一種取向可控薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種取向可控薄膜的制備方法，屬于超導(dǎo)薄膜【技術(shù)領(lǐng)域】；將純相均一Nd1.85Ce0.15CuO4-δ靶材安裝在已調(diào)整好的激光沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，并用激光轟靶表面以清洗靶材表面，然后將清洗好的LaAlO3（001）單晶襯底放入加熱器上；用機(jī)械泵和分子泵抽真空后升溫；升溫結(jié)束后向鍍膜腔內(nèi)充入氧氣；最后開啟激光將靶材表層原子熔蒸出來鍍?cè)谝r底表面，退火后得到Nd1.85Ce0.15CuO4-δ薄膜。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)鍍膜氧壓，實(shí)現(xiàn)了NCCO薄膜取向的控制，此外本鍍膜技術(shù)不需要使用氬氣，且可在相對(duì)低的激光能量下合成Nd1.85Ce0.15CuO4-δ薄膜。
【專利說明】一種取向可控薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種取向可控薄膜的制備方法，屬于超導(dǎo)薄膜【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]電子型銅氧化物是一種以電子為載流子的超導(dǎo)體系，不同于傳統(tǒng)空穴型超導(dǎo)體以空穴作為導(dǎo)電載流子，從而表現(xiàn)出許多新奇的物理性質(zhì)而受到廣泛的關(guān)注。電子型超導(dǎo)體系相較于空穴型超導(dǎo)體系有很多不同的性質(zhì)，比如電子型超導(dǎo)的超導(dǎo)區(qū)間很小，就Nd2_xCexCu04 (NCCO)體系而言其具有超導(dǎo)的摻雜區(qū)間為0.14彡x彡0.18 ;同時(shí)超導(dǎo)相和反鐵磁相相距很近，有的甚至在最佳摻雜量的情況下也表現(xiàn)出重合；此外，目前對(duì)超導(dǎo)電子配對(duì)的對(duì)稱性還沒有一個(gè)統(tǒng)一的定論。雖然自Tokura Y.等人第一次發(fā)現(xiàn)Nd2_xCexCu04超導(dǎo)以來已有二十多年的發(fā)展歷程，但相對(duì)于空穴型超導(dǎo)，目前對(duì)該體系電子型超導(dǎo)的研宄報(bào)導(dǎo)較少，由此可見深入研宄R2-xCexCu04 (R= Nd, Pr, Sm and Eu)體系可以更深入的了解超導(dǎo)性質(zhì)，有助于超導(dǎo)機(jī)理的研宄。
[0003]NdL85Ce0.15Cu04_5 (NCCO)薄膜的超導(dǎo)性能對(duì)薄膜的生長取向的依賴性很強(qiáng)，而且，目前制備NCCO薄膜時(shí)基本都需要很高的激光能量，有些甚至在IJ以上，還需要N2O或Ar等氣體作為活性氣體和保護(hù)氣體，由此可見制備工藝復(fù)雜而有非?？量獭４送?，對(duì)薄膜在制備中取向的控制問題，一直得不到解決。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種取向可控薄膜的制備方法，該法采用激光脈沖沉積(PLD)鍍膜技術(shù)，在未使用活性氣體和惰性氣體的簡單鍍膜條件下，通過在特定條件下控制氧分壓制備出了取向可控的Cl1.85Ce0.15Cu04_δ薄膜。
[0005]本發(fā)明所述取向可控薄膜的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)調(diào)整好激光脈沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，將單相均一的Nd1.85Ce0.15Cu04_δ靶材安裝好后用激光轟靶表面以清洗靶材表面；
(2)將清洗好的LaAlO3(001)單晶襯底放在加熱器上，將鍍膜腔內(nèi)的氣壓抽到真空度為10 X 10_3~3.0 X 10_3Pa后，繼續(xù)抽真空，并同時(shí)進(jìn)行升溫，溫度升到900?950°C后真空度達(dá)到 3.0 X I(T3?2.0 XKT4Pa ；
(3)然后向鍍膜腔內(nèi)充入流動(dòng)氧氣；開啟激光，激光照射在真空腔中的靶上，將靶材表層原子熔蒸出來，到達(dá)襯底上生長成膜；
(4)對(duì)步驟(3)中的薄膜在800~820°C，600~650°C和450~500°C下各退火10~15得到Ndu5Ceai5CuCVs薄膜，其中退火條件為退火氣壓為I X 10 _3?I X 10_4 Pa。
[0006]本發(fā)明步驟(I)所述激光的能量300?600mJ，轟擊時(shí)間5?20min。
