一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法，包括步驟：(1)通過球磨細(xì)化粉末的粒度，并提高其表面的活性，(2)將球磨后的粉末裝入包套中，并抽真空，(3)對抽真空后的包套進(jìn)行熱等靜壓致密化處理，(4)去除低碳鋼包套，(5)將獲得的高鈮TiAl系金屬間化合物毛坯放入石英玻璃包套中，進(jìn)行固溶時(shí)效處理，即可得到高鈮TiAl系金屬間化合物材料；本發(fā)明采用球磨的方法處理高鈮TiAl系金屬間化合物預(yù)合金粉末，既細(xì)化了粉末的粒度，又增加了粉末表面的活性；通過優(yōu)化后的抽真空工藝，在保證較低氫增和氧增的條件下，確保包套內(nèi)保持較好的真空度；利用優(yōu)化的固溶時(shí)效工藝，確保高鈮TiAl系金屬間化合物具備細(xì)小均勻的組織。
【專利說明】一種高性能粉末冶金高鈮Ti Al系金屬間化合物的制備方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法，屬于輕 質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 高鈮TiAl系金屬間化合物的密度在4. Og/cm3左右，在900?1000°C左右具有優(yōu) 越的高溫性能，可以在這個(gè)溫度區(qū)間成為鎳基高溫合金或合金鋼的替代材料，從而使該部 件的質(zhì)量降低50%左右。國內(nèi)外對高鈮TiAl系金屬間化合物開展了廣泛的研宄，但大多集 中在高鈮TiAl系金屬間化合物的合金化、熔煉、鑄造及鍛造等方面。由于高鈮TiAl系金屬 間化合物的合金化程度較高，容易出現(xiàn)成分及微觀組織偏析，進(jìn)而帶來使用性能可靠性的 降低，阻礙其在航空航天領(lǐng)域的工程化應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種高性能粉末冶金高鈮TiAl 系金屬間化合物的制備方法，該方法能夠使高鈮TiAl系金屬間化合物具有細(xì)小、均勻的微 觀組織，材料致密度高，保證其具備優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。
[0004] 本發(fā)明的上述目的主要是通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法，其特征在于：包括如 下步驟：
[0006] 步驟（一）、將高鈮TiAl系金屬間化合物預(yù)合金粉末和金剛石球磨球一起裝入鈦 合金球磨罐中，并充入氬氣和氫氣的混合氣體，在室溫下球磨48?72h ;
[0007] 步驟（二）、將球磨后的粉末裝入包套中，并在設(shè)定的溫度下對包套抽真空；
[0008] 步驟（三）、對抽真空后的包套進(jìn)行熱等靜壓致密化處理，工藝條件為：溫度 1250?1300°C，保溫時(shí)間3?4h，壓力彡130MPa ;
[0009] 步驟（四）、去除包套；
[0010] 步驟（五）、將得到的高鈮TiAl系金屬間化合物毛坯放入石英玻璃包套中，進(jìn)行固 溶處理，即可得到高鈮TiAl系金屬間化合物材料，其中固溶處理的具體方法為：
[0011] 將石英玻璃包套中充入氬氣或氦氣，壓力為5?lOMPa，然后將石英玻璃包套放入 加熱爐中進(jìn)行熱處理，熱處理制度為：溫度1320?1400°C，保溫45?60min，冷卻至室溫 后，再次升溫至950?1000°C，保溫48?60h，之后隨爐冷卻。
[0012] 在上述高性能粉末冶金高銀TiAl系金屬間化合物的制備方法中，步驟（一）中充 入的氬氣和氫氣的體積比為8 :1?10 :1。
[0013] 在上述高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法中，步驟（二）中的 包套為鈦合金包套或低碳鋼包套。
[0014] 在上述高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法中，步驟（二）中 對包套抽真空的工藝條件為：在室溫下除氣時(shí)間彡lh，然后將包套升溫至250?300°C，保 溫2?3h，待包套內(nèi)真空度數(shù)值小于4 X KT3 Pa后，將包套升溫至600?700 °C，保溫時(shí)間 彡6h，待包套內(nèi)真空度數(shù)值小于3 X KT3Pa后封閉包套。
[0015] 在上述高性能粉末冶金高銀TiAl系金屬間化合物的制備方法中，步驟（五）中熱 處理過程中的冷卻方式為油淬冷卻或空冷。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：
[0017] (1)、本發(fā)明通過球磨細(xì)化粉末的粒度，提高粉末表面的活性，對獲得的高鈮TiAl 系金屬間化合物毛坯在石英玻璃包套中進(jìn)行固溶處理，并對固溶處理的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化 設(shè)計(jì)，同時(shí)結(jié)合對包套抽真空及熱等靜壓處理，制備得到的TiAl系金屬間化合物組織均 勻、材料致密，且具有優(yōu)異的力學(xué)性能，力學(xué)性能達(dá)到：〇 b>800MPa，δ多1.0%，在ll〇〇°C 下，其力學(xué)性能：70MPa，δ彡8.0% ;
[0018] (2)、本發(fā)明通過對球磨過程中兩種保護(hù)氣體的配比及球磨工藝進(jìn)行優(yōu)化，防止粉 末在球磨過程中發(fā)生氧化，減小粒度分布廣帶來的成分偏析，提高粉末表面的活性，確保熱 等靜壓后材料微觀組織的各向同性；
[0019] (3)、本發(fā)明對包套抽真空及熱等靜壓處理的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，使得制備得 到的高鈮TiAl系金屬間化合物的內(nèi)部質(zhì)量達(dá)到GJB1580A的A級(jí)水平，且高鈮TiAl系金屬 間化合物的致密度超過理論密度的99% ;
