C1/08GK104263989SQ201410557514
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】馮威, 王國太, 劉琦兵, 朱曉東, 馮靜, 孫艷, 羅健, 肖強(qiáng) 申請(qǐng)人:成都大學(xué)