技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種粉體鍍膜的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法，尤其適用于微納米粉體磁控濺射單層或多層鍍膜的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法。

背景技術(shù)：
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隨著科技的進(jìn)步和材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，微納米粉體的表面鍍膜改性技術(shù)已逐漸應(yīng)用于行業(yè)的方方面面，如電池催化劑、粉體光催化劑等。常規(guī)的粉體表面鍍膜處理工藝包括化學(xué)鍍、化學(xué)凝膠法、磁控濺射鍍膜等?；瘜W(xué)鍍、凝膠法等鍍膜方式，由于其工藝的特殊性，生產(chǎn)過程中不可避免的產(chǎn)生廢氣、廢水等污染物，對(duì)環(huán)境的危害嚴(yán)重，與國(guó)家目前倡導(dǎo)的綠色環(huán)保理念相違背，勢(shì)必被其他工藝所取代。磁控濺射工藝是一種物理氣相沉積方法，鍍層介質(zhì)在真空系統(tǒng)中通過濺射的工藝沉積于粉體表面，形成鍍層，中間過程無廢液或廢氣產(chǎn)生，是一種安全環(huán)保的生產(chǎn)工藝。

但由于微納米粉體自身的比表面積和表面能比較大，且曲率半徑小，粉體之間容易發(fā)生團(tuán)聚等現(xiàn)象，若通過簡(jiǎn)單的分散方式，無法實(shí)現(xiàn)粉體鍍膜的均勻性，因而在微納米粉體表面實(shí)現(xiàn)均勻鍍膜處理具有一定的難度。

現(xiàn)有的粉體鍍膜設(shè)備中，多采用滾筒式鍍膜方式，在分離飄落過程中實(shí)現(xiàn)鍍膜。該鍍膜工藝重現(xiàn)性不高，屬于半連續(xù)生產(chǎn)裝置，中間過程監(jiān)控手段有限，無法保證粉體鍍膜的均一性；同時(shí)由于結(jié)構(gòu)內(nèi)部靶材數(shù)目有限，無法實(shí)現(xiàn)多層鍍膜工藝。故尋求一種能夠?qū)崿F(xiàn)工藝多樣性變化及產(chǎn)品鍍層穩(wěn)定性的設(shè)備是一項(xiàng)必要且有發(fā)展前景的工作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明提出一種用于微納米粉體的單層或多層鍍膜的連續(xù)化生產(chǎn)設(shè)備，橫向上將粉體平鋪于輸送帶，利用輸送帶的速度來控制鍍膜時(shí)間；縱向上，利用振動(dòng)電機(jī)及超聲波共同控制粉體的抖動(dòng)及分散，有效的提高粉體鍍膜的均一性。由于是兩個(gè)維度單獨(dú)控制，更有利于實(shí)現(xiàn)工藝的多樣性變化及產(chǎn)品鍍層的穩(wěn)定性。靶材的種類和位置可輕易更換，實(shí)現(xiàn)多層復(fù)合鍍膜。

本發(fā)明涉及的一種用于微納米粉體鍍膜的連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備，如圖1所示。該設(shè)備包括儲(chǔ)料倉(1)、連續(xù)下料裝置(2)、傳輸系統(tǒng)(3)、磁控濺射裝置(4)、真空 腔體(5)、收料倉(6)、抽氣系統(tǒng)(7)和進(jìn)氣系統(tǒng)(8)。

傳輸系統(tǒng)(3)包括皮帶輸送裝置和皮帶振動(dòng)裝置，安裝于真空腔體(5)內(nèi)部的磁控濺射裝置(4)的下方。皮帶輸送裝置由機(jī)架、滾軸、電機(jī)、變速器、襯板組成。皮帶振動(dòng)裝置裝配于皮帶輸送裝置襯板或機(jī)架上，振動(dòng)可通過振動(dòng)電機(jī)或超聲波振動(dòng)發(fā)生器實(shí)現(xiàn)。

磁控濺射裝置(4)包括濺射靶、濺射電源、冷卻水路、密封系統(tǒng)。磁控濺射裝置(4)裝配于真空腔體(5)上壁。濺射靶并排裝配于真空腔體頂端，數(shù)目及種類可根據(jù)需求更改。

