本發(fā)明屬于磁控濺射靶片制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法。

背景技術(shù)：

在低能物理散射試驗(yàn)中經(jīng)常將金屬鈾膜作為靶或源，研究鈾膜與基底界面的相互作用，試驗(yàn)對(duì)鈾膜厚度的一致性、鈾膜表面粗糙度有極高的要求。

由于貧鈾具有表面瞬間氧化、各向異性等特性，傳統(tǒng)的制備方法難以滿足要求，目前廣泛采用磁控濺射方法制備貧鈾金屬薄膜。

作為磁控濺射貧鈾金屬薄膜過(guò)程中的基本耗材，貧鈾濺射靶材的好壞對(duì)鈾薄膜的性能起著至關(guān)重要的決定作用，因此，亟需研制一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法，從而得到滿足性能要求的貧鈾濺射靶材。

為了實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法，包括以下步驟；

(1)精煉提純

對(duì)鈣熱還原uf4得到的鈾錠進(jìn)行真空精煉，依次在真空感應(yīng)爐、真空自耗電弧爐、真空感應(yīng)爐中進(jìn)行三次真空精煉，得到提純后的圓柱形貧鈾鑄錠；

(2)塑性變形

(2.1)熱擠壓

將步驟(1)中得到的提純后的圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行熱擠壓，控制擠壓溫度為500℃，保溫時(shí)間為1h，變形比為5:1，自然冷卻；

(2.2)墩粗

將步驟(2.1)中得到的圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行敦粗，控制擠壓溫度為620℃，保溫時(shí)間為1h，變形比為1:3，自然冷卻；

(3)真空除氫

對(duì)步驟(2)得到的擠壓、墩粗后的金屬鈾片，在真空度小于0.01pa的真空環(huán)境下，進(jìn)行溫度為500℃，保溫時(shí)間為45min的真空除氫熱處理；

(4)減小表面粗糙度

對(duì)步驟(3)中得到的真空除氫熱處理后的金屬鈾片進(jìn)行精車加工，精車后金屬鈾片的柱面和端面的柱面粗糙度ra＜4μm，端面粗糙度＜3μm；

之后進(jìn)行精磨加工，精磨后金屬鈾片的柱面粗糙度ra＜0.8μm，端面粗糙度＜0.4μm。

進(jìn)一步的，如上所述的一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法，步驟(1)中，在每次精煉前都將鈾錠去冒口、扒皮，以降低鈾錠中的雜質(zhì)含量。

進(jìn)一步的，如上所述的一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法，步驟(2.1)中，在熱擠壓時(shí)先對(duì)圓柱形貧鈾鑄錠表面鍍銅，厚度為0.1～0.15mm；步驟(2.2)中，在敦粗時(shí)先對(duì)圓柱形貧鈾鑄錠表面鍍銅，厚度為0.1～0.15mm；在敦粗之后進(jìn)行脫銅處理。

本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果在于：該方法制備的貧鈾濺射靶片中fe、ni、cu、mn、al、ca、n、si、p、s等雜質(zhì)元素含量均小于20μg/g，o、c元素含量均小于25μg/g，h元素含量小于2μg/g；晶粒尺寸小于20μm，在靶片軸向和徑向均勻分布；密度達(dá)到18.99g/cm³；表面光滑無(wú)缺陷，柱面粗糙度ra＜0.8μm， 端面粗糙度ra＜0.4μm，滿足靶片要求，具有重要的理論價(jià)值和實(shí)際應(yīng)用意義。

附圖說(shuō)明

圖1為貧鈾濺射靶片xrd圖譜；

圖2為貧鈾濺射靶片縱截面sem照片；

圖3為貧鈾濺射靶片橫截面sem照片。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法，包括以下步驟；

(1)精煉提純

由于金屬鈾具有活潑的化學(xué)性質(zhì)，在還原過(guò)程中容易與h2o、o2、c等介質(zhì)反應(yīng)，產(chǎn)生氫化物、氧化物和碳化物等，因此對(duì)鈣熱還原uf4得到的鈾錠進(jìn)行真空精煉，在真空氣氛下，通過(guò)高溫?fù)]發(fā)、真空除氣、造渣等作用能夠有效的去除金屬鈾中的雜質(zhì)元素，達(dá)到提純的目的。

具體的方法是依次在真空感應(yīng)爐、真空自耗電弧爐、真空感應(yīng)爐中進(jìn)行三次真空精煉，得到提純后的圓柱形貧鈾鑄錠；

在每次精煉前都將鈾錠去冒口、扒皮，以降低鈾錠中的雜質(zhì)含量。

(2)塑性變形

采用塑性變形加工，可以對(duì)粗大晶枝和柱狀晶粒進(jìn)行破碎和重組，使鑄錠內(nèi)原有的偏析、疏松、氣孔等壓實(shí)和焊合，得到晶粒細(xì)小、大小均勻的等軸晶組織，提高靶材密度。

