一種加鋯純化鎂熔體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種加鋯純化鎂熔體的方法，將鋯元素添加到鎂熔體中，結(jié)合高溫和低溫靜置處理去除鎂熔體中主要雜質(zhì)元素，具體操作步驟包括：1）在坩堝中熔化鎂錠，將鎂熔體升溫至760-780℃，加入Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌均勻，精煉5min，之后除渣；2）將鎂熔體降溫至720-740℃，保溫靜置30-60分鐘；3）把鎂熔體降溫630-690℃，保溫靜置30-90分鐘；4）保溫靜置結(jié)束后，立即把坩堝風(fēng)冷，使熔體快速凝固得到鎂鑄錠。本發(fā)明可有效降低鎂中Fe、Si等雜質(zhì)含量，純化效果十分顯著，且不帶入新夾雜，生產(chǎn)過程中所用工藝設(shè)備為常規(guī)通用設(shè)備，成本較低，容易操作，工業(yè)上易于實現(xiàn)。
【專利說明】一種加鋯純化鎂熔體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鎂的熔煉工藝，具體涉及在熔煉過程中加鋯去除雜質(zhì)元素的純化鎂熔 體的方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] 當(dāng)前，資源及能源短缺已成為制約世界經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的突出問題。金屬鎂具有 密度低(密度為鋼的1/4、鋁的2/3)、比強度高、減震降噪及屏蔽電磁輻射等優(yōu)點，更為重要 的是金屬鎂是地球上儲量最豐富的元素之一。隨著我國資源和能源危機加劇，在很多金屬 礦產(chǎn)日趨枯竭的今天，加大輕質(zhì)鎂及其合金材料關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)并推廣應(yīng)用是緩解金屬礦資 源危機、降低能耗、實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的重要途徑之一。
[0004] 純度是影響鎂及鎂合金性能的最重要因素之一，F(xiàn)e、Si等有害雜質(zhì)元素的存在大 大降低鎂及鎂合金鑄錠的品質(zhì)，雜質(zhì)元素通過原材料及熔煉工具等被帶入熔體之中，會嚴(yán) 重影響鎂及鎂合金材料的組織狀態(tài)、耐腐蝕性能、機械性能和加工成形性能。因此，純凈的 鎂熔體是獲得綜合性能良好的優(yōu)質(zhì)鎂及鎂合金材料的基本前提，是鎂質(zhì)材料規(guī)?；こ虘?yīng) 用必須解決的關(guān)鍵技術(shù)問題。
[0005] 因此，研究和開發(fā)鎂熔體純化技術(shù)，有效地降低鎂鑄坯中Fe、Si等有害雜質(zhì)元素 的含量刻不容緩?，F(xiàn)今生產(chǎn)過程中，通常采用加入熔劑至鎂熔煉中以達(dá)到除雜的目的，但是 該方法純化效果不佳，且加入熔劑在除雜的同時會帶入新的夾雜，這會對鎂質(zhì)材料的整體 性能有不利影響。有鑒于此，有必要開發(fā)高效的、不使用熔劑的鎂熔體純化工藝，以應(yīng)對當(dāng) 今鎂工業(yè)對鎂及鎂合金材料不斷提高的純度方面的需求。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種顯著提高鎂鑄錠的純 度、品質(zhì)與性能、成本低、易于操作和實現(xiàn)的加鋯純化鎂熔體的方法。
[0008] 實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種加鋯純化鎂熔體的方法，針對鎂熔 體，在常規(guī)熔鑄工藝的基礎(chǔ)上，不添加任何除雜熔劑，只通過將鋯元素添加到鎂熔體中，并 結(jié)合高溫和低溫靜置處理，實現(xiàn)去除鎂熔體中主要雜質(zhì)元素、有效純化的目的，具體操作步 驟包括： 1) 在坩堝中熔化鎂錠，將鎂熔體升溫至760-780°C，加入Mg-Zr中間合金，完全熔化后 攪拌均勻，精煉5min，之后除渣； 2) 將鎂熔體降溫至720-740°C，保溫靜置30-60分鐘； 3) 將鎂熔體降溫至630-690°C，保溫靜置30-90分鐘； 4) 保溫靜置結(jié)束后，立即把坩堝風(fēng)冷，使熔體快速凝固得到鎂鑄錠。
[0009] 本發(fā)明通過添加適量的鋯元素，并結(jié)合高低溫靜置處理工藝，達(dá)到了除雜的目的。 鎂熔體在720-740°C的較高溫度下保溫靜置時，Zr能夠與Fe、Si等雜質(zhì)元素形成高熔點金 屬間化合物(如FeZr3),這些化合物的密度明顯高于鎂熔體，在保溫靜置過程中它們會逐漸 沉降至坩堝底部。當(dāng)熔體降溫至690-630°C的較低溫度下時，由于Fe、Si等雜質(zhì)在Mg中溶 解度明顯減小，F(xiàn)e、Si等元素將從鎂熔體中析出；而且由于Zr元素的加入改變了 Mg-Fe等 相圖，減小了 Fe、Si等雜質(zhì)元素在Mg中的極限溶解度，從而在這樣的低溫條件下保溫靜置 處理將使Fe、Si等雜質(zhì)大量沉降至坩堝底部。其中，低溫靜置對純化的貢獻(xiàn)大于高溫靜置。 最終，通過本發(fā)明的方法處理后，鎂熔體中Fe、Si等雜質(zhì)含量極大地減少，純度得以大幅度 改善。
[0010] 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果： 1.本發(fā)明純化效果明顯：本發(fā)明通過添加適量的鋯元素并結(jié)合高低溫靜置處理，極大 地降低了鎂合金中Fe、Si等雜質(zhì)含量，純化后的鎂鑄錠中Fe含量最低可為0. 001 wt. %，Si 含量最低可為0.004 wt. %。
