一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，該方法為：對(duì)鈮板條進(jìn)行3～7次真空電子束熔煉，得到高純鈮鑄錠；所述真空電子束熔煉的比電能為8度/kg～12度/kg，真空度不大于5×10-3Pa。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法簡單、操作簡便，能有效解決傳統(tǒng)鈮鑄錠生產(chǎn)工藝所存在的實(shí)際問題，達(dá)到穩(wěn)定化、批量化生產(chǎn)射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求，采用3～7次真空電子束熔煉，通過控制比電能，制備的鈮鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
【專利說明】一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高純鈮鑄錠制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]射頻超導(dǎo)腔是制作高能粒子加速器的關(guān)鍵部件，用于制備射頻超導(dǎo)腔的金屬鈮不僅要求高純度，還要求很高的殘余電阻率(RRR)。近年來隨著國內(nèi)、國際對(duì)高能粒子研宄的深入，高能粒子加速裝置的研宄和建設(shè)迅猛發(fā)展，用于制備射頻超導(dǎo)腔的高純鈮的需求日趨旺盛。使用要求鑄錠的RRR ^ 300，同時(shí)要求化學(xué)成分符合鉭< 500ppm ;硅< 10ppm ;鎢、鉬、鈦、錯(cuò)、銅、絡(luò)、镲、鐵均< 50ppm ;氧< 10ppm ;氮< 50ppm，碳< 20ppm，氫< lOppm。
[0003]但由于RRR ^ 300的指標(biāo)要求非常高，雜質(zhì)元素對(duì)RRR值的降低非常顯著。傳統(tǒng)的碳熱還原法鈮條雜質(zhì)含量高，經(jīng)過正常的兩次真空電子束熔煉后，鑄錠的化學(xué)成分和RRR值均達(dá)不到射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的技術(shù)要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法。該方法設(shè)計(jì)合理、方法簡單、操作簡便，能有效解決傳統(tǒng)鈮鑄錠生產(chǎn)工藝所存在的實(shí)際問題，達(dá)到穩(wěn)定化、批量化生產(chǎn)射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求，采用3?7次真空電子束熔煉，通過控制比電能，制備的鈮鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，該方法為:對(duì)鈮板條進(jìn)行3?7次真空電子束熔煉，得到高純鈮鑄錠；所述真空電子束熔煉的比電能為8度/kg?12度/kg，真空度不大于5X10_3Pa ;所述高純鈮鑄錠的RRR彡300，高純鈮鑄錠中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭< 500ppm，硅< lOOppm，鎢
<50ppmjg< 50ppm，鈦< lppm，錯(cuò)< IppmdHS lppm，絡(luò)< lppm，镲< lppm，鐵< lppm，氧 lOppm，氮< lOppm，碳< lOppm，氫< lppm。
[0006]上述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述鈮板條為鋁熱還原法生產(chǎn)的鈮板條。
[0007]上述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述鈮板條中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭< 420ppm，娃< lOOpprn，鶴< 50ppm，鉬< 50ppm，鈦< lOppm，錯(cuò)^ 10ppmj|^< lOppm，絡(luò) < lOppm，镲 < lOppm，鐵 < lOppm，氧< 50(^口111，氮< lOOpprn，碳
<lOOppm。
[0008]上述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述比電能隨真空電子束熔煉次數(shù)的增加逐次增大。
[0009]上述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，每次熔煉后將熔煉的鑄錠表面扒皮去掉Imm?3mm，然后將扒皮后的鑄錠用去離子水清洗干凈。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0011]1、本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法簡單、操作簡便，能有效解決傳統(tǒng)鈮鑄錠生產(chǎn)工藝所存在的實(shí)際問題，達(dá)到穩(wěn)定化、批量化生產(chǎn)射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0012]2、本發(fā)明采用3?7次真空電子束熔煉，通過控制比電能，制備的鈮鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0013]下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]采用鋁熱還原法生產(chǎn)的鈮板條做原料，經(jīng)過3次真空電子束熔煉獲得鈮鑄錠，3次真空電子束熔煉的真空度均不大于4X 10_3Pa，3次真空電子束熔煉的比電能依次9度/kg,9.5度/kg和10度/kg，且每次熔煉后將熔煉的鑄錠表面扒皮去掉3mm，然后將扒皮后的鑄錠用去離子水清洗干凈。所用鈮板條中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為30ppm，硅為70ppm ；鶴< 1ppm^IK lOppm，鈦< 1ppmJi^S lOppm，銅< lOppm，絡(luò)< lOppm，镲< lOppm，鐵^ lOppm，氧為 lOOpprn，氮為 40ppm，碳< lOppm。
