一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及激光陀螺【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法。其通過酸、堿溶液化學(xué)清洗、超聲波物理清洗與高能寬束離子束清洗相結(jié)合，能夠有效去除0.5μm以上的節(jié)瘤缺陷種子源。該方法可以在有效去除表面有機(jī)污染物和污染顆粒的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)表面無損傷的基板預(yù)處理，即在不引起表面缺陷的同時(shí)，有效去除表面污染顆粒，實(shí)現(xiàn)在超光滑基板表面制備的超低損耗激光薄膜散射最大值小于5ppm，總損耗小于10ppm。
【專利說明】一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及激光陀螺【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]超低損耗激光薄膜元件是激光陀螺核心技術(shù)之一。低損耗薄膜制備的基本要求是需要超光滑表面基板，基板表面在光學(xué)拋光后，殘留的固體顆粒污染(灰塵，研磨、拋光粉)和可溶性污染(指印、水印、人體污染)等，均是低損耗薄膜制備的節(jié)瘤種子源。當(dāng)超光滑光學(xué)基片表面有亞微米級(jí)粒子時(shí)，將導(dǎo)致薄膜生長過程中產(chǎn)生節(jié)瘤缺陷。當(dāng)節(jié)瘤缺陷的尺寸與光波波長相當(dāng)或更小時(shí)，由于其小尺寸效應(yīng)及表面效應(yīng)，尤其是節(jié)瘤缺陷下的激光光斑效應(yīng)，節(jié)瘤缺陷的幾何形狀對(duì)散射和吸收的偏振效應(yīng)和角分布會(huì)造成影響，同時(shí)產(chǎn)生吸收峰的等離子共振頻移。因此，基板表面節(jié)瘤種子源的控制是實(shí)現(xiàn)超低損耗激光薄膜散射損耗控制的關(guān)鍵。
[0003]人們?cè)诨灞砻媲逑刺幚砑夹g(shù)方面開展了大量研宄工作，主要利用物理或化學(xué)的方法使吸附在表面的污物解吸而離開物體表面，以達(dá)到去除表面節(jié)瘤種子源的目的。自上個(gè)世紀(jì)90年代以來，超光滑基板表面高潔凈清洗技術(shù)已經(jīng)引起國內(nèi)外的重視。根據(jù)清洗所使用的介質(zhì)特征和清洗技術(shù)出現(xiàn)的先后順序分析，其發(fā)展趨勢(shì)依次是由固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)向等離子體方向發(fā)展。根據(jù)清洗介質(zhì)的物理狀態(tài)，人們將清洗技術(shù)分為濕法清洗和干法清洗兩大類:濕法清洗是當(dāng)前應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，主要用有人工擦洗、超聲波清洗、兆聲波清洗及離心噴霧清洗等；干法清洗技術(shù)是近十幾年發(fā)展起來的技術(shù)，主要有超臨界流體清洗、低溫氣膠清洗、激光清洗和等離子體清洗等。在上述清洗技術(shù)中，干法清洗能夠去除基片表面的納米量級(jí)的節(jié)瘤種子源，但是仍存在節(jié)瘤種子源的去除概率問題，如目前報(bào)道的低溫氣溶膠清洗技術(shù)最好的節(jié)瘤種子源去除概率為--大于90nm顆粒去除率可達(dá)97.8 %，大于65nm的顆粒去除率為92.6 %，干法清洗技術(shù)并不成熟，實(shí)用價(jià)值較低；濕法清洗在過程中需要使用化學(xué)試劑(如汽油、丙酮、乙醚、氨水等)，依靠對(duì)基板光學(xué)表面節(jié)瘤種子源的溶解、化學(xué)反應(yīng)或機(jī)械力作用來實(shí)現(xiàn)對(duì)表面雜質(zhì)的有效去除，其主要問題是由于加入化學(xué)試劑，容易產(chǎn)生對(duì)基板表面的二次污染，更為重要的是對(duì)于亞微米尺度的節(jié)瘤缺陷種子源清洗效果不佳。
[0004]綜上所述，在超低損耗激光薄膜制備技術(shù)中，節(jié)瘤缺陷是影響到超低損耗激光薄膜的散射與吸收的均勻性，繼而影響到激光陀螺的閉鎖閾值的大小，有效降低節(jié)瘤缺陷密度，有助于提尚超低損耗激光薄I旲的制備水平和提尚技術(shù)指標(biāo)，為尚精度激光陀螺提供優(yōu)質(zhì)的超低損耗反射鏡，促進(jìn)高精度激光陀螺技術(shù)的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005](一 )要解決的技術(shù)問題
