一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，包括以下步驟：(1)配制硝酸銀溶液；(2)配制還原劑溶液；(3)還原且過(guò)篩；(4)球磨；(5)清洗干燥；本發(fā)明采用聚乙烯吡咯烷酮和吐溫80雙分散劑作為分散體系，所得銀粉不規(guī)則程度較高，采用氨水作為絡(luò)合劑和PH調(diào)節(jié)劑，水合肼作為還原劑，帶入雜質(zhì)較少，且球磨介質(zhì)經(jīng)無(wú)水乙醇清洗后無(wú)殘留，最終得到的不規(guī)則銀粉粉體粒徑在2~4微米左右，純度在99.8%以上，粉體可單獨(dú)作為太陽(yáng)能背面銀漿用銀粉；本發(fā)明所制備的背銀銀粉的穩(wěn)定性好，避免了搭配型銀粉的兩種銀粉燒結(jié)活性存在差異的問(wèn)題，所以其制備的背面銀漿燒結(jié)成膜后其致密性比搭配型銀粉好，因此不管從附著力，還是電性能方面其優(yōu)勢(shì)都十分明顯。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于銀粉的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著太陽(yáng)能電池技術(shù)不斷的發(fā)展，太陽(yáng)能發(fā)電站在居民用電這一塊也逐漸占有一席之地。太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率也在逐漸提高，目前太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率普遍在18左右，而且杜邦19系列的正銀也將馬上出世。同時(shí)為了環(huán)?？紤]，太陽(yáng)能電池片也從有鉛變成低鉛甚至無(wú)鉛。而作為太陽(yáng)能電池片的重要組成的背面銀漿，也隨著太陽(yáng)能電池技術(shù)的創(chuàng)新而不斷提高，尤其是對(duì)于在保證其附著力和可焊性的條件下，降低其含銀量也成為其創(chuàng)新的大方向。
[0003]目前市場(chǎng)上的太陽(yáng)能電池用背面銀漿基本都是采用片狀銀粉和銀微粉按照一定比例添加，再于有機(jī)載體、玻璃粉及一些添加劑混合研磨而成，很少或甚至沒(méi)有一種太陽(yáng)能電池用背面銀漿是采用單一的一種銀粉和有機(jī)載體、玻璃粉、添加劑混合研磨而成的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，所要解決的技術(shù)問(wèn)題為提供一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，它可以獨(dú)自作為太陽(yáng)能電池用背面銀漿用銀粉，不需要和其它銀粉搭配使用。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)將氧化劑硝酸銀溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，最后加入過(guò)量氨水形成銀氨溶液，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ;所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量為硝酸銀質(zhì)量的0.2-0.4%，氨水的用量為硝酸銀質(zhì)量的83.0-85.0% ；
(2)將水合肼溶于水中，再加入吐溫80，得到反應(yīng)體系B;所述的水合肼與硝酸銀的質(zhì)量比為1.0-1.2:10，吐溫80的用量為硝酸銀質(zhì)量的0.5-0.7% ；
(3)邊攪拌反應(yīng)體系B邊將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物清洗后抽濾，然后烘干，再將得到的粉體粉碎后過(guò)150~200目超聲波振蕩篩，即得球磨原始銀粉C ;
(4)將銀粉C和直徑為Imm及2mm不銹鋼彈珠，按一定球料比和球球比混合，放入六邊形球磨罐中，然后加入球磨介質(zhì)乙醇及分散劑油酸，按一定的轉(zhuǎn)速，球磨時(shí)間為48~60h ;
(5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗5~6次后，放入真空烘箱30~40°C烘干24~30h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
[0006]步驟(3)所述的清洗為采用虹吸純水清洗6~8次，所述的烘干溫度為55~60°C，烘干時(shí)間為12~18h。
[0007]步驟(4)中所述球料比為8~10:1，所述直徑為Imm和2mm不銹鋼彈珠的球球比為1.0~2.0:1，所述球磨介質(zhì)無(wú)水乙醇用量為銀粉質(zhì)量的65.0-75.0%，所述球磨介質(zhì)油酸用量為銀粉質(zhì)量的1.0-1.2%，所述球磨轉(zhuǎn)速為80~100r/min。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
(I)本發(fā)明采用聚乙烯吡咯烷酮和吐溫80雙分散劑作為分散體系，所得銀粉不規(guī)則程度較高。
[0009](2)本發(fā)明采用氨水作為絡(luò)合劑和PH調(diào)節(jié)劑，水合肼作為還原劑，帶入雜質(zhì)較少，且球磨介質(zhì)經(jīng)無(wú)水乙醇清洗后幾乎無(wú)殘留，故所得銀粉純度較高。