[0020] (4)、本發(fā)明制備的高鈮TiAl系金屬間化合物可替代鎳基高溫合金等材料用于制 造航空航天領(lǐng)域的先進(jìn)飛行器的耐熱結(jié)構(gòu)部件，可獲得50%左右的輕質(zhì)化效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的 金相組織圖；
[0022] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的 金相組織圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0024] 本發(fā)明采用球磨的方法處理高鈮TiAl系金屬間化合物預(yù)合金粉末，既細(xì)化了粉 末的粒度，又增加了粉末表面的活性；通過優(yōu)化后的抽真空工藝，在保證較低氫增和氧增的 條件下，確保包套內(nèi)保持較好的真空度；利用優(yōu)化的固溶時(shí)效工藝，確保高鈮TiAl系金屬 間化合物具備細(xì)小均勻的組織。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物Ti-45Al-8. 5Nb-(W，Β，Υ) (at% ) 的制造方法，包括以下步驟：
[0027] (1)將高銀TiAl系金屬間化合物預(yù)合金粉末和金剛石球磨球一起裝入鈦合金球 磨罐中，并充入氬氣和氫氣的混合氣體，比例在8 :1 (體積比例），在室溫下球磨時(shí)間60h。
[0028] (2)將球磨后的高鈮TiAl系金屬間化合物粉末在振動(dòng)的條件下裝入低碳鋼包套 中，并焊接除氣管，將除氣管連接到真空機(jī)組上進(jìn)行抽真空。抽真空的工藝為：在室溫下除 氣時(shí)間2h，待包套內(nèi)真空度優(yōu)于（數(shù)值小于）3 X KT3Pa后，將包套升溫至260°C，保溫3h， 待包套內(nèi)真空度優(yōu)于（數(shù)值小于）4X KT3Pa后，將包套升溫至680°C，保溫時(shí)間12h，待包套 內(nèi)真空度優(yōu)于I X KT3Pa后，人工鍛封除氣管，切斷除氣管后用氬弧焊機(jī)封閉除氣管。
[0029] (3)將包套放入熱等靜壓機(jī)中進(jìn)行熱等靜壓致密化，熱等靜壓工藝為：溫度為 1280± 15°C，保溫4h，壓力為150MPa。熱等靜壓后即可獲得粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化 合物材料壓坯。
[0030] (4)用車加工的方法去除熱高鈮TiAl系金屬間化合物壓坯外部的低碳鋼包套，獲 得高鈮TiAl系金屬間化合物毛坯。
[0031] (5)將高鈮TiAl系金屬間化合物毛坯裝入玻璃包套中，并充入氬氣，壓力為5MPa， 然后將玻璃包套放入加熱爐中進(jìn)行熱處理。熱處理制度為：溫度1420°C，保溫60min，之后 油淬冷卻至室溫，升溫至980°C，保溫48h，隨爐冷卻至室溫，即可得到具有細(xì)小前片層組織 的高鈮TiAl系金屬間化合物材料。其力學(xué)性能如表1所示，其金相組織如圖1所示。
[0032] 表lTi-45Al-8. 5Nb-(W，B，Y)全片層組織的室溫力學(xué)性能

【權(quán)利要求】
1. 一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法，其特征在于：包括如下 步驟： 步驟（一）、將高鈮TiAl系金屬間化合物預(yù)合金粉末和金剛石球磨球一起裝入鈦合金 球磨罐中，并充入氬氣和氫氣的混合氣體，在室溫下球磨48?72h ; 步驟（二）、將球磨后的粉末裝入包套中，并在設(shè)定的溫度下對包套抽真空； 步驟（三）、對抽真空后的包套進(jìn)行熱等靜壓致密化處理，工藝條件為：溫度1250? 1300°C，保溫時(shí)間3?4h，壓力彡130MPa ; 步驟（四）、去除包套； 步驟（五）、將得到的高鈮TiAl系金屬間化合物毛坯放入石英玻璃包套中，進(jìn)行固溶處 理，即可得到高鈮TiAl系金屬間化合物材料，其中固溶處理的具體方法為： 將石英玻璃包套中充入氬氣或氦氣，壓力為5?lOMPa，然后將石英玻璃包套放入加熱 爐中進(jìn)行熱處理，熱處理制度為：溫度1320?1400°C，保溫45?60min，冷卻至室溫后，再 次升溫至950?1000°C，保溫48?60h，之后隨爐冷卻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法， 其特征在于：所述步驟（一）中充入的氬氣和氫氣的體積比為8 :1?10 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法， 其特征在于：所述步驟（二）中的包套為鈦合金包套或低碳鋼包套。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法， 其特征在于：所述步驟（二）中對包套抽真空的工藝條件為：在室溫下除氣時(shí)間多l(xiāng)h，然后 將包套升溫至250?300°C，保溫2?3h，待包套內(nèi)真空度數(shù)值小于4 X 1(T3 Pa后，將包套 升溫至600?700°C，保溫時(shí)間彡6h，待包套內(nèi)真空度數(shù)值小于3 X 1(T 3Pa后封閉包套。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粉末冶金高鈮TiAl系金屬間化合物的制備方法， 其特征在于：所述步驟（五）中熱處理過程中的冷卻方式為油淬冷卻或空冷。
【文檔編號(hào)】C22C14/00GK104498748SQ201410660032
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】郎澤保, 王亮, 蘆振剛, 王 鋒, 史金靚 申請人:航天材料及工藝研究所, 中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院