[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:如何提供一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法。
[0007]( 二)技術(shù)方案
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法，其包括如下步驟:
[0009]步驟S1:配置稀鹽酸溶液，將鍍膜基片放置于稀鹽酸溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0010]步驟S2:配置過氧化銨溶液，將鍍膜基片放置于過氧化銨溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0011]步驟S3:配置過氧化氫溶液，將鍍膜基片放置于過氧化氫溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0012]步驟S4:用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片；
[0013]步驟S5:將鍍膜基板成盤放置在離子束濺射鍍膜機(jī)內(nèi)，用離子束對(duì)基板表面進(jìn)行處理；
[0014]步驟S6:用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片，完成整個(gè)鍍膜基板的清洗。
[0015](三)有益效果
[0016]本發(fā)明提供一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷的預(yù)處理方法，其通過酸、堿溶液化學(xué)清洗、超聲波物理清洗與高能寬束離子束清洗相結(jié)合，能夠有效去除0.5 ym以上的節(jié)瘤缺陷種子源。該方法可以在有效去除表面有機(jī)污染物和污染顆粒的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)表面無損傷的基板預(yù)處理，即在不引起表面缺陷的同時(shí)，有效去除表面污染顆粒，實(shí)現(xiàn)在超光滑基板表面制備的超低損耗激光薄膜散射最大值小于5ppm，總損耗小于lOppm。
[0017]本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于:嚴(yán)格控制化學(xué)清洗的時(shí)間，鏡片在沸騰的酸溶液、堿溶液和過氧化氫溶液中均煮lOmin，這個(gè)時(shí)間經(jīng)過多次試驗(yàn)摸索，既保證了化學(xué)溶液能充分地與鏡片表面的污染物接觸，又可以防止沸騰的化學(xué)溶液對(duì)鏡片本身的污染；利用本方法制備的超低損耗激光薄膜的平均積分散射達(dá)到5ppm以下，總損耗達(dá)到1ppm以下。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為預(yù)處理方法流程圖。
[0019]圖2為未清洗的超光滑表面基板顯微圖像。
[0020]圖3為利用本發(fā)明方法預(yù)處理后超光滑表面基板顯微圖像。
[0021]圖4為利用本發(fā)明方法預(yù)處理后超光滑表面基板鍍膜后的積分散射。
[0022]圖5為利用本發(fā)明方法預(yù)處理后超光滑表面基板鍍膜后的總損耗。

【具體實(shí)施方式】
[0023]為使本發(fā)明的目的、內(nèi)容、和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0024]為解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明提供一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法，如圖1所示，其包括如下步驟:
[0025]步驟S1:配置稀鹽酸溶液，將鍍膜基片放置于稀鹽酸溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0026]步驟S2:配置過氧化銨溶液，將鍍膜基片放置于過氧化銨溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0027]步驟S3:配置過氧化氫溶液，將鍍膜基片放置于過氧化氫溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板；
[0028]步驟S4:用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片；
[0029]步驟S5:將鍍膜基板成盤放置在離子束濺射鍍膜機(jī)內(nèi)，用離子束對(duì)基板表面進(jìn)行處理；
[0030]步驟S6:用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片，完成整個(gè)鍍膜基板的清洗。
