一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，屬于軟釬料制造領(lǐng)域。將焊料合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并投入熔煉爐，熔煉爐進(jìn)行預(yù)抽真空處理，充入惰性保護(hù)氣體；加熱至合金焊料液相線以上30-150℃的溫度，熔化得到合金熔液，并攪拌均勻；對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理后，充入惰性氣體至常壓，然后通入霧化過程的反應(yīng)氣體；利用輸液管將合金熔液均勻輸送至霧化器，使合金熔液在霧化室霧化成微小液滴，該微滴在飛行、球化和冷卻、凝固過程中與霧化室中的反應(yīng)氣體直接發(fā)生化學(xué)作用，獲得鈍化層；分級(jí)；包裝，入庫(kù)。該方法適用于各種霧化方法和各成分組成的合金焊粉的鈍化，特別是對(duì)于易氧化的合金焊粉或微細(xì)焊粉的效果更佳。
【專利說明】一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，特別涉及一種球形合金焊 粉的干法短流程鈍化方法，屬于軟釬料制造【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 合金焊粉由于具有較小的粒徑，較高的比表面積和較高的表面能，很容易被空氣 中的氧氣氧化和焊接使用過程中出現(xiàn)錫珠，這給焊粉的儲(chǔ)藏和使用帶來了很大的不利。特 別是隨著超高密度集成電路的出現(xiàn)，所需合金焊粉的顆粒尺寸變得越來越小，以及焊料無 鉛化以來，大量耐氧化性更差的無鉛合金焊粉出現(xiàn)，其表面的穩(wěn)定性保持就顯得更為重要。 在密間距器件上進(jìn)行錫膏印刷必須使用厚度更薄、開孔更小的網(wǎng)板，這就決定了所用錫膏 的合金焊粉粒度要更細(xì)。如果不使用細(xì)粉錫膏，可能導(dǎo)致的直接結(jié)果就是錫膏印刷下錫量 的減少和錫量不一致，同時(shí)錫膏不易從網(wǎng)板脫模。合金焊粉在制成焊膏后，焊劑中的活性 成分容易和表層未經(jīng)鈍化處理的合金焊粉發(fā)生反應(yīng)，造成焊膏使用粘度和存儲(chǔ)粘度的不穩(wěn) 定，甚至出現(xiàn)發(fā)干、發(fā)沙現(xiàn)象，影響焊膏的印刷/涂裝使用和焊后焊點(diǎn)質(zhì)量。
[0003] 鈍化焊粉可以起到提高焊粉流動(dòng)性，抑制微粉團(tuán)聚，提高抗氧化性，延長(zhǎng)焊粉保質(zhì) 期，阻止與助焊劑發(fā)生反應(yīng)的作用。已經(jīng)報(bào)道的鈍化方法主要是有機(jī)包覆，工藝包括浸漬 法、噴涂法、蒸汽沉積法和球磨法，這些方法多以在焊粉制備好以后，通過后續(xù)工藝中對(duì)焊 粉進(jìn)行二次包覆，這樣不可避免的增加了引入新雜質(zhì)和過程增氧的機(jī)會(huì)，并且增加了設(shè)備 和人力投入；另外，增加操作工序，延長(zhǎng)了生產(chǎn)工藝流程，降低生產(chǎn)效率，產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性 控制難度增加。其中又以浸漬法為主，如，中國(guó)專利95117301. 4中公開了將包覆劑溶于一 種溶劑，然后將金屬合金粉浸浴，放掉熔液后將粉末在60°C烘箱中放置過夜，得到100分子 層的包覆厚度；中國(guó)專利99810452. 3公開了將焊料粉末在硬脂酸飽和熔液中攪拌一定時(shí) 間后分離并干燥，或通過滴入醇類降低有機(jī)酸鹽的飽和度，使其析出后包覆在焊粉表面；中 國(guó)專利101767198利用超聲儀超聲震動(dòng)系列無鉛焊料合金粉末，分散于調(diào)配好的硬脂酸酒 精溶液中，并經(jīng)抽濾干燥后得包覆致密的改性焊料合金粉末；中國(guó)專利101745636采用浸 入預(yù)配活性有機(jī)溶劑，然后經(jīng)淋洗干燥的方式。而中國(guó)專利95117301. 4將金屬合金粉末在 一個(gè)大的表面上鋪開，再將包覆劑溶液噴涂于粉末之上，最后粉末經(jīng)干燥得到包覆粉；中國(guó) 專利93103095. 1中將對(duì)亞二甲苯基二聚物的蒸汽（400-750°C下形成活性單體）傳送到有 載有焊粉的轉(zhuǎn)筒的沉積室，使對(duì)亞二甲苯基單體蒸汽在焊粉表面冷凝，形成聚合物或共聚 物薄膜；中國(guó)專利99801693. 4將有機(jī)酸氣化成有機(jī)蒸汽后利用其與分級(jí)好的焊粉表面化 學(xué)反應(yīng)形成鈍化層。Iwasaki等則采用將合金原料與有機(jī)包覆劑共同球磨的方法得到了表 層包覆有12-羥基硬脂酸的Sn-Zn系合金焊粉，但該法很難獲得理想的球形鈍化焊粉。