[0011] 2、本發(fā)明純化方法無需加入任何常規(guī)除雜劑，從而不會引入新的熔劑夾雜，避免 了二次污染，可在鎂中取得很好的整體純化效果。
[0012] 3、本發(fā)明操作簡單、成本較低；只需利用常規(guī)的鎂熔鑄技術(shù)，在加鋯的基礎(chǔ)上，結(jié) 合高溫靜置和低溫靜置處理，即可達(dá)到大幅度降低Fe、Si等雜質(zhì)含量的目的，所用設(shè)備均 為常規(guī)熔鑄所涉及的通用工藝設(shè)備，易于操作，工業(yè)上易于實現(xiàn)，生產(chǎn)成本較低。
[0013] 4、采用本發(fā)明純化方法制得的鎂鑄錠應(yīng)用范圍廣泛，可滿足軌道車輛、汽車、3C產(chǎn) 品、航空航天和國防軍工等領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)輕量化材料的實際需求。
[0014]

【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016] 實施例1 鎂熔體純化處理。
[0017] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 5wt. %。
[0018] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到760°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在760°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至730°C，保溫靜置處理45分鐘，此時 Fe、Si等雜質(zhì)元素與Zr發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成高熔點化合物，沉降至坩堝底部； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度690°C，保溫靜置處理30分鐘，此時Fe、Si等元素從 熔體中大量析出并沉降； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0019] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. 005wt. %，Si元素含量為 0. 004wt. %，明顯低于普通原鎂中雜質(zhì)的含量。
[0020] 實施例2 鎂熔體純化處理。
[0021] I)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 4wt. %。
[0022] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到760°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在760°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至730°C，保溫靜置處理30分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度690°C，保溫靜置處理45分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0023] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. 002wt. %，Si元素含量為 0. 006wt. %〇
[0024] 實施例3 鎂熔體純化處理。
[0025] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 6wt. %。
[0026] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到770°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在770°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至740°C，保溫靜置處理60分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度670°C，保溫靜置處理45分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0027] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. 007wt. %，Si元素含量為 0. 008wt. %。
[0028] 實施例4 鎂熔體純化處理。
[0029] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 5wt. %。
[0030] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到770°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在770°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至730°C，保溫靜置處理45分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度670°C，保溫靜置處理90分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0031] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. OOlwt. %，Si元素含量為 0. 006wt. %〇
