一種高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法。首先將銅鹽的氨水溶液加入到鉬鹽的去離子水溶液中，形成混合溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH＝5～7后，再將混合溶液水浴加熱，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥后進行煅燒，制得前驅(qū)體鉬銅氧化物粉末；其次將前驅(qū)體粉末在氫氣中還原，得到高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末。本發(fā)明所提供的方法制備的納米粉體，具有比表面積發(fā)達，粉末顆粒粒徑細小均勻，純度高等特點。本發(fā)明通過簡單有效的化學(xué)共沉淀法磁力攪拌恒溫水浴加熱制備鉬銅前驅(qū)體粉末，經(jīng)煅燒還原制備納米鉬銅粉的方法，方法簡單快捷，工藝易操作控制，粉末產(chǎn)量大，效率高，適合工業(yè)化量產(chǎn)。
【專利說明】一種高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種高分散超細納米M0-Cu復(fù)合粉末的制備方法，屬于粉末冶金制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]鉬銅復(fù)合材料是一種假合金，綜合了鉬的高熔點、高強度和銅的高塑性、高導(dǎo)性，具有抗高溫、耐燒蝕等良好的綜合性能。鉬銅材料以前主要作為高壓開關(guān)的電觸頭得到應(yīng)用，近年來廣泛地應(yīng)用于電工電子、儀器儀表、國防軍工、航空航天等領(lǐng)域。
[0003]由于Mo與Cu互不相溶，采用普通的“粉末混合+成型+液相燒結(jié)”工藝或溶滲法制取的Mo-Cu合金燒結(jié)性能較低，均存在成分偏析、相對密度不高等缺點，嚴重影響鉬銅材料的性能，難以滿足新的應(yīng)用領(lǐng)域提出的更高要求。利用粉末冶金燒結(jié)納米鉬銅復(fù)合粉來制備鉬銅復(fù)合材料能有效避免以上缺點。目前制備納米鉬銅粉主要分為機械法和化學(xué)法，機械法通過球磨鉬銅氧化物，達到細化顆粒的目的，還原得到鉬銅復(fù)合粉，但長時間的球磨引入了 Fe等雜質(zhì)，嚴重影響鉬銅材料的綜合性能；化學(xué)法避免了引入雜質(zhì)，通過制取微納米鉬銅前驅(qū)體粉，后經(jīng)煅燒還原制得鉬銅復(fù)合粉。但都有相應(yīng)缺點，現(xiàn)有化學(xué)方法有金屬氧化物共還原法、化學(xué)蒸發(fā)凝聚法、機械熱化學(xué)法、化學(xué)鍍法等，這些方法對設(shè)備要求高，或工藝相對復(fù)雜，其中個別還需多段還原，或制備周期很長。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法。此方法制備得到的納米復(fù)合粉末平均粒度小于60nm，且設(shè)備、工藝簡單，生產(chǎn)周期短。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]一種高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)鉬銅復(fù)合氧化物粉末的制備
[0008]按照鉬與銅的質(zhì)量比28:7?16，將銅鹽的濃氨水溶液加入到鉬鹽溶液中，得到混合溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液pH至5?7，然后在60?80°C的水浴中加熱5?15分鐘，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥，將得到的干燥粉末進行煅燒，得到鉬銅氧化物前驅(qū)體粉末；其中，濃氨水的用量為銅尚子質(zhì)量的I?2倍，濃氨水的質(zhì)量分數(shù)為25?28% ；
[0009](2)高分散超細納米鉬銅復(fù)合粉末的制備
[0010]將步驟(I)所得鉬銅氧化物前驅(qū)體粉末置于H2氣氛中進行還原，得到高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末。
[0011]進一步，所述的混合溶液水浴加熱前陳化8?10小時。
[0012]進一步，所述的鉬鹽為鉬酸銨或仲鉬酸銨。
[0013]進一步，所述的銅鹽為氯化銅或硝酸銅。
[0014]進一步，所述混合溶液中，鉬離子的摩爾濃度為0.1?0.8mol/L，銅離子的摩爾濃度為0.1?0.3mol/L，且鉬離子的濃度大于銅離子的濃度。
[0015]進一步，步驟(I)的煅燒溫度為350?450°C，時間為0.5?2.5小時。
[0016]進一步，步驟(2)的還原溫度為600?800°C，時間為I?3小時。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:
[0018]本發(fā)明采用化學(xué)共沉淀的方法制備前驅(qū)體，且混合溶液經(jīng)磁力攪拌恒溫水浴加熱，此方法獲得的前驅(qū)體粉末致密度高，組織分布均勻，顆粒細小，平均粒度可小于60nm，有助于后續(xù)燒結(jié)的致密化；調(diào)節(jié)混合溶液中銅鹽跟鉬鹽的配比，可獲得一定范圍內(nèi)任意比例的納米鉬銅復(fù)合粉末。與已報道的方法相比，本發(fā)明方法簡單快捷，工藝易控制，粉末產(chǎn)量大，效率高，適合工業(yè)化量產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的XRD衍射圖。
[0020]圖2、3、4、5為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的場發(fā)射SEM圖。

【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0022]實施例1