[0016]本實(shí)施例制備的鈮鑄錠經(jīng)檢測，RRR值為420，雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為35ppm，硅(lppm, 1? ^ Ippm^IK lppm，鈦 < lppm，錯(cuò) <lppm，絡(luò) < lppm，镲 < lppm，鐵(lppm，氧為6.5ppm，氮< 5ppm，碳< 3ppm，氫〈lppm。制備的銀鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0017]實(shí)施例2
[0018]采用鋁熱還原法生產(chǎn)的鈮板條做原料，經(jīng)過5次真空電子束熔煉獲得鈮鑄錠，5次真空電子束熔煉的真空度均不大于3X 10_3Pa，5次真空電子束熔煉的比電能依次8度/kg、9度/kg、10度/kg、10.5度/kg和11度/kg，且每次熔煉后將熔煉的鑄錠表面扒皮去掉2mm，然后將扒皮后的鑄錠用去離子水清洗干凈。所用鈮板條中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為 320ppm，娃為 10ppm ;鶴為 33ppm，鉬為 40ppm，鈦< lOppm，錯(cuò)< lOppm，銅 < lOppm，絡(luò)^ lOppm^；!^ lOppm，鐵< lOppm，氧為 180ppm，氮為 60ppm，碳為 35ppm。
[0019]本實(shí)施例制備的鈮鑄錠經(jīng)檢測，RRR值為380，雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為35ppm，鎢為 28ppm，鉬為 16ppm，娃< lppm，鈦< lppm，錯(cuò)< lppm，銅< lppm，絡(luò)< lppm，镲< lppm，鐵(lppm，氧為8ppm，氮彡7ppm，碳彡6ppm，氫〈lppm。制備的銀鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0020]實(shí)施例3
[0021]采用鋁熱還原法生產(chǎn)的鈮板條做原料，經(jīng)過7次真空電子束熔煉獲得鈮鑄錠，7次真空電子束熔煉的真空度均不大于5X 10_3Pa，7次真空電子束熔煉的比電能依次8度/kg、9度/kg, 10度/kg, 10.5度/kg, 11度/kg, 11.5度/kg和12度/kg,且每次熔煉后將熔煉的鑄錠表面扒皮去掉1mm，然后將扒皮后的鑄錠用去離子水清洗干凈。所用鈮板條中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為420ppm，娃為90ppm ;鶴為42ppm，鉬為35ppm，鈦< lOppm，錯(cuò)< lOppm，銅^ lOppm，絡(luò)< lOppm^；!^ lOppm，鐵< lOppm，氧為 320ppm，氮為 80ppm，碳為 55ppm。
[0022]本實(shí)施例制備的鈮鑄錠經(jīng)檢測，RRR值為310，雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭為345ppm，鎢為 33ppm，鉬為 25ppm，娃< lppm，鈦< lppm，錯(cuò)< lppm，銅< lppm，絡(luò)< lppm，镲< lppm，鐵(lppm，氧為lOppm，氮彡8ppm，碳彡9ppm，氫〈lppm。制備的銀鑄錠的RRR值和成分均符合射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的要求。
[0023]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，該方法為:對(duì)鈮板條進(jìn)行3?7次真空電子束熔煉，得到高純鈮鑄錠；所述真空電子束熔煉的比電能為8度/kg?12度/kg，真空度不大于5X 10_3Pa ;所述高純鈮鑄錠的RRR彡300，高純鈮鑄錠中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭< 500ppm，娃< 100ppm，|^< 50ppmjg< 50ppm，鈦< lppm，錯(cuò)< IppmdH^ lppm，絡(luò)< lppm，镲< lppm，鐵< lppm，氧< 1(^口!11，氮< 1(^口!11，碳< 1(^口!11，氫< lppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述鈮板條為鋁熱還原法生產(chǎn)的鈮板條。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述銀板條中雜質(zhì)的質(zhì)量含量為:鉭< 420ppm，娃< 100ppm，|^< 50ppm，鉬< 50ppm，鈦^ lOppm，錯(cuò) < lOppm，銅 < lOppm，絡(luò) < lOppm，镲 < lOppm，鐵 < lOppm，氧< 500ppm，氮< 100卩卩!11，碳< 10ppm0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，所述比電能隨真空電子束熔煉次數(shù)的增加逐次增大。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻超導(dǎo)腔用高純鈮鑄錠的制備方法，其特征在于，每次熔煉后將熔煉的鑄錠表面扒皮去掉Imm?3mm，然后將扒皮后的鑄錠用去離子水清洗干凈。
【文檔編號(hào)】C22B9/22GK104480319SQ201410789578
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】張英明, 郭學(xué)鵬, 席恩平, 王娟, 吝靖玉, 譚江 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院