一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，即按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥：堿液為1:5-8的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為50℃，超聲頻率為40HZ，超聲功率為240W下進(jìn)行超聲處理10-20min，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液；然后將所得的混合含油液控制離心速度為4000-7000r/min進(jìn)行離心分離10-20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相；最后將所得的泥相控制溫度為70-80℃烘干，即得金屬粉末，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。該回收方法操作簡便，原料易得，處理后的堿液可以重復(fù)利用多次，不會產(chǎn)生二次污染。
【專利說明】—種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法。

【背景技術(shù)】
[0002]軋制油泥呈黑色粘稠狀態(tài)，固液兩相高度乳化，自然狀態(tài)下很難降解，已成為金屬加工企業(yè)環(huán)保治理的普遍難題。針對此類油泥，國內(nèi)外尚未見回收利用的相關(guān)報(bào)道。在項(xiàng)目前期調(diào)研中，發(fā)現(xiàn)性質(zhì)與之有一定程度相似的石油石化、原油和煉油工業(yè)的“三泥”(浮渣、剩余活性污泥、隔油池底泥)的回收和利用方法可以借鑒，常見的處理與利用途徑為焚燒、溶劑萃取、燃料或建材利用、填埋等。
[0003]CN 1488591A和CN 102351389A將含油污泥脫水后，進(jìn)行熱萃取，液相送焦化裝置進(jìn)行處理，此方法雖說可以有效的通過相似相溶原理將油從油泥中分離開來，但需要考慮萃取劑的回收，設(shè)備等問題，加大了回收成本；
USP4666585和USP4994169取焦化餾分油與含油污泥攪拌、混合制成油漿，送至焦化進(jìn)料口，讓含油污泥在高溫下得以處理，但含油污泥因較多的含水量，焦化處理量有限，同時(shí)會影響焦化裝置的正常操作。
[0004]CN 101143780A的以粘土、黃土為基材，混合油泥將其用于制磚；CN 102031176A采用石化探、采、煉和焦化過程產(chǎn)生的油泥、油渣、廢焦油等高污染物和有機(jī)垃圾為主料，輔以煤末和固化劑，壓制成型煤。但此方法不僅浪費(fèi)了自然礦物資源，實(shí)際摻用油田污泥量也很有限。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決上述金屬加工中軋制油泥回收再利用過程中的成本高，資源浪費(fèi)等問題而提供一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，該回收方法成本低、充分利用軋制油泥中有價(jià)值的金屬粉末成分，且不會產(chǎn)生二次污染，為軋制油泥規(guī)?；幚砗屠瞄_辟一條新途徑。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，具體步驟如下:
(1)、按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:5-8的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為50°C，超聲頻率為40HZ，超聲功率為240W下進(jìn)行超聲處理10_20min，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液；
所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鈉水溶液、質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鉀水溶液或質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鈉和氫氧化鉀混合物的水溶液；
(2)、將步驟(I)所得的混合含油液控制離心速度為4000-7000r/min進(jìn)行離心分離10-20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相；
然后將所得的泥相控制溫度為70-80°C烘干，得金屬粉末，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。
[0007]上述的水相即為軋制油泥中的金屬粉末的回收處理過程中所用的堿液，可以進(jìn)行回收進(jìn)行再利用。
[0008]上述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，其中金屬回收率為85%。
[0009]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，僅僅使用堿液即可實(shí)現(xiàn)軋制油泥的固液分離，處理后的堿液還可重復(fù)使用多次，從而減少回收成本，且不會產(chǎn)生二次污染。
[0010]進(jìn)一步，本發(fā)明的軋制油泥中的金屬粉末的回收方法可以在常溫下進(jìn)行，處理能耗低；最大限度的回收軋制油泥中的有效成分，金屬回收率可達(dá)85%，回收的金屬粉末可用于鋼鐵煉鋼的原材料，從而實(shí)現(xiàn)了資源的再利用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1、實(shí)施例1所得的金屬粉末A的SEM圖；