儲(chǔ)料倉(1)和收料倉(6)配備有粗抽室、精抽室及相應(yīng)的真空系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程中連續(xù)進(jìn)料和儲(chǔ)料。儲(chǔ)料倉配備相應(yīng)的控制下料速度裝置，可通過調(diào)節(jié)下料口口徑縫隙或者螺桿送料裝置實(shí)現(xiàn)控制。

抽氣系統(tǒng)(7)包含擴(kuò)散泵、分子泵、羅茨泵、旋片泵、真空抽氣管道、氣動(dòng)閥門等，進(jìn)氣系統(tǒng)(8)包括氣瓶、氣體管路、氣體流量計(jì)。

使用本發(fā)明提出的一種用于微納米粉體的單層或多層鍍膜的連續(xù)化生產(chǎn)設(shè)備鍍膜的過程如下：

1)在磁控濺射裝置(4)磁控靶的位置裝配所需靶材的種類和個(gè)數(shù)；

2)向儲(chǔ)料倉(1)內(nèi)加入目標(biāo)粒徑的微納米粉體基料；

3)關(guān)閉真空腔體(5)腔門，開啟抽氣系統(tǒng)(7)，抽真空至工藝所需壓力，打開所需氣瓶，調(diào)節(jié)氣體流量工藝參數(shù)，控制腔體真空度，開啟濺射電源，調(diào)節(jié)各磁控把的濺射電流大??；

4)開啟皮帶輸送裝置，控制皮帶水平輸送速度，開啟垂直方向皮帶振動(dòng)裝置電源。粉體從儲(chǔ)料倉(1)以一定的速率灑落至皮帶輸送帶表面，皮帶帶動(dòng)粉體輸送至濺射區(qū)域；皮帶輸送過程中，在振動(dòng)裝置的作用下，實(shí)現(xiàn)上下翻滾，保證所有粉體各個(gè)面均能實(shí)現(xiàn)均勻鍍膜；

5)鍍膜完成后，粉體從輸送帶表面下落至收料倉(6)。

其中，步驟1)所述靶材的結(jié)構(gòu)可分為片型、旋轉(zhuǎn)圓柱型；靶材的材質(zhì)包括金屬單質(zhì)靶、合金靶及其他靶。金屬單質(zhì)靶包括金、銀、銅、鐵、鋁、鉑、鉻、鎳、鋅、鈦、鋯、錫、鉛、鎂、銻、鈷、銦等，合金靶由各類單質(zhì)金屬混合制備得到；其他靶包括上述一種或多種單質(zhì)金屬與氧、氮、碳形成的化合物。

步驟2)所述微納米粉體基料包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二鋁、氮化鋁、立方氮化硼、碳化硅、方解石等。所述微納米粉體的粒徑范圍為100納米～60微米。

步驟3)所述氣體種類包含氦氣，氖氣，氬氣，氪氣、氮?dú)?、氧氣、甲烷，乙炔，氯化氟等。所述腔體真空度控制在1.5～6.1×10^-1pa。所述濺射電源包括直流電源、中頻電源、射頻電源、多弧離子電源等。所述濺射電流大小為5a～8a。

步驟4)所述皮帶水平輸送速度范圍為0.01～10m/min所述粉體從儲(chǔ)料倉灑落至皮帶輸送帶表面的速度為200～1500g/min。

鍍膜過程中需要補(bǔ)充原料或取出成品的操作可通過粗抽室、精抽室與腔體的配合使用實(shí)現(xiàn)。同時(shí)，若需實(shí)現(xiàn)多層復(fù)合鍍膜，可通過更改靶材的位置和種類實(shí)現(xiàn)。