[0032] 實施例5 鎂熔體純化處理。
[0033] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 7wt. %。
[0034] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到780°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在780°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至730°C，保溫靜置處理45分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度650°C，保溫靜置處理45分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0035] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. OOlwt. %，Si元素含量為 0. 008wt. %。
[0036] 實施例6 鎂熔體純化處理。
[0037] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 6wt. %。
[0038] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到780°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在780°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至730°C，保溫靜置處理45分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度650°C，保溫靜置處理90分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0039] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. OOlwt. %，Si元素含量為 0. 005wt. %〇
[0040] 實施例7 鎂熔體純化處理。
[0041] 1)原材料采用鎂錠和Mg-30%Zr中間合金，Zr添加量設(shè)計為0. 5wt. %。
[0042] 2)在電阻爐中熔煉，預(yù)熱鐵坩堝至200°C時，分批加入預(yù)熱鎂錠，通C02+SF 6混合氣 體形成保護(hù)氣氛，升溫將純鎂熔化； 3) 溫度達(dá)到780°C時，加入預(yù)熱的Mg-Zr中間合金，完全熔化后攪拌鎂液使成分均勻； 4) 鎂液在780°C溫度下進(jìn)行精煉，精煉時間為5分鐘，之后除渣； 5) 停止對坩堝中鎂熔體加熱，使鎂熔體緩慢冷卻至720°C，保溫靜置處理60分鐘； 6) 繼續(xù)使鎂熔體降溫至較低溫度630°C，保溫靜置處理45分鐘； 7) 斷開熔煉爐電源，對熔煉坩堝進(jìn)行風(fēng)冷，使鎂熔體快速冷卻凝固得到高質(zhì)量鎂鑄錠。
[0043] 化學(xué)成分檢測表明，所得鎂鑄錠的Fe元素含量為0. 005wt. %，Si元素含量為 0. 004wt. %。
[0044] 表1不同純化工藝制備的鎂鑄錠的化學(xué)成分（wt. %)

【權(quán)利要求】
1. 一種加鋯純化鎂熔體的方法，其特征在于：針對鎂熔體，在常規(guī)熔鑄工藝的基礎(chǔ)上， 不添加任何除雜熔劑，只通過將鋯元素添加到鎂熔體中，并結(jié)合高溫和低溫靜置處理，實現(xiàn) 去除鎂熔體中主要雜質(zhì)元素、有效純化的目的，具體操作步驟包括： 1) 在坩堝中熔化鎂錠，將鎂熔體升溫至760-780°C，加入Mg-Zr中間合金，完全熔化后 攪拌均勻，精煉5min，之后除渣； 2) 將鎂熔體降溫至720-740°C，保溫靜置30-60分鐘； 3) 把鎂熔體降溫至630-690°C，保溫靜置30-90分鐘； 4) 保溫靜置結(jié)束后，立即把坩堝風(fēng)冷，使熔體快速凝固得到鎂鑄錠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述加鋯純化鎂熔體的方法，其特征在于：第1)步中Zr元素的加 入量為〇? 4?0? 7wt. %。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述加鋯純化鎂熔體的方法，其特征在于：第2)步熔體保溫靜 置溫度為730°C，時間為45分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述加鋯純化鎂熔體的方法，其特征在于：第3)步熔體保溫靜 置溫度為650°C，時間為90分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述加鋯純化鎂熔體的方法，其特征在于：第3)步熔體保溫靜置溫 度為650°C，時間為90分鐘。
【文檔編號】C22B9/10GK104313360SQ201410644738
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】陳先華, 毛建軍, 潘復(fù)生, 顏滔 申請人:重慶大學(xué)