[0010](3)本發(fā)明最終得到的不規(guī)則銀粉粉體粒徑在2~4微米左右，純度在99.8%以上，粉體可單獨(dú)作為太陽(yáng)能背面銀漿用銀粉。
[0011]本發(fā)明所制備的不規(guī)則銀粉，其應(yīng)用于太陽(yáng)能電池背面銀漿用銀粉，它的優(yōu)勢(shì)在于:
(I)它可以直接作為背銀漿料用銀粉，不需要和其他的細(xì)銀粉搭配，這樣可以避免背銀漿料研發(fā)時(shí)關(guān)于銀粉選擇和搭配問(wèn)題，大大減少背銀的研發(fā)時(shí)間。
[0012](2)按目前市場(chǎng)上的背銀漿料來(lái)看，銀粉所占的比例幾乎都是在50~60%，所以銀粉對(duì)背銀的影響很大，而傳統(tǒng)背銀銀粉它的穩(wěn)定性取決于兩種銀粉的穩(wěn)定性，而本發(fā)明所制備的銀粉的穩(wěn)定性只取決于一種銀粉，其優(yōu)勢(shì)顯而易見(jiàn)。
[0013](3)本發(fā)明所制備的背銀銀粉不存在兼容性問(wèn)題。其它背銀銀粉都是搭配型的，由于每種銀粉制備的體系是不完全一樣的，存在差異，因此搭配型銀粉的兩種銀粉的燒結(jié)活性是存在差異的。但是本發(fā)明制備的銀粉它是在同一體系下制備的，因此其不存在燒結(jié)活性差異的問(wèn)題，所以其制備的背面銀漿燒結(jié)成膜后其致密性比搭配型銀粉的好，因此不管從附著力，還是電性能方面其優(yōu)勢(shì)都十分明顯。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
(1)將氧化劑硝酸銀100g溶于5.0L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP0.3g，最后加入80g氨水形成銀氨溶液，控制溶液的PH值大于13，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ；
(2)將水合肼10g溶于2.0L水中，再加入0.6g吐溫80，得到反應(yīng)體系B ；
(3)攪拌下，將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物采用虹吸純水清洗8次清洗后抽濾水洗2次，然后于60°C烘干，烘干后銀粉經(jīng)粉碎后過(guò)150目超聲波振蕩篩，所得銀粉待用。
[0015](4)將銀粉和不銹鋼彈珠，按球料比為10:1混合，直徑為Imm和2mm不銹鋼彈珠球球比為1:1，稱(chēng)量銀粉500g、直徑為1_的不銹鋼彈珠2500g、直徑為2_的不銹鋼彈珠2500g，放入六邊形球磨罐中，然后用燒杯量取325g無(wú)水乙醇和5g油酸，待油酸溶解于無(wú)水乙醇后，倒入球磨罐中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為100r/min，球磨55h。
[0016](5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗6次后，放入真空烘箱30°C烘干30h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
[0017]實(shí)施例2
(I)將氧化劑硝酸銀100g溶于5.0L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP0.2g，最后加入85g氨水形成銀氨溶液，控制溶液的PH值大于13，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ； (2)將水合肼10g溶于2.0L水中，再加入0.7g吐溫80，得到反應(yīng)體系B ；
(3)攪拌下，將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物采用虹吸純水清洗7次清洗后抽濾水洗2次，然后于60°C烘干，烘干后銀粉經(jīng)粉碎后過(guò)150目超聲波振蕩篩，所得銀粉待用。
[0018](4)將銀粉和不銹鋼彈珠，按球料比為8:1混合，直徑為Imm和2mm不銹鋼彈珠球球比為2:1，稱(chēng)量銀粉500g、直徑為Imm的不銹鋼彈珠2667g、直徑為2mm的不銹鋼彈珠1333g，放入六邊形球磨罐中，然后用燒杯量取350g無(wú)水乙醇和5.5g油酸，待油酸溶解于無(wú)水乙醇后，倒入球磨罐中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為100r/min，球磨50h。
[0019](5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗5次后，放入真空烘箱40°C烘干30h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
[0020]實(shí)施例3
(1)將氧化劑硝酸銀100g溶于5.0L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP0.3g，最后加入80g氨水形成銀氨溶液，控制溶液的PH值大于13，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ；
(2)將水合肼120g溶于2.0L水中，再加入0.5g吐溫80，得到反應(yīng)體系B ；
(3)攪拌下，將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物采用虹吸純水清洗6次清洗后抽濾水洗2次，然后于55°C烘干，烘干后銀粉經(jīng)粉碎后過(guò)200目超聲波振蕩篩，所得銀粉待用。