(2.1)熱擠壓

將步驟(1)中得到的提純后的圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行熱擠壓，在熱擠壓時(shí)先對(duì)圓柱形貧鈾鑄錠表面鍍銅，厚度為0.1～0.15mm；

控制擠壓溫度為500℃，保溫時(shí)間為1h，變形比為5:1，自然冷卻；

(2.2)墩粗

將步驟(2.1)中得到的圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行敦粗，在敦粗時(shí)先對(duì)圓柱形貧鈾鑄錠表面鍍銅，厚度為0.1～0.15mm；

控制擠壓溫度為620℃，保溫時(shí)間為1h，變形比為1:3，自然冷卻；

在敦粗之后進(jìn)行脫銅處理。

(3)真空除氫

為了進(jìn)一步降低金屬鈾中的氫含量，對(duì)步驟(2)得到的擠壓、墩粗后的金屬鈾片，在真空度小于0.01pa的真空環(huán)境下，進(jìn)行溫度為500℃，保溫時(shí)間為45min的真空除氫熱處理；

熱處理過(guò)程中，靶片中的氫將向真空氣氛中擴(kuò)散，從而降低靶片中的氫含量，同時(shí)真空熱處理又對(duì)貧鈾濺射靶片起到了退火作用，釋放擠壓、墩粗塑性變形過(guò)程中殘余應(yīng)力，避免在精加工過(guò)程中嚴(yán)重變形。

在本實(shí)施例中，經(jīng)過(guò)檢測(cè)，金屬鈾中的氫含量由熱處理前的14μg/g降到了1.6μg/g，除氫效果明顯。

(4)減小表面粗糙度

對(duì)步驟(3)中得到的真空除氫熱處理后的金屬鈾片進(jìn)行精車加工，精車后金屬鈾片的柱面和端面的柱面粗糙度ra＜4μm，端面粗糙度＜3μm；在本實(shí)施例中，精車后柱面和端面粗糙度平均值分別為3.2μm和2.8μm。

之后進(jìn)行精磨加工，精磨后金屬鈾片的柱面粗糙度ra＜0.8μm，端面粗糙度＜0.4μm。在本實(shí)施例中，精磨后靶片表面無(wú)裂紋、折疊、坑點(diǎn)、夾雜等缺陷，柱面粗糙度ra＝0.458～0.631μm，端面粗糙度ra＝0.126～0.323μm。

對(duì)上述方法制備的貧鈾濺射靶片進(jìn)行分析：如圖1所示，圖中所有的衍射 峰均為金屬鈾衍射峰為單一的α相u，沒(méi)有其他物相。如圖2和圖3所示，貧鈾濺射靶片縱截面平均晶粒尺寸為19.8μm，橫截面平均晶粒尺寸為18.6μm，說(shuō)明貧鈾濺射靶片晶粒尺寸在縱截面和橫截面分布上無(wú)明顯的差異性，晶粒尺寸整體分布一致性好。

結(jié)合上述分析，可以確定本方法制備的貧鈾濺射靶完全滿足磁控濺射鈾薄膜對(duì)貧鈾濺射靶材的技術(shù)要求。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于磁控濺射靶片制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種貧鈾磁控濺射靶片的制備方法。包括以下步驟；(1)對(duì)鈣熱還原UF4得到的鈾錠進(jìn)行真空精煉，得到提純后的圓柱形貧鈾鑄錠；(2)塑性變形：將步驟(1)中得到的提純后的圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行熱擠壓，再將圓柱形貧鈾鑄錠沿高度方向進(jìn)行敦粗；(3)對(duì)步驟(2)得到的擠壓、墩粗后的金屬鈾片，進(jìn)行真空除氫熱處理；(4)對(duì)步驟(3)中得到的真空除氫熱處理后的金屬鈾片進(jìn)行精車加工，之后進(jìn)行精磨加工。經(jīng)過(guò)對(duì)貧鈾濺射靶片的物相、微觀結(jié)構(gòu)、表面粗糙度等項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)分析，可以確定完全滿足磁控濺射鈾薄膜對(duì)貧鈾濺射靶材的技術(shù)要求。

技術(shù)研發(fā)人員：康泰峰;郭洪;馬文軍;田春雨;孟劍雄;楊哲;蔡振方
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2015.12.30
技術(shù)公布日：2017.07.07