[0004] 理想的鈍化應(yīng)在焊粉的生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)，這樣可以在焊粉形成的最初從根本上達(dá) 到鈍化目的，也便于焊粉的后續(xù)分選和包裝；鈍化介質(zhì)與焊粉之間最好以化學(xué)鍵形式結(jié)合， 這樣鈍化劑用量少且不會(huì)被助焊劑溶解，鈍化焊粉可以穩(wěn)定存在于焊膏中，且不會(huì)影響焊 膏的質(zhì)量。
[0005] 然而遺憾的是關(guān)于在合金霧化過程中，利用氣體與熔滴在線反應(yīng)的短流程鈍化包 覆技術(shù)在本領(lǐng)域未見相關(guān)報(bào)導(dǎo)。有資料報(bào)道，通過直接在合金熔煉過程中添加微量抗氧化 合金元素，屬于短流程鈍化技術(shù)，然而在合金熔液中添加抗氧化元素會(huì)引起合金焊后物理 性能的變化，更為重要的是，一般合金焊粉的制備方法均采用具有快速凝固特征的霧化方 法（包括氣霧化、離心霧化、超聲霧化），在霧化時(shí)合金微滴中的抗氧化元素來不及富集于 顆粒表面而形成理想鈍化層，造成焊粉的鈍化效果較差。氣體在線反應(yīng)鈍化技術(shù)，屬于熔滴 表層的反應(yīng)和富集，避免了合金原料內(nèi)部的污染，其最關(guān)鍵點(diǎn)是利用反應(yīng)氣體的濃度和溫 度以及霧化溫度的控制，使合金熔滴在球化過程中的短時(shí)間內(nèi)形成良好的反應(yīng)鈍化層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，提供一種球形合金焊粉的干 法短流程鈍化方法，屬于合金焊粉的干法鈍化。使其在保持焊粉鈍化效果的優(yōu)點(diǎn)基礎(chǔ)上，消 除常用的焊粉濕法包覆過程中的清洗-包覆-干燥等工序，縮短焊粉鈍化流程、降低鈍化成 本、提升了生產(chǎn)效率，便于工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)，避免過程污染、提升產(chǎn)品質(zhì)量，有效解決焊粉 的后續(xù)分級(jí)選/篩分及存儲(chǔ)氧化和在焊錫膏制備、存儲(chǔ)過程中膏體粘度、印刷性的不穩(wěn)定 問題，減少焊后錫珠發(fā)生率、提升釬焊潤(rùn)濕性。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
[0008] 一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，包括以下步驟：
[0009] 1)將焊料合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐， 熔煉爐進(jìn)行預(yù)抽真空處理，然后充入惰性保護(hù)氣體；
[0010] 2)將步驟1)中的各原材料加熱至焊料合金液相線以上30-150°C的溫度，熔化得 到合金熔液，并攪拌均勻；
[0011] 3)對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理后，充入惰性氣體至常壓，然后通入霧化過程的反 應(yīng)氣體，并使之保持一定溫度和濃度范圍；
[0012] 4)利用輸液管將步驟2)所得的合金熔液均勻輸送至霧化器，調(diào)整霧化器參數(shù)，使 焊料合金熔液在步驟3)所述的霧化室霧化成潔凈外表的微小液滴，該微滴在飛行、球化和 冷卻、凝固過程中與霧化室中的反應(yīng)氣體直接在較高的溫度下發(fā)生化學(xué)作用，獲得理想的 鈍化層，從而制備出鈍化合金焊粉的原粉；
[0013] 5)將步驟4)所得的鈍化合金焊粉經(jīng)分級(jí)系統(tǒng)分級(jí)，獲得具有一定粒徑范圍及分 布的球形焊粉；
[0014] 6)成品質(zhì)量檢測(cè)后，將步驟5)所得到的已經(jīng)分級(jí)的合格球形鈍化合金焊粉，抽真 空或抽真空后充入惰性氣體至微負(fù)壓包裝、入庫(kù)。
[0015] 步驟1)中，熔煉爐抽真空至lXIOtlXKripa，充入惰性保護(hù)氣體后壓力為 0. 2-0. 5MPa，所述惰性保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0016] 步驟 2)中，所述合金恪液為Sn-Pb、Sn-Pb-Ag、Sn-Pb-Bi、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn_Ag-Cu、 Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Cu合金系，合金熔液的攪拌方法為惰性保護(hù)氣體攪拌或機(jī) 械攪拌，20min-4h。