附圖說明

圖1為設(shè)備示意圖。

1.儲(chǔ)料倉；2.連續(xù)下料裝置；3.傳輸系統(tǒng)；4.磁控濺射裝置；5.真空腔體；6.收料倉。

圖2為真空系統(tǒng)圖。

5.真空腔體；7.抽氣系統(tǒng)；8.進(jìn)氣系統(tǒng)。

具體實(shí)施例

實(shí)施例1

在磁控靶1～8號(hào)裝配片型鋁靶，向儲(chǔ)料倉內(nèi)加入粒徑10～30微米的石英砂，關(guān)閉真空腔體腔門，開啟真空抽氣系統(tǒng)，抽真空至4.3×10^-3pa，通入50sccm純度為99.999％的氬氣，腔體真空度控制在1.5×10^-1pa。開啟1～8號(hào)鋁靶中頻電源，調(diào)節(jié)電流為8a。開啟皮帶輸送裝置，控制皮帶水平輸送速度為0.5m/min，控制下料速度為250g/min，開啟垂直方向振動(dòng)電機(jī)電源，粉體由輸送帶輸送通過鋁靶濺射區(qū)。粉體鍍膜完成后，關(guān)閉濺射電源、真空系統(tǒng)、輸送裝置及振動(dòng)裝置，腔體通大氣，開啟腔門，由收料倉獲得10～30微米鍍鋁石英砂顆粒。

實(shí)施例2

在磁控靶1～4號(hào)裝配圓柱型鋁靶，5～8號(hào)裝配圓柱型銅靶，向儲(chǔ)料倉內(nèi)加入粒徑20～50微米的方解石，關(guān)閉真空腔體腔門，開啟真空抽氣系統(tǒng)，抽真空至 6.7×10^-3pa，通入60sccm純度為99.999％的氬氣，腔體真空度控制在2.1×10^-1pa。開啟1～4號(hào)鋁靶直流電源，調(diào)節(jié)電流為6a；開啟5～8號(hào)銅靶直流電源，調(diào)節(jié)電流為5a。開啟皮帶輸送裝置，控制皮帶水平輸送速度為0.25m/min，控制下料速度為300g/min，開啟垂直方向超聲波振動(dòng)發(fā)生器電源，粉體由輸送帶輸送依次通過鋁靶濺射區(qū)和銅靶濺射區(qū)。粉體鍍膜完成后，關(guān)閉濺射電源、真空系統(tǒng)、輸送裝置及振動(dòng)裝置，腔體通大氣，開啟腔門，由收料倉獲得20～50微米鋁-銅復(fù)合鍍方解石顆粒。

實(shí)施例3

在磁控靶1～6號(hào)裝配圓柱型鈦靶，向儲(chǔ)料倉內(nèi)加入粒徑40～60微米的三氧化二鋁，關(guān)閉真空腔體腔門，開啟真空抽氣系統(tǒng)，抽真空至6.7×10^-3pa，通入60sccm純度為99.999％的氬氣，50sccm純度為99.999％的氮?dú)?，腔體真空度控制在6.1×10^-1pa。開啟1～6號(hào)鈦靶直流電源，調(diào)節(jié)電流為6a，開啟皮帶輸送裝置，控制皮帶水平輸送速度為0.25m/min，控制下料速度為200g/min，開啟垂直方向振動(dòng)電機(jī)電源，由輸送帶輸送依次通過鈦靶濺射區(qū)。濺射過程中，鈦金屬離子與氮?dú)夥磻?yīng)，于顆粒表現(xiàn)形成氮化鈦鍍層。粉體鍍膜完成后，關(guān)閉濺射電源、真空系統(tǒng)、輸送裝置及振動(dòng)裝置，腔體通大氣，開啟腔門，由收料倉獲得40～60微米氮化鈦鍍膜三氧化二鋁顆粒。

實(shí)施例4

在磁控靶1～8號(hào)裝配片型二氧化鈦靶，向儲(chǔ)料倉內(nèi)加入粒徑10～30微米的立方氮化硼，關(guān)閉真空腔體腔門，開啟真空抽氣系統(tǒng)，抽真空至4.3×10^-3pa，通入50sccm純度為99.999％的氬氣，腔體真空度控制在1.5×10^-1pa。開啟1～8號(hào)鋁靶射頻電源，調(diào)節(jié)電流為8a，開啟皮帶輸送裝置，控制皮帶水平輸送速度為0.5m/min，控制下料速度為250g/min，開啟垂直方向振動(dòng)電機(jī)電源，由輸送帶輸送依次通過二氧化鈦靶濺射區(qū)。粉體鍍膜完成后，關(guān)閉濺射電源、真空系統(tǒng)、輸送裝置及振動(dòng)裝置，腔體通大氣，開啟腔門，由收料倉獲得10～30微米二氧化鈦鍍膜立方氮化硼顆粒。