[0023](I)稱取16.94g 二水鉬酸鈉、7.70g 二水氯化銅，量取0.1L質(zhì)量分數(shù)為25%的濃氨水，配制成鉬酸鈉的水溶液，氯化銅的氨水溶液，混合加去離子水配置成0.5L的混合溶液。
[0024](2)將(I)配制得到的溶液等分為四份，分別置于磁力攪拌恒溫水浴容器中60°C水浴加熱10分鐘。
[0025](3)將(2)得到的溶液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥。
[0026](4)將(3)得到的沉淀物在空氣中經(jīng)過350°C煅燒，煅燒時間為lh，得到鉬銅氧化物復(fù)合粉末。
[0027]將⑷制得的復(fù)合粉末在H2中于750°C保溫2h，得到70Mo_30Cu的納米鉬銅復(fù)合粉末。從圖1中可以看出，實施例1所得粉末由鉬和銅兩種物質(zhì)組成。
[0028]由圖1得到的數(shù)據(jù)，通過Jade分析得到半峰寬，由半峰寬利用Scherrer公式，算出平均晶粒尺寸為57nm。
[0029]Dhkl = k λ / β cos θ
[0030]其中，Dhkl為沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直徑，k為Scherrer常數(shù)，λ為入射X射線波長，Θ為布拉格衍射角(° )，β為衍射峰的半高峰寬(rad)。
[0031]從圖2、3、4、5中可以看出，實施例1所得粉末由很小的一次顆粒聚集而成的二次顆粒組成，比表面積發(fā)達，顆粒細小且分布均勻。
[0032]實施例2
[0033](I)稱取19.36g 二水鉬酸鈉、5.17g 二水氯化銅，量取0.08L質(zhì)量分數(shù)為28%的濃氨水，配制成鉬酸鈉的水溶液，氯化銅的氨水溶液，混合加去離子水配置成0.5L的混合溶液。
[0034](2)將(I)配制得到的溶液等分為四份，分別置于磁力攪拌恒溫水浴容器中80°C水浴加熱5分鐘。
[0035](3)將(2)得到的溶液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥。
[0036](4)將(3)得到的沉淀物在空氣中經(jīng)過450°C煅燒，煅燒時間為0.5h，得到鉬銅氧化物復(fù)合粉末。
[0037](5)將⑷制得的復(fù)合粉末在H2中于600°C保溫3h，得到80Mo_20Cu的納米鉬銅復(fù)合粉末。
[0038]實施例3
[0039](I)稱取18.88g 二水鉬酸鈉、10.77g 二水氯化銅，量取0.1L質(zhì)量分數(shù)為26%的濃氨水，配制成鉬酸鈉的水溶液，氯化銅的氨水溶液，混合加去離子水配置成0.5L的混合溶液。
[0040](2)將⑴配制得到的溶液等分為四份，分別置于磁力攪拌恒溫水浴容器中70°C水浴加熱15分鐘。
[0041](3)將(2)得到的溶液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥。
[0042](4)將(3)得到的沉淀物在空氣中經(jīng)過400°C煅燒，煅燒時間為2.5h，得到鉬銅氧化物復(fù)合粉末。
[0043](5)將⑷制得的復(fù)合粉末在H2中于800°C保溫2h，得到65Mo_35Cu的納米鉬銅復(fù)合粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種高分散超細納米M0-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)鉬銅復(fù)合氧化物粉末的制備 按照鉬與銅的質(zhì)量比28:7?16，將銅鹽的濃氨水溶液加入到鉬鹽溶液中，得到混合溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液pH至5?7，然后在60?80°C的水浴中加熱5?15分鐘，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥，將得到的干燥粉末進行煅燒，得到鉬銅氧化物前驅(qū)體粉末； (2)高分散超細納米鉬銅復(fù)合粉末的制備 將步驟(I)所得鉬銅氧化物前驅(qū)體粉末置于仏氣氛中進行還原，得到高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述的混合溶液水浴加熱前陳化8?10小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述濃氨水的用量為銅離子質(zhì)量的I?2倍，所述濃氨水的質(zhì)量分數(shù)為25?28%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述的鉬鹽為鉬酸銨或仲鉬酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述的銅鹽為氯化銅或硝酸銅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述混合溶液中，鉬離子的摩爾濃度為0.1?0.8mol/L，銅離子的摩爾濃度為0.1?0.3mol/L，且鉬離子的濃度大于銅離子的濃度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)的煅燒溫度為350?450°C，時間為0.5?2.5小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高分散超細納米Mo-Cu復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的還原溫度為600?800°C，時間為I?3小時。
【文檔編號】B22F9/26GK104475759SQ201510001087
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2015年1月4日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月4日
【發(fā)明者】郭世柏, 孫靖, 劉禮新, 蔡春波 申請人:湖南科技大學(xué)