[0017] 步驟3)中，霧化室預(yù)抽真空至1X1(T2-1XK^Pa，然后充入氮?dú)饣驓鍤庵脸?，?通過控溫設(shè)備使霧化室溫度范圍在40-150°C。
[0018] 所述的霧化過程的反應(yīng)氣體為氧化性氣體或有機(jī)蒸汽，其濃度控制在 10-50000ppm范圍。
[0019] 氧化性反應(yīng)氣體可優(yōu)選F2、Cl2、Br2、02，其濃度控制在10-3000ppm。
[0020] 有機(jī)反應(yīng)氣體可優(yōu)選12-羥基硬脂酸、苯甲酸、乙酰丙酮、醋酸（乙酸）、乙二酸的 蒸汽，其濃度范圍為1000-50000ppm，即：0. 1% -5vol%，有機(jī)蒸汽通過加熱或高頻超聲波 霧化或高溫氣體攜帶的方法獲得。
[0021] 步驟4)中，輸液管中合金熔液的輸送流量為20-150kg/h，所述霧化器為氣霧化噴 嘴、離心霧化盤或功率超聲霧化的超聲頭。
[0022] 步驟5)中，所述的分級(jí)系統(tǒng)為在線風(fēng)選、離線振動(dòng)篩分，或風(fēng)選和振動(dòng)篩分的組 合分級(jí)系統(tǒng)，成品規(guī)格焊粉為T3 (25-45ym)、T4 (20-38ym)、T5 (15-25ym)、T6 (5-15ym)、 T7(2-llym)或T8(2-8ym)。
[0023] 本方法中，所述的惰性保護(hù)氣體或惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0024] 本發(fā)明在合金焊粉的霧化過程中，通過在線通入定量氧化性氣體或有機(jī)蒸汽，利 用表面潔凈的金屬霧滴在凝固冷卻過程中的在線氧化反應(yīng)或有機(jī)化合的方法，使合金焊粉 表面形成一層薄而致密的氧化膜或有機(jī)保護(hù)膜。適用于各種霧化方法和各成分組成的合金 焊粉的鈍化，特別是對(duì)于易氧化的合金焊粉或微細(xì)焊粉的效果更佳。
[0025] 本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是在合金焊粉霧化制備過程中通過控制霧化反應(yīng)氣氛的濃度和溫度， 使?jié)崈舻暮辖鹞⒌卧谝簯B(tài)高溫時(shí)其表面即與霧化室內(nèi)氣體直接發(fā)生化學(xué)作用，并利用合金 微滴在不同氣氛時(shí)的界面張力作用，通過霧化溫度的調(diào)整控制使合金微滴球化、凝固，實(shí) 現(xiàn)了球形焊粉的在線短流程鈍化包覆，消除了焊粉濕法包覆需要制備成焊粉后清洗-包 覆-干燥的技術(shù)流程，降低了鈍化成本、提升了生產(chǎn)效率，同時(shí)避免了過程污染，提升了產(chǎn) 品質(zhì)量，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026] 本發(fā)明有效解決了焊粉的后續(xù)分級(jí)選/篩分及存儲(chǔ)氧化和微細(xì)焊粉易團(tuán)聚的現(xiàn) 象，避免了在焊錫膏制備、存儲(chǔ)過程中膏體粘度、印刷性的不穩(wěn)定問題，使用該焊粉制備的 焊錫膏無需冷藏、粘度穩(wěn)定、不會(huì)產(chǎn)生發(fā)干發(fā)沙現(xiàn)象，焊后錫珠少、潤(rùn)濕性好。特別適用于易 氧化的合金焊粉及高速印刷領(lǐng)域用高穩(wěn)定性焊錫膏和超高密度組裝領(lǐng)域的超細(xì)錫膏用焊 粉的制備。
[0027] 下面通過附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保 護(hù)范圍的限制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例T4型（20-38ym)的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的(：12鈍化后焊 粉SEM形貌照片。
[0029] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例12-羥基硬脂酸蒸汽鈍化的Sn-37Pb焊粉IR(紅外圖譜）。

【具體實(shí)施方式】[0030] 實(shí)施例1
[0031]Sn-58Bi合金的T3(25-45ym)型匕鈍化焊粉的超聲霧化制備方法，包括以下步 驟：