[0031]下面結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)描述。
[0032]實(shí)施例
[0033]本實(shí)施例中具體分為兩部分內(nèi)容來描述:
[0034]1、鍍膜基板清洗步驟:
[0035]I)制備稀鹽酸溶液，MOS級(jí)稀鹽酸與去離子水按體積比1:1配置；
[0036]2)將鍍膜基板放入配置好的鹽酸溶液中，將溶液加熱至沸騰煮1min ；
[0037]3)用不低于90°C的去離子水超聲清洗鍍膜基板3min ;
[0038]4)制備過氧化銨溶液，MOS級(jí)過氧化氫、MOS級(jí)氨水與去離子水按體積比10:1:30
配置；
[0039]5)將鍍膜基板放入配置好的過氧化銨溶液中，將溶液加熱至沸騰，清洗1min ;
[0040]6)用不低于90°C的去離子水超聲清洗鏡片3min，超聲波頻率為3000Hz ；
[0041 ] 7)制備過氧化氫溶液，MOS級(jí)過氧化氫溶液與去離子水按體積比1:3配置；
[0042]8)將鍍膜基板放入配置好的過氧化氫溶液中，將溶液加熱至沸騰，清洗1min ；
[0043]9)用不低于90°C的去離子水超聲清洗鏡片6min。
[0044]10)用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥時(shí)間不少于20s，轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分。
[0045]11)將鍍膜基板成盤放置在離子束濺射鍍膜機(jī)內(nèi)，抽取真空度達(dá)到I X 10_4Pa，使用12cm 口徑離子束對(duì)基板表面進(jìn)行處理，離子源的電壓為900V，離子源的電流為150mA，處理時(shí)間不少于20min ；
[0046]12)用不低于90°C的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥時(shí)間不少于20s，轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分，完成整個(gè)鍍膜基板的清洗。
[0047]2、鍍膜基板清洗效果:
[0048]I)如圖2和圖3所示。用金相顯微鏡觀察清洗前后超光滑基板的表面形貌。本發(fā)明的預(yù)處理方法對(duì)基板表面污染物有很高的清除效率。
[0049]2)如圖4所示。用積分散射儀測(cè)量其表面積分散射，連續(xù)測(cè)量Φ3圓周上25個(gè)點(diǎn)的積分散射率，平均積分散射率在5ppm以下。
[0050]3)如圖5所示。利用離子束派射沉積在上述方法預(yù)處理的基板表面制備632.8nm高反射薄膜，采用環(huán)形腔衰減的方法測(cè)量總損耗，總損耗在1ppm以下。
[0051]鍍膜基片在經(jīng)過化學(xué)清洗與超聲波清洗之后，去除了表面的絕大部分殘留的固體顆粒和可溶性污染物等污染物后，再將鍍膜基片置于離子束濺射鍍膜機(jī)內(nèi)進(jìn)行高能寬束離子束清洗，去除鏡片表面層及剩余污染物，得到的鍍膜基片滿足低損耗薄膜高反射鏡鍍膜要求，能有效降低低損耗薄膜的損耗值。
[0052]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種超低損耗反射鏡鍍膜基板節(jié)瘤缺陷預(yù)處理方法，其特征在于，其包括如下步驟: 步驟31:配置稀鹽酸溶液，將鍍膜基片放置于稀鹽酸溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于901:的去離子水超聲清洗鍍膜基板； 步驟32:配置過氧化銨溶液，將鍍膜基片放置于過氧化銨溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于901:的去離子水超聲清洗鍍膜基板； 步驟33:配置過氧化氫溶液，將鍍膜基片放置于過氧化氫溶液中加熱至沸騰，清洗一定時(shí)間后，用不低于901:的去離子水超聲清洗鍍膜基板； 步驟54:用不低于901:的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片； 步驟35:將鍍膜基板成盤放置在離子束濺射鍍膜機(jī)內(nèi)，用離子束對(duì)基板表面進(jìn)行處理； 步驟56:用不低于901:的去離子水刷洗基片表面，高速離心干燥基片，完成整個(gè)鍍膜基板的清洗。
【文檔編號(hào)】C23C14/46GK104498887SQ201410717405
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】劉華松, 姜承慧, 宗杰, 劉丹丹, 季一勤, 王利栓, 姜玉剛, 趙馨 申請(qǐng)人:中國航天科工集團(tuán)第三研究院第八三五八研究所