本發(fā)明涉及多層陶瓷電容器用銅粉，具體地說是一種片式多層陶瓷電容器用超細銅粉的制備方法。

背景技術：
目前，賤金屬片式多層陶瓷電容器的生產廠家主要集中在日本，由于高質量的片式多層陶瓷電容器用超細銅粉與超細鎳粉的生產技術被日本的少數廠家所控制，我國生產的銅粉與鎳粉無論在粒度分布的均勻性或抗氧化性等方面都難以滿足片式多層陶瓷電容器的要求，片式多層陶瓷電容器生產所需的銅粉與鎳粉主要依靠進口，使得我國賤金屬片式多層陶瓷電容器技術的發(fā)展受到了很大的限制?；谝陨犀F狀，我國目前正在開展了一系列的片式多層陶瓷電容器用超細銅粉的制備與表面改性研究。片式多層陶瓷電容器電極用銅粉要求其具有較小的粒徑，粒徑分布窄，球形度高，結晶度高、純度高、抗氧化性好、振實密度高等性質。由于超細銅粉表面活性強會迅速形成CuO和Cu2O薄膜，使其導電性迅速下降，甚至不導電，超細銅粉抗氧化技術是制備導電性能穩(wěn)定的銅系導電漿料的關鍵技術。目前采用的方法所制備的銅粉都不同程度地存在粒徑不均勻、易團聚、形貌不規(guī)則、易氧化等缺點。因此保證制備的銅粉滿足片式多層陶瓷電容器技術要求是目前研究亟待解決技術問題。

技術實現要素：
本發(fā)明提出一種片式多層陶瓷電容器用超細銅粉的制備方法。為實現上述目的，本發(fā)明所述一種片式多層陶瓷電容器用超細銅粉的制備方法，工藝過程包括：a.超細銅粉前驅體的制備：碳酸鈉、硫酸銅溶解于水中形成混合溶液，混合溶液中碳酸鈉含量102～106g/L，硫酸銅含量57～61g/L；加入分散劑溶液,調pH8～9，控制反應溫度50～70℃，反應時間1～2h，制備得到超細銅粉前驅體；b．超細銅粉前驅體的還原：將超細銅粉前驅體洗滌后加入還原劑、分散劑和保護劑PVP控制反應溫度45～60℃，反應時間50～90min；c．過濾、洗滌、干燥：將反應液采用N2壓濾過濾后、洗滌、真空干燥、得到超細銅粉。所述步驟c中的洗滌溶液為用5%的乙醇溶液進行。所述步驟a、b中分散劑為聚乙二醇。所述步驟a中分散劑加入量為所述超細銅粉前驅體中銅含量的1～4%。所述步驟b中還原劑加入量為所述超細銅粉前驅體中銅含量的1.2～3倍。所述步驟b中所述還原劑為水合肼。所述步驟b中所述分散劑和保護劑PVP的加入量為所述超細銅粉前驅體中銅含量的1～4%。所述步驟b中所述分散劑和保護劑PVP的加入質量比為1～2：1。所述超細銅粉前驅體的平均粒徑范圍為1～5μm。所述制備超細銅粉前驅體所用原料為硫酸銅和碳酸鈉，原料便宜；制備的超細銅粉前驅體為碳酸銅和堿式碳酸銅的混合物，前驅體比較穩(wěn)定，洗滌過程中不易氧化，而且殘留的SO42-容易洗滌干凈。工藝原理為：碳酸銅和堿式碳酸銅的混合物組成的前驅體相對降低了Cu2+的氧化電位，還原反應速度相對緩慢，溶液中新生成的銅微粒的濃度相對降低，使它的過飽和濃度不超過成核的臨界濃度，促使新生成的銅微粒在原有晶核的基礎上均勻長大，而抑制其成核，從而達到了還原反應過程中銅顆粒粒徑均勻可控的目的；得到的超細銅粉純度高，形貌為球形狀，銅粉粒徑分布窄，粒徑均勻可控，分散性好，具有優(yōu)良的導電性能。本發(fā)明的一種片式多層陶瓷電容器用的超細銅粉的制備方法，有益技術效果在于：采用先將硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液混合反應制備超細銅粉前驅體，再加入水合肼還原超細銅粉前驅體的工藝，不僅制備超細銅粉前驅體的原料價格低廉，而且制備的超細銅粉前驅體穩(wěn)定，不易氧化，殘留的SO42-容易洗滌干凈；同時制備的超細銅粉純度高，形貌為球形狀，銅粉粒徑分布窄，粒徑均勻可控，分散性好，具有優(yōu)良的導電性能本發(fā)明的方法，工藝過程簡...