[0032] 1)將311-5881焊料合金所需的純511和純扮原材料按照重量百分比42 :58比例配 料，并將兩種原材料同時(shí)投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至IXl(T2Pa后，充入氮?dú)猓∟2) 至壓力為〇? 2MPa;
[0033]2)將熔煉爐加熱至合金焊料液相線以上100°C的溫度，即238°C，使原料熔化成合 金熔液，并通入氮?dú)猓∟2)進(jìn)行攪拌20min;
[0034] 3)對(duì)超聲霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至lXl(T2Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至常壓，然后通入F2 氣體，并使F2濃度保持在lOppm左右，并控制霧化室溫度在40°C左右；
[0035] 4)利用輸液管將上述Sn-58Bi合金熔液以20kg/h的流量均勻輸送至霧化室的 超聲頭，調(diào)整霧化器參數(shù)使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備F2鈍化的合金焊料原 粉；
[0036] 5)將上述收集的原粉放于超聲波振動(dòng)篩分機(jī)上進(jìn)行振動(dòng)篩分，振動(dòng)篩分機(jī)為上 325目、下500目雙層篩網(wǎng)的振動(dòng)篩分機(jī)，獲得T3 (25-45ym)焊粉。
[0037] 6)將上述T3焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠等測(cè)試，合格后進(jìn)行抽真空并充入氮 氣至微負(fù)壓包裝，并記錄入庫(kù)。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] Sn-57Bi-lAg合金的T5(15-25ym)型階2鈍化焊粉的離心霧化制備方法，包括以 下步驟：
[0040] 1)將Sn-57Bi-lAg焊料合金所需的純Sn、純Bi和SnAglO中間合金原材料按照重 量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至1Xl(T2Pa后，充入氬氣 (Ar)至壓力為0? 5MPa;
[0041] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上30°C的溫度，S卩168°C，使之熔化 成合金熔液，并氬氣（Ar)攪拌4小時(shí)；
[0042] 3)對(duì)離心霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至IXl(T2Pa后，充入氬氣（Ar)至常壓，然后通入 100°C的Br2氣體，并使之保持在3000ppm左右，控制霧化室溫度維持在100°C左右；
[0043] 4)利用輸液管將上述Sn-57Bi-lAg合金熔液以150kg/h的流量均勻輸送至霧化室 的離心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備Br2鈍化的合金 焊粉；
[0044] 5)利用在線風(fēng)選分級(jí)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)風(fēng)選，將超微粉和超粗粉分離后單獨(dú)放置，然 后將剔除了超微粉和超粗粉的近終合格焊粉放于超聲波振動(dòng)篩分機(jī)的500目/800目雙層 篩網(wǎng)上進(jìn)行振動(dòng)篩分，獲得T5 (15-25ym)焊粉。
[0045] 6)上述T5焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空后充入氬氣 包裝并記錄入庫(kù)。
[0046] 實(shí)施例3
[0047]Sn-3. 0Ag-0. 5Cu合金的T4型（20-38ym)Cl2鈍化后焊粉的離心霧化制備方法，包 括以下步驟：
[0048] 1)將Sn-3. 0Ag-0. 5Cu焊料合金所需的純Sn、SnCu20中間合金和SnAglO中間合 金原材料共計(jì)100kg按照重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真 空至1XK^Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至壓力為0? 5MPa;
[0049]2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上80°C的溫度，即297°C，使之熔化 成合金熔液，并氮?dú)猓∟2)攪拌2小時(shí)；
