一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，包括如下步驟：1)將白鎢礦與母液連續(xù)加入反應(yīng)1區(qū)，充分?jǐn)嚢杌旌希脻{料進(jìn)入反應(yīng)2區(qū)；2)向反應(yīng)2區(qū)中連續(xù)補(bǔ)加硫酸、磷酸，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)3區(qū)；3)在反應(yīng)3區(qū)中漿料進(jìn)行分流，一部分漿料回流至反應(yīng)1區(qū)，另一部分漿料進(jìn)入反應(yīng)4區(qū)；4)將反應(yīng)4區(qū)中所得漿料過濾，浸出液提鎢，所得母液返回反應(yīng)1區(qū)繼續(xù)與白鎢礦混合。通過采用連續(xù)浸出結(jié)合連續(xù)補(bǔ)酸，避免白鎢礦浸出條件的波動，并將部分浸出礦漿直接返回，一方面可以進(jìn)一步抑制波動，另一方面在穩(wěn)定工作條件下返回礦漿中的石膏渣可作為晶種，簡化了操作，改善了效果，從而實現(xiàn)了大規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn)。
【專利說明】一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，屬于濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 中國的鎢資源儲量世界第一，其中白鎢礦占鎢資源儲量2/3以上。開發(fā)高效的白 鎢礦冶煉工藝就成為促進(jìn)鎢工業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵。
[0003] ZL201010605095. 1、國際專利 PCT 申請（PCT/CN2011/001895)提出了 采用硫 酸-磷酸協(xié)同分解白鎢礦的方法。其中，ZL201010605095. 1通過在混酸體系中加入白鎢礦 分解提取鎢，并且向提鎢后的母液中補(bǔ)入磷酸和硫酸返回浸出。
[0004] 在上述磷酸-硫酸體系分解白鎢礦的過程中存在以下缺陷：（1)由于浸出采用間 斷操作，生產(chǎn)效率低，穩(wěn)定性差：在白鎢礦投料時，一方面由于劇烈反應(yīng)導(dǎo)致溶液酸度迅速 下降，特別是投料區(qū)域附近的酸度瞬間下降尤甚。另一方面劇烈反應(yīng)導(dǎo)致溶液中硫酸鈣濃 度迅速上升形成大的過飽和度。另外劇烈的反應(yīng)還導(dǎo)致局部溫度過高，影響硫酸鈣的晶型 控制。這些問題在處理伴生有大量含鈣脈石的低品位鎢礦時更加突出，往往使浸出過程偏 離最佳工作條件，造成料漿中結(jié)塊現(xiàn)象，使得分解效果不理想；（2)酸濃度在每一浸出周期 開始時較高，但隨著反應(yīng)消耗而不斷下降，難以為硫酸鈣結(jié)晶提供穩(wěn)定的物理化學(xué)環(huán)境，進(jìn) 而影響浸出。若加大反應(yīng)液固比，可一定程度上穩(wěn)定酸濃度，但又大幅降低了設(shè)備處理能 力；（3)為改善硫酸鈣的結(jié)晶行為而加入的晶種需要專門制備，制成的晶種還要精心過濾 洗滌以免團(tuán)聚而影響效果，這又使過程復(fù)雜冗長，有時還難以達(dá)到好的浸出效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為克服上述問題，本發(fā)明提供一種高效逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法。通過采 用連續(xù)浸出結(jié)合連續(xù)補(bǔ)酸，避免白鎢礦浸出條件的波動，并將部分浸出礦漿直接返回，一方 面可以進(jìn)一步抑制波動，另一方面在穩(wěn)定工作條件下返回礦漿中的石膏渣可作為晶種，簡 化了操作，改善了效果，從而實現(xiàn)了大規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn)。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] -種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，包括如下步驟：
[0008] 1)將白鎢礦與母液連續(xù)加入反應(yīng)1區(qū)，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)2區(qū)；
[0009] 2)向反應(yīng)2區(qū)中連續(xù)補(bǔ)加硫酸、磷酸，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)3區(qū)；
[0010] 3)在反應(yīng)3區(qū)中漿料進(jìn)行分流，一部分漿料回流至反應(yīng)1區(qū)，另一部分漿料進(jìn)入反 應(yīng)4區(qū)；
[0011] 4)將反應(yīng)4區(qū)中所得漿料過濾，浸出液提鎢，所得母液返回反應(yīng)1區(qū)繼續(xù)與白鎢礦 混合。
[0012] 其中，在步驟1)中，所述白鎢礦與母液的質(zhì)量體積比為1 :2?10 (kg/L)。
[0013] 其中，在步驟1)中，所述白鎢礦中WO3質(zhì)量百分比為10-70%，98%粒度不大于50 目。
[0014] 在步驟1)中，攪拌速度70?180rmp ;優(yōu)選90-100rmp。
[0015] 其中，在步驟2)中，加酸后的反應(yīng)2區(qū)中，以折算成P2O5計，濃度為15%-30%，硫 酸根濃度為50-150g/L。
[0016] 在步驟2)中，攪拌速度70?180rmp ;優(yōu)選90-100rmp。
[0017] 其中，在步驟3)中，回流至反應(yīng)1區(qū)的漿料質(zhì)量占反應(yīng)3區(qū)總漿料質(zhì)量的 20% -80%。
[0018] 其中，在整個連續(xù)反應(yīng)中溫度控制在60-KKTC，總反應(yīng)時間控制在1?6h，漿料流 速控制在124-128L/h之間，在保證漿料充分反應(yīng)的同時提高反應(yīng)效率。