[0007]本發(fā)明步驟(2)所述加熱為單晶硅加熱器或電阻絲加熱器，靶材與襯底之間的距離為3cm?6cm。
[0008]本發(fā)明步驟(3)所述氧壓為I?6 Pa，氧氣形式為流動(dòng)氧，激光能量為460?600mj，沉積時(shí)間為3?30min。
[0009]本發(fā)明采用激光脈沖沉積鍍膜技術(shù)，在LaAlO3襯底上，通過調(diào)節(jié)鍍膜氧壓，實(shí)現(xiàn)了NCCO薄膜取向的控制，其原理為不同氧壓對(duì)羽輝中原子的阻擋能力不一樣，當(dāng)氧壓小的時(shí)候阻擋能力小，到達(dá)襯底的原子能量高，充分迀移后按照襯底的晶格排列，從而形成a取向的薄膜；氧壓大，阻擋能力強(qiáng)，到達(dá)襯底的原子的能量低原子無法迀移排列，而形成c軸取向的薄膜。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用的鍍膜技術(shù)不需要使用氬氣，且可在相對(duì)低的激光能量下合成Nd1.85Ce0.15Cu04_s薄膜，該技術(shù)較現(xiàn)有技術(shù)簡單，并且通過控制生長氧壓實(shí)現(xiàn)了對(duì)NCCO薄膜生長取向的控制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為實(shí)施例1中Ndh85Ceai5CuCVs薄膜的廁圖譜；
圖2為實(shí)施例2中Ndu5Ceai5CuCVs薄膜的XRD圖譜；
圖3為實(shí)施例3中Ndu5Ceai5CuCVs薄膜的XRD圖譜；
圖4為實(shí)施例4中Ndu5Ceai5CuCVs薄膜的XRD圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步進(jìn)行說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0013]實(shí)施例1
(1)調(diào)整好激光脈沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，將單相均一的Nd1.85Ce0.15Cu04_δ靶材安裝好后用激光轟400 mj靶表面5min以清洗靶材表面；
(2)將清洗好LaAlO3(001)單晶襯底放入單晶硅加熱器上，依次用機(jī)械泵和分子泵將鍍膜腔內(nèi)的氣壓抽到真空度為10 X 10_3Pa后，繼續(xù)抽真空，并同時(shí)進(jìn)行升溫，溫度升到900°C后真空度達(dá)到3.0 X 10_4Pa，其中靶材與襯底之間的距離為6cm;
(4)向鍍膜腔內(nèi)充入IPa的流動(dòng)氧氣；
(5)開啟激光，用580mj的激光照射在真空腔中的靶上30 min，將靶材表層原子熔蒸出來，到達(dá)襯底上生長成膜；
(6)分別在820°C，600°C和450°C下各退火12min，其中退火壓強(qiáng)為3X l(T3Pa，得到Ndu5Ceai5CuCVs薄膜，其XRD圖譜見圖1。
[0014]實(shí)施例2
(1)調(diào)整好激光脈沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，將單相均一的Nd1.85Ce0.15Cu04_δ靶材安裝好后用300 mj激光轟靶表面1min以清洗靶材表面；
(2)將清洗好LaAlO3(001)單晶襯底放入電阻絲加熱器上，依次用機(jī)械泵和分子泵將鍍膜腔內(nèi)的氣壓抽到真空度為6.0XlO-3Pa后，繼續(xù)抽真空，并同時(shí)進(jìn)行升溫，溫度升到920°C后真空度達(dá)到2.0X10_4Pa，其中靶材與襯底之間的距離為3cm ;
(4)向鍍膜腔內(nèi)充入3Pa的流動(dòng)氧氣；
(5)開啟激光，用600mj的激光照射在真空腔中的靶上6 min，將靶材表層原子熔蒸出來，到達(dá)襯底上生長成膜； (6)分別在800°C，650°C和480°C下各退火15min，其中退火壓強(qiáng)為I X l(T3Pa，得到Ndu5Ceai5CuCVs薄膜，其XRD圖譜見圖2。
[0015]實(shí)施例3
(1)調(diào)整好激光脈沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，將單相均一的Nd1.85Ce0.15Cu04_δ靶材安裝好后用激光轟350 mj靶表面20min以清洗靶材表面；
(2)將清洗好LaAlO3(001)單晶襯底放入單晶硅加熱器上，依次用機(jī)械泵和分子泵將鍍膜腔內(nèi)的氣壓抽到真空度為3.0 X KT3Pa后，繼續(xù)抽真空，并同時(shí)進(jìn)行升溫，溫度升到9501后真空度達(dá)到3.0 X 10_3Pa，其中靶材與襯底之間的距離為6cm;
(4)向鍍膜腔內(nèi)充入4.5Pa的流動(dòng)氧氣；