[0050] 3)對(duì)離心霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至IXK^Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至常壓，然后通入 Cl2氣體，并使之保持在lOOOppm左右，控制霧化室溫度維持在50°C左右；
[0051] 4)利用輸液管將上述Sn-3. 0Ag-0. 5Cu合金熔液以100kg/h的流量均勻輸送至霧 化室的離心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備Cl2鈍化的 合金焊粉；
[0052] 5)利用在線風(fēng)選分級(jí)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)風(fēng)選，將超微粉和超粗粉分離后單獨(dú)放置，然 后將剔除了超微粉和超粗粉的近終合格焊粉放于超聲波振動(dòng)篩分機(jī)的400目/700目雙層 篩網(wǎng)上進(jìn)行振動(dòng)篩分，獲得T4 (20-38ym)焊粉。
[0053] 6)上述T4焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空后充入氮?dú)?包裝并記錄入庫(kù)。
[0054] 如圖1所示，為制備的T4型（20-38ym)的Sn-3. 0Ag-0. 5Cu合金的(：12鈍化后焊 粉SEM形貌照片，可以看出：風(fēng)選分級(jí)和篩分分級(jí)均未引起鈍化層破壞受損，鈍化層牢固； 鈍化后的焊粉呈球形，鈍化氣氛對(duì)粉末球形度指標(biāo)未造成影響。
[0055] 實(shí)施例4
[0056] Sn-0. 7Cu合金的T4型（20-38ym) 02鈍化后焊粉的離心霧化制備方法，包括以下 步驟：
[0057] 1)將Sn-0. 7Cu焊料合金所需的純Sn和SnCu20中間合金原材料共計(jì)100kg按照 重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至1XK^Pa后，充入氮 氣（N2)至壓力為0?5MPa;
[0058]2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上80°C的溫度，即307°C，使之熔化 成合金熔液，并氮?dú)猓∟2)攪拌4小時(shí)；
[0059] 3)對(duì)離心霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至IXK^Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至常壓，然后通入02 氣體，并使之保持在100ppm左右，控制霧化室溫度維持在60°C左右；
[0060] 4)利用輸液管將上述Sn-o. 7Cu合金熔液以80kg/h的流量均勻輸送至霧化室的 離心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備0 2鈍化的合金焊 粉；
[0061] 5)利用在線風(fēng)選+篩機(jī)的分級(jí)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)選分，其中篩機(jī)的篩網(wǎng)為上400目和 下700目雙層篩網(wǎng)，獲得T4 (20-38ym)焊粉。
[0062] 6)上述T4焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空后充入氮?dú)?包裝并記錄入庫(kù)。
[0063] 實(shí)施例5
[0064]T6型（5-15ym)Sn-37Pb合金的12-羥基硬脂酸鈍化后焊粉的離心霧化制備方法， 包括以下步驟：
[0065] 1)將Sn-37Pb焊料合金所需的純Sn和純Pb合金原材料共計(jì)100kg按照重量百分 比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至IXK^Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至 壓力為0? 2MPa;
[0066] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上120°C的溫度，即303°C，使之熔化 成合金熔液，并氮?dú)猓∟2)攪拌2小時(shí)；