[0019] 本發(fā)明具有有益效果如下：1、部分漿料回流到反應(yīng)1區(qū)參與逆流反應(yīng)，能降低鎢 礦的分解酸耗，實現(xiàn)白鎢礦的高效分解；2、回流漿料中含有生成的硫酸鈣，可作為晶種來降 低硫酸鈣的過飽和度；3、反應(yīng)體系中酸濃度相對穩(wěn)定，可以獲得粗大規(guī)則的硫酸鈣結(jié)晶，不 但能提高鎢礦分解率，還使固液分離易于操作。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明實施例1所述連續(xù)反應(yīng)流程示意圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明實施例1中所述連續(xù)反應(yīng)裝置俯視圖。

【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合實施例作進(jìn)一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進(jìn) 一步限定。
[0023] 實施例1逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法
[0024] 本實施例提供一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，如圖1、圖2所示，包括如下 步驟：
[0025] 1)將白鎢礦（其中WO3質(zhì)量百分比為30%，98%粒度不大于50目）、母液以質(zhì)量 體積比l:5(kg/L)連續(xù)加入反應(yīng)1區(qū)，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)2區(qū)；
[0026] 2)向反應(yīng)2區(qū)中連續(xù)補(bǔ)加硫酸、磷酸，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)3區(qū)；
[0027] 加酸后的反應(yīng)2區(qū)中，以P2O5計濃度為16. 8%,硫酸根濃度為55g/L ;
[0028] 3)在反應(yīng)3區(qū)中，占楽料總質(zhì)量30%的部分楽料回流至反應(yīng)1區(qū)，剩余楽料進(jìn)入 反應(yīng)4區(qū)；
[0029] 4)將反應(yīng)4區(qū)中所得漿料過濾，浸出液提鎢，所得母液返回反應(yīng)1區(qū)繼續(xù)與白鎢礦 混合。
[0030] 其中，在整個連續(xù)反應(yīng)中溫度控制在62°C。
[0031] 反應(yīng)1區(qū)、2區(qū)的攪拌速度均為95rmp，漿液流速是125L/h。
[0032] 采用實施例1所述工藝分解白鎢礦，反應(yīng)總停留時間控制在6h。
[0033] 實施例2-9
[0034] 按照實施例1的方法逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦。其中，控制各反應(yīng)區(qū)的攪拌速度 為90-100rmp，菜:液流速是124-128L/h。具體操作參數(shù)及結(jié)果如表1所示。
[0035] 表1.連續(xù)反應(yīng)槽分解白鎢礦的具體操作及結(jié)果
[0036]

【權(quán)利要求】
1. 一種逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將白鎢礦與母液連續(xù)加入反應(yīng)1區(qū)，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)2區(qū)； 2) 向反應(yīng)2區(qū)中連續(xù)補(bǔ)加硫酸、磷酸，充分?jǐn)嚢杌旌?，所得漿料進(jìn)入反應(yīng)3區(qū)； 3) 在反應(yīng)3區(qū)中漿料進(jìn)行分流，一部分漿料回流至反應(yīng)1區(qū)，另一部分漿料進(jìn)入反應(yīng)4 區(qū)； 4) 將反應(yīng)4區(qū)中所得漿料過濾，浸出液提鎢，所得母液返回反應(yīng)1區(qū)繼續(xù)與白鎢礦混 合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟1)中， 所述白鎢礦與母液的質(zhì)量體積比為1 :2?10(kg/L)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟1)中， 所述白鎢礦中W03質(zhì)量百分比為10-70%，98%粒度不大于50目。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟2)中， 加酸后的反應(yīng)2區(qū)中，以折算成P205計，濃度為15% -30%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟2)中， 加酸后的反應(yīng)2區(qū)中，硫酸根濃度為50-150g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟3)中， 回流至反應(yīng)1區(qū)的漿料質(zhì)量占反應(yīng)3區(qū)總漿料質(zhì)量的20% -80%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在整個連續(xù) 反應(yīng)中溫度控制在60-100°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟1)、步 驟2)中，攪拌速度70?180rmp。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，在步驟1)、步 驟2)中，攪拌速度90-100rmp。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的逆流浸出連續(xù)分解白鎢礦的方法，其特征在于，所述漿料的 流速控制在124-128L/h之間。
【文檔編號】C22B34/36GK104404275SQ201410706456
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】趙中偉, 陳星宇 申請人:中南大學(xué)