圖2、實(shí)施例1所得的金屬粉末A的XRD圖；
圖3、實(shí)施例1中步驟(I)中的所用的軋制油泥、步驟(2)離心后的最終所得的金屬粉末A，經(jīng)第I次回收后的堿液再利用所得的金屬粉末B，經(jīng)第2次回收后的堿液再利用所得的金屬粉末C中含油率的TGA圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0013]金屬粉末的回收率=回收所得的金屬粉末的質(zhì)量/軋制油泥的質(zhì)量。
[0014]回收后的金屬粉末中的含油率=(回收所得的金屬粉末的質(zhì)量-回收所得的金屬粉末控制溫度為200°C加熱至恒重后的質(zhì)量)-回收所得的金屬粉末的質(zhì)量。
[0015]軋制油泥的含油去除率=軋制油泥的含油率-回收后的金屬粉末中的含油率。
[0016]實(shí)施例1
一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，具體步驟如下:
(1)、按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:5的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為50°C，超聲頻率為40HZ，超聲功率為240W下進(jìn)行超聲處理lOmin，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液；
所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉水溶液；
(2)、將步驟(I)所得的混合含油液控制離心速度為5000r/min進(jìn)行離心分離20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相；
然后將所得的泥相控制溫度為80°C烘干，即得金屬粉末A，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。
[0017]上述的水相即為第I次回收后的堿液，按實(shí)施例1中所述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，將其用于軋制油泥中的金屬粉末的回收，得到經(jīng)第I次回收后的堿液處理后的金屬粉末B。
[0018]上述金屬粉末B回收過程中得到的水相即第2次回收后的堿液，按實(shí)施例1中所述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，將其用于軋制油泥中的金屬粉末的回收，得到經(jīng)第2次回收后的堿液處理后的金屬粉末C。
[0019]采用掃描電子顯微鏡(S3400N，日本日立)對上述實(shí)施例1經(jīng)堿液處理后所得的金屬粉末A進(jìn)行掃描，所得的掃描電鏡圖如圖1所示，從圖1中可以看出固體物明顯分開，沒有油跡，由此表明了回收所得金屬粉末A分散性較好。
[0020]采用X射線衍射儀(PW3040/60，荷蘭帕納科公司)對上述回收所得的金屬粉末A進(jìn)行測定，所得的XRD圖如圖2所示，從圖2中可以看出氧化鉻、鐵的衍射峰較強(qiáng)，由此表明回收所得金屬粉末A主要是由鐵單質(zhì)和氧化鉻等物質(zhì)組成。
[0021]采用熱重分析儀(Pyris 1，中國珀金埃爾默)對上述步驟(I)中的所用的軋制油泥和步驟(2)所得的金屬粉末A，上述經(jīng)第I次回收后的堿液再利用所得的金屬粉末B(即重復(fù)實(shí)施例1的步驟，只不過其中的堿液用第I次回收后的堿液)，經(jīng)第2次回收后的堿液再利用所得的金屬粉末C(即重復(fù)實(shí)施例1的步驟，只不過其中的堿液用第2次回收后的堿液)中含油率情況進(jìn)行測定，所得的TGA圖如圖3所示，從圖3中可以看出，堿液經(jīng)2次回收再利用后，仍然對軋制油泥具有較高的除油率。具體情況如下:
軋制油泥中含油率按重量百分比計(jì)算為20% ；
實(shí)施例1中經(jīng)堿液處理后所得金屬粉末的回收率為85%，所得的金屬粉末A中的含油率按重量百分比計(jì)算為6%，即經(jīng)堿液處理后，軋制油泥的含油去除率為14% ；
第I次回收后堿液再利用，所得的金屬粉末B的回收率為86%，所得的金屬粉末B中的含油率按重量百分比計(jì)算為7%，即經(jīng)第I次回收再利用的堿液處理后，軋制油泥的含油去除率為13% ；
第2次回收后堿液再利用，所得的金屬粉末C的回收率為87%，所得的金屬粉末C中的含油率按重量百分比計(jì)算為8%，即經(jīng)第2次回收再利用的堿液處理后，軋制油泥的含油去除率為12%。
[0022]上述結(jié)果表明，使用后的堿液可回收重復(fù)利用，堿液再次利用2次后,軋制油泥中金屬粉末的回收率依然可達(dá)86-87%，所得的金屬粉末中含油率按重量百分比計(jì)算為7-8%，即經(jīng)回收第1-2次再利用的堿液處理后，軋制油泥的含油去除率為12-13%。
[0023]實(shí)施例2
一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，具體步驟如下:
(1)、按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:8的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為50°C，超聲頻率為40HZ，超聲功率為240W下進(jìn)行超聲處理20min，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液；
所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為8%的氫氧化鉀水溶液；