[0067] 3)對(duì)離心霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至IXl(T2Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至常壓，然后利用工 業(yè)級(jí)高頻加濕器將120°C的液態(tài)12-羥基硬脂酸霧化，并使霧化室內(nèi)12-羥基硬脂酸蒸汽濃 度保持在lOOOppm(即0?lvol%)左右，溫度維持在120°C左右；
[0068] 4)利用輸液管將上述Sn_37Pb合金熔液以100kg/h的流量均勻輸送至霧化室的離 心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備12-羥基硬脂酸鈍 化的合金焊粉；
[0069] 5)調(diào)整在線風(fēng)選分級(jí)系統(tǒng)的風(fēng)量及風(fēng)速進(jìn)行實(shí)時(shí)風(fēng)選，獲得T6型（5-15ym)焊 粉。
[0070] 6)上述T6焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空包裝并記錄 入庫(kù)。
[0071] 實(shí)施例6
[0072] 17型（2-11ym)Sn-36Pb-2Ag合金的苯甲酸鈍化后焊粉的離心霧化制備方法，包 括以下步驟：
[0073] 1)將Sn-36Pb_2Ag焊料合金所需的純Sn、純Pb和SnAglO中間合金原材料共計(jì) l〇〇kg按照重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至1XK^Pa 后，充入氮?dú)猓∟2)至壓力為0? 2MPa;
[0074] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上150°C的溫度，即333°C，使之熔化 成合金熔液，并氮?dú)猓∟2)攪拌2小時(shí)；
[0075] 3)對(duì)離心霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至IXl(T2Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至常壓，然后利用高 頻加濕器將150°C的液態(tài)苯甲酸霧化，并利用150°C的氮?dú)鈱㈧F化的苯甲酸蒸汽攜帶至霧 化室，使霧化室腔內(nèi)的苯甲酸蒸汽濃度保持在lOOOOppm(即1.Ovol% )左右，維持霧化室溫 度在150°C左右；
[0076] 4)利用輸液管將上述Sn_37Pb合金熔液以100kg/h的流量均勻輸送至霧化室的離 心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備苯甲酸鈍化的合金 焊粉；
[0077] 5)調(diào)整在線風(fēng)選分級(jí)系統(tǒng)的風(fēng)量及風(fēng)速進(jìn)行實(shí)時(shí)風(fēng)選，獲得17型（2-11ym)焊 粉。
[0078] 6)上述17焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空包裝并記錄 入庫(kù)。
[0079] 實(shí)施例7
[0080] T3型（25-45ym)Sn-9Zn合金的乙酰丙酮鈍化后焊粉的氬氣霧化制備方法，包括 以下步驟：
[0081] 1)將Sn-9Zn焊料合金所需的純Sn和純Zn原材料共計(jì)100kg按照重量百分比 配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至1XK^Pa后，充入氬氣至壓力為 0.2MPa；
[0082] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上150°C的溫度，即349°C，使之熔化 成合金熔液，并氬氣攪拌2小時(shí)；
[0083] 3)對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至lXl(T2Pa后，充入氬氣至常壓，然后使乙酰丙酮在 150°C下蒸發(fā)，并利用150°C的氬氣將蒸汽攜帶至霧化室，使霧化室腔內(nèi)的乙酰丙酮蒸汽濃 度保持在50000ppm(即5vol% )左右，霧化室溫度在50°C左右；
[0084] 4)利用輸液管將上述Sn-9Zn合金熔液以150kg/h的流量均勻輸送至氣霧化噴嘴， 以高速氬氣氣流將液流破碎并形成穩(wěn)定霧化，制備乙酰丙酮鈍化的合金焊粉的原粉；