[0021](4)將銀粉和不銹鋼彈珠，按球料比為10:1混合，直徑為Imm和2mm不銹鋼彈珠球球比為1:1，稱(chēng)量銀粉500g、直徑為1_的不銹鋼彈珠2500g、直徑為2_的不銹鋼彈珠2500g，放入六邊形球磨罐中，然后用燒杯量取375g無(wú)水乙醇和6g油酸，待油酸溶解于無(wú)水乙醇后，倒入球磨罐中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為80r/min，球磨60h。
[0022](5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗6次后，放入真空烘箱24°C烘干30h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
[0023]實(shí)施例4
(1)將氧化劑硝酸銀100g溶于5.0L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP0.2g，最后加入85g氨水形成銀氨溶液，控制溶液的PH值大于13，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ；
(2)將水合肼10g溶于2.0L水中，再加入0.7g吐溫80，得到反應(yīng)體系B ；
(3)攪拌下，將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物采用虹吸純水清洗7次清洗后抽濾水洗2次，然后于55°C烘干，烘干后銀粉經(jīng)粉碎后過(guò)150目超聲波振蕩篩，所得銀粉待用。
[0024](4)將銀粉和不銹鋼彈珠，按球料比為8:1混合，直徑為Imm和2mm不銹鋼彈珠球球比為2:1，稱(chēng)量銀粉500g、直徑為Imm的不銹鋼彈珠2667g、直徑為2mm的不銹鋼彈珠1333g，放入六邊形球磨罐中，然后用燒杯量取350g無(wú)水乙醇和5.5g油酸，待油酸溶解于無(wú)水乙醇后，倒入球磨罐中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為80r/min，球磨48h。
[0025](5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗5次后，放入真空烘箱40°C烘干24h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
[0026]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來(lái)概述。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明而不能限制發(fā)明，權(quán)利要求書(shū)指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說(shuō)明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟 (1)將氧化劑硝酸銀溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，最后加入過(guò)量氨水形成銀氨溶液，得到反應(yīng)體系A(chǔ) ;所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量為硝酸銀質(zhì)量的0.2-0.4%，氨水的用量為硝酸銀質(zhì)量的83.0-85.0% ； (2)將水合肼溶于水中，再加入吐溫80，得到反應(yīng)體系B;所述的水合肼與硝酸銀的質(zhì)量比為1.0-1.2:10，吐溫80的用量為硝酸銀質(zhì)量的0.5-0.7% ； (3)邊攪拌反應(yīng)體系B邊將上述的反應(yīng)體系A(chǔ)緩慢倒入B中，反應(yīng)50~60分鐘，將得到的產(chǎn)物清洗后抽濾，然后烘干，再將得到的粉體粉碎后過(guò)150~200目超聲波振蕩篩，即得球磨原始銀粉C ; (4)將銀粉C和直徑為Imm及2mm不銹鋼彈珠，按一定球料比和球球比混合，放入六邊形球磨罐中，然后加入球磨介質(zhì)乙醇及分散劑油酸，按一定的轉(zhuǎn)速，球磨時(shí)間為48~60h ; (5)球磨完后的粉漿，用無(wú)水乙醇清洗5~6次后，放入真空烘箱30~40°C烘干24~30h，烘干后所得銀粉即為所需銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的清洗為采用虹吸純水清洗6~8次，所述的烘干溫度為55~60°C，烘干時(shí)間為12~18h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽(yáng)能電池背面銀漿用不規(guī)則片狀銀粉的制備方法，其特征在于:步驟(4)中所述球料比為8~10:1，所述直徑為Imm和2_不銹鋼彈珠的球球比為1.0~2.0:1，所述球磨介質(zhì)無(wú)水乙醇用量為銀粉質(zhì)量的65.0-75.0%，所述球磨介質(zhì)油酸用量為銀粉質(zhì)量的1.0-1.2%，所述球磨轉(zhuǎn)速為80~100r/min。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104475754SQ201410839022
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】周云, 張彥偉, 王晶晶, 馮卓奇, 石全, 白麗娟, 安俊偉, 張志成 申請(qǐng)人:山西森達(dá)源科技有限公司