(2)、將步驟(I)所得的混合含油液控制離心速度為7000r/min進(jìn)行離心分離lOmin，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相；
然后將所得的泥相控制溫度為80°C烘干，即得金屬粉末，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。
[0024]實(shí)施例3
一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，具體步驟如下:
(I)、按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:7的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為50°C，超聲頻率為40HZ，超聲功率為240W下進(jìn)行超聲處理15min，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液； 所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為7%的氫氧化鈉水溶液；
(2)、將步驟(I)所得的混合含油液控制離心速度為6000r/min進(jìn)行離心分離20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相；
然后將所得的泥相控制溫度為80°C烘干，即得金屬粉末，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。
[0025]綜上所述，本發(fā)明提供的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，經(jīng)與堿液混合超聲處理后，回收所得的金屬粉末的回收率為85%，回收所得的金屬粉末中含油去除率為14%，且所回收的堿液經(jīng)過兩次重復(fù)利用后，對軋制油泥中的金屬粉末進(jìn)行回收處理后所得的金屬粉末中的含油去除率依然可以達(dá)到12-13%，該回收方法成本低廉，沒有二次污染。
[0026]以上所述僅是本發(fā)明的實(shí)施方式的舉例，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，其特征在于包括如下具體步驟: (丄)、按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:5-8的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為501，超聲頻率為40??！2，超聲功率為2401下進(jìn)行超聲處理10-20111111，使軋制油泥與堿液混合均勻，得到混合含油液； 所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鈉水溶液、質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鉀水溶液或質(zhì)量百分比濃度為5-8%的氫氧化鈉和氫氧化鉀混合物的水溶液； 0、將步驟(1)所得的混合含油液控制離心速度為4000-700017^111進(jìn)行離心分離10-20-！！，形成油、水、泥三相，底部的沉淀為泥相； 然后將所得的泥相控制溫度為70-801烘干，即金屬粉末，從而實(shí)現(xiàn)了軋制油泥中的金屬粉末的回收。
2.如權(quán)利要求1所述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，其特征在于: 步驟(1)中，按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:5的比例，將軋制油泥與堿液在溫度為501，超聲頻率為40??！2，超聲功率為2401下進(jìn)行超聲處理100111 ；所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉水溶液； 步驟(2)中控制離心速度為500017^111離心分離20-11 ；所得的泥相控制溫度為801烘干。
3.如權(quán)利要求1所述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，其特征在于: 步驟(1)中，按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:8的比例，，將軋制油泥與堿液在溫度為501，超聲頻率為40??！2，超聲功率為2401下進(jìn)行超聲處理20-11 ；所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為8%的氫氧化鉀水溶液； 步驟(2)中控制離心速度為700017^111離心分離10-11 ；所得的泥相控制溫度為801烘干。
4.如權(quán)利要求1所述的一種軋制油泥中的金屬粉末的回收方法，其特征在于: 步驟(1)中，按質(zhì)量比計(jì)算，軋制油泥:堿液為1:7的比例，，將軋制油泥與堿液在溫度為501，超聲頻率為40?。?，超聲功率為2401下進(jìn)行超聲處理15-11 ；所述的堿液為質(zhì)量百分比濃度為7%的氫氧化鈉水溶液；所述的超聲振動處理過程控制超聲時(shí)間為1501！??； 步驟(2)中控制離心速度為600017111111離心分離20111111 ；所得的泥相控制溫度為801烘干。
【文檔編號】C22B7/00GK104498717SQ201410716187
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】韓生, 榮紹豐, 劉程, 陳吉魯, 石磊, 朱建英, 馬鵬, 陳永悅, 劉亞鋒 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院