[0085] 5)將所得原粉均勻輸送至325目/500目雙層篩網(wǎng)的超聲波振動(dòng)篩分機(jī)上進(jìn)行振 動(dòng)篩分，獲得T3 (25-45ym)Sn-9Zn鈍化焊粉。
[0086] 6)上述T3焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空并充入氬氣 至微負(fù)壓包裝并記錄入庫(kù)。
[0087] 實(shí)施例8
[0088]T8型（2-8ym)Sn-4. 0Ag-0. 5Cu合金的醋酸（乙酸）鈍化后焊粉的離心霧化制備 方法，包括以下步驟：
[0089] 1)將Sn-4. 0Ag-0. 5Cu焊料合金所需的純Sn、SnCulO和SnAg20中間合金原材 料共計(jì)100kg按照重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至 1X10_2Pa后，充入氮?dú)猓∟2)至壓力為0? 25MPa;
[0090] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上130°C的溫度，使之熔化成合金熔 液，并氮?dú)猓∟2)攪拌1小時(shí)；
[0091] 3)對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至lXl(T2Pa后，充入氮?dú)庵脸?，然后使醋酸?20°C 下氣化，并均勻通入霧化室，使霧化室腔內(nèi)醋酸蒸汽濃度保持在20000ppm(即2vol% )左 右，霧化室溫度維持在80°C左右；
[0092] 4)利用輸液管將上述Sn-4. 0Ag-0. 5Cu合金熔液以50kg/h的流量均勻輸送至霧化 室的離心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備醋酸鈍化的 合金焊粉；
[0093] 5)調(diào)整在線風(fēng)選分級(jí)系統(tǒng)的風(fēng)量及風(fēng)速進(jìn)行實(shí)時(shí)風(fēng)選，獲得T8型（2-8ym)焊粉。
[0094] 6)上述T8焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空包裝并記錄 入庫(kù)。
[0095] 實(shí)施例9
[0096]T4型（20-38ym)Sn-30Bi-0. 5Cu合金的乙二酸鈍化后焊粉的離心霧化制備方法， 包括以下步驟：
[0097] 1)將Sn-30Bi-0. 5Cu焊料合金所需的純Sn、純Bi和SnCu20中間合金原材料共計(jì) l〇〇kg按照重量百分比配料，并將各原材料投入熔煉爐，然后將熔煉爐抽真空至1Xl(T2Pa 后，充入氮?dú)猓∟2)至壓力為0? 3MPa;
[0098] 2)將上述各原材料加熱至合金焊料液相線以上120°C的溫度，使之熔化成合金熔 液，并利用帶有螺旋槳的機(jī)械泵進(jìn)行機(jī)械攪拌1小時(shí)；
[0099] 3)對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空至1XK^Pa后，充入氮?dú)庵脸?，然后利用工業(yè)級(jí) 高頻霧化器將120°C的液態(tài)乙二酸霧化，并使霧化室內(nèi)12-羥基硬脂酸蒸汽濃度保持在 40000ppm(即4vol% )左右，溫度維持在120°C左右；
[0100] 4)利用輸液管將上述Sn-30Bi-0. 5Cu合金熔液以80kg/h的流量均勻輸送至霧化 室的離心霧化盤，調(diào)整霧化盤轉(zhuǎn)速使焊料合金液流在霧化器上穩(wěn)定霧化，制備乙二酸鈍化 的合金焊粉；
[0101] 5)利用在線風(fēng)選+振動(dòng)篩分的分級(jí)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)選分，分選過程中利用風(fēng)力將超 微粉吹走后做返料收集，然后利用粉末輸送系統(tǒng)將所得焊粉導(dǎo)入至具有325目和500目雙 層篩網(wǎng)的超聲波振動(dòng)篩分機(jī)上，取325目和500目直接的焊粉作為T3 (25-45ym)焊粉。
[0102] 6)上述T3焊粉進(jìn)行成分、粒度、形貌、錫珠測(cè)試均合格后，進(jìn)行抽真空后充入氮?dú)?包裝并記錄入庫(kù)。
[0103] 焊粉鈍化效果測(cè)試實(shí)驗(yàn)：
[0104] 1、顏色變化觀察：
[0105] 稱取所得鈍化焊粉50g，平鋪于〇 100mm的濾紙上，濾紙置于60°C的平板加熱爐 上，觀察不同焊粉隨時(shí)間的顏色變化，同種成分和粒度的焊粉顏色變化明顯的鈍化效果差。
[0106] 2、錫珠測(cè)試：