(5)開啟激光，用460mj的激光照射在真空腔中的靶上3 min，將靶材表層原子熔蒸出來，到達(dá)襯底上生長成膜；
(6)分別在800°C，600°C和500°C下各退火lOmin，其中退火壓強(qiáng)為IX l(T4Pa，得到Ndu5Ceai5CuCVs薄膜，其XRD圖譜見圖3。
[0016]實(shí)施例4
(1)調(diào)整好激光脈沖沉積的鍍膜系統(tǒng)，將單相均一的Nd1.85Ce0.15Cu04_δ靶材安裝好后用激光轟600mJ靶表面20min以清洗靶材表面；
(2)將清洗好LaAlO3(001)單晶襯底放入單晶硅加熱器上，依次用機(jī)械泵和分子泵將鍍膜腔內(nèi)的氣壓抽到真空度為3.0 X KT3Pa后，繼續(xù)抽真空，并同時(shí)進(jìn)行升溫，溫度升到9501后真空度達(dá)到3.0 X 10_3Pa，其中靶材與襯底之間的距離為5cm;
(4)向鍍膜腔內(nèi)充入6Pa的流動(dòng)氧氣；
(5)開啟激光，用460mj的激光照射在真空腔中的靶上3 min，將靶材表層原子熔蒸出來，到達(dá)襯底上生長成膜；
(6)分別在810°C，630°C和500°C下各退火lOmin，其中退火壓強(qiáng)為IX I(T4 Pa，得到NcUCea15CuCVs薄膜，其XRD圖譜見圖4。
[0017]從圖1、2、3、4所示的XRD圖中可以看出NcU5Cea 15Cu04_s薄膜隨生長氧壓變化薄膜的取向隨之變化；從圖1中可以看出當(dāng)生長氧壓為IPa時(shí)，薄膜只有很強(qiáng)(200)的衍射峰；從圖2中可以看出當(dāng)生長氧壓為3Pa時(shí)(200)峰明顯減弱，同時(shí)出現(xiàn)了很弱的(004)和
(006)的衍射峰，這說明此時(shí)薄膜為a軸取向和c軸取向混合生長；從圖3中看出當(dāng)氧壓為4.5Pa時(shí)(200)的衍射峰完全消失且只有較強(qiáng)的(00)衍射峰，這說明此時(shí)薄膜的生長取向?yàn)閏取向；當(dāng)生長氧壓繼續(xù)增大到6Pa時(shí)，c軸取向生長的薄膜峰得到加強(qiáng)；由此可見Ndu5Ceai5CuCVs薄膜的生長取向隨鍍膜氧壓的變化而規(guī)律性變化，從而保證了本發(fā)明的具體實(shí)施。
【權(quán)利要求】
1.一種取向可控薄膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟:(1)將單相均一的Nd185Cetll5CuCVs靶材固定好后用激光轟靶表面以清洗靶材表面； (2)在真空度為10X 10_3~3.0 X 10_3Pa的條件下將清洗好的LaAlO^晶襯底用單晶硅加熱器或電阻絲加熱器加熱到900?950°C，加熱過程中繼續(xù)抽真空，升溫后真空度達(dá)到3.0 X 10^-2.0 XKT4Pa ； (3)然后通入氧氣，用激光照射在靶上，將靶材表層原子熔蒸出來在襯底上生長成膜； (4)對(duì)步驟(3)中的薄膜在800~820°C，600~650°C和 450~500°C下各退火 10~15 min，得到Ndh85Ceai5CuCVs薄膜，其中退火過程中壓強(qiáng)為I X 10 _3?I X 10_4 Pa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述取向可控薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述激光的能量300?600mJ，轟擊時(shí)間5?20min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述取向可控薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述靶材與襯底之間的距離為3cm?6cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述取向可控薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述氧壓為I?6 Pa，氧氣形式為流動(dòng)氧。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述取向可控薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述激光能量為460?600 mj，沉積時(shí)間為3?30min。
【文檔編號(hào)】C23C14/28GK104480426SQ201410614987
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】陳清明, 李兵兵, 張斌, 張輝 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)