[0107] 將焊粉在50°C烘箱中保存，取不同保存時(shí)間的相同合金成分和粒度的焊粉，用相 同計(jì)量的同種助焊劑配制錫膏，用相同回流工藝做錫珠實(shí)驗(yàn)，觀察錫珠個(gè)數(shù)，錫珠多的焊粉 鈍化效果較差。
[0108] 表1為本發(fā)明實(shí)施例焊料合金粉末及對(duì)比焊料合金粉末抗氧化性能比較及錫膏 錫珠比較。
[0109] 表1鈍化焊料合金焊粉與非鈍化合金焊粉的抗氧化性比較
[0110]

【權(quán)利要求】
1. 一種短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，包括以下步驟： 1) 將焊料合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并投入熔煉爐，熔煉爐進(jìn)行預(yù)抽 真空處理，然后充入惰性保護(hù)氣體； 2) 加熱至焊料合金液相線以上30-150°C的溫度，熔化得到合金熔液，并攪拌均勻； 3) 對(duì)霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理后，充入惰性氣體至常壓，然后通入霧化過程的反應(yīng)氣 體； 4) 利用輸液管將合金熔液均勻輸送至霧化器，使焊料合金熔液在霧化室霧化成微小液 滴，該微滴在飛行、球化和冷卻、凝固過程中與霧化室中的反應(yīng)氣體直接發(fā)生化學(xué)作用，獲 得鈍化層，得到鈍化合金焊粉的原粉； 5) 將所得的鈍化合金焊粉經(jīng)分級(jí)系統(tǒng)分級(jí)； 6) 成品質(zhì)量檢測(cè)后，抽真空或抽真空后充入惰性氣體至微負(fù)壓包裝，入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 熔煉爐抽真空至1 X 1(T2-1 X K^Pa，充入惰性保護(hù)氣體后壓力為0. 2-0. 5MPa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 合金恪液為 Sn_Pb、Sn-Pb-Ag、Sn-Pb-Bi、Sn_Cu、Sn_Ag、Sn-Ag-Cu、Sn_Zn、Sn_Bi、Sn-Bi-Ag、 Sn-Bi-Cu合金系，所述的合金熔液的攪拌方法為惰性保護(hù)氣體攪拌或機(jī)械攪拌。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 霧化室預(yù)抽真空至1 X 1(T2-1 X K^Pa，所述的霧化室的溫度為40_150°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 霧化過程的反應(yīng)氣體為氧化性氣體或有機(jī)蒸汽，其濃度為10-50000ppm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 氧化性氣體為F2、Cl2、81~2或0 2，其濃度為10-3000ppm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 有機(jī)蒸汽為12-羥基硬脂酸、苯甲酸、乙酰丙酮、醋酸（乙酸）、乙二酸的蒸汽，其濃度范圍為 1000-50000ppm〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 有機(jī)蒸汽通過加熱、高頻超聲波霧化或高溫氣體攜帶的方法獲得。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：輸液管 中合金熔液的輸送流量為20-150kg/h，所述的霧化器為氣霧化噴嘴、離心霧化盤或功率超 聲霧化的超聲頭。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程球形鈍化合金焊粉的制備方法，其特征在于：所述的 分級(jí)系統(tǒng)為在線風(fēng)選、離線振動(dòng)篩分，或風(fēng)選和振動(dòng)篩分的組合分級(jí)系統(tǒng)，成品焊粉規(guī)格為 u m、20-38 u m、15-25 u m、5_15 u m、2_ll u m $ u m。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK104439259SQ201410691248
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】徐駿, 張富文, 胡強(qiáng), 賀會(huì)軍, 朱學(xué)新, 林剛, 孫彥斌, 金帥 申請(qǐng)人:北京康普錫威科技有限公司