相關(guān)申請的交叉引用

本申請要求2014年8月15日提交的美國臨時申請62/037,754和2015年6月17日提交的美國非臨時申請14/742,080的優(yōu)先權(quán)，其內(nèi)容在此參考并入。

背景技術(shù)：

本公開涉及使用晶粒邊界工程(gbe)實施制造銣-鐵-硼(nd-fe-b)燒結(jié)磁體。

稀土永磁體(repm)的全球市場與repm應(yīng)用的范圍共同增長。repm顯示出高磁性性能特性，并用于開發(fā)包括電子、能源、交通、航空航天、國防、醫(yī)療裝置以及信息和通訊技術(shù)在內(nèi)的很多工業(yè)的高科技、高效率應(yīng)用。

例如，使用nd-fe-b永磁體的應(yīng)用包括：啟動電機、防抱死制動系統(tǒng)(abs)、燃料泵、風扇、揚聲器、麥克風、電話電鈴、開關(guān)、繼電器、硬盤驅(qū)動器(hdd)、步進電機、伺服電機、磁共振成像(mri)、風車發(fā)電機、機器人、傳感器、磁分離器、制導(dǎo)系統(tǒng)、衛(wèi)星、巡航導(dǎo)彈等。

nd-fe-b型燒結(jié)磁體具有非常精細調(diào)節(jié)的元素組成，除了nd之外，其包括諸如dy、tb、ga、co、cu、al的元素以及其他微量過渡金屬元素添加物。

使用重稀土鏑(dy)可能有助于提高nd-fe-b磁體的耐溫性。盡管dy具有提升性能的特性，但是其資源有限。dy供應(yīng)的風險和稀缺導(dǎo)致可用于節(jié)能電機應(yīng)用中的高溫性能nd-fe-b磁體的短缺。

本公開的晶粒邊界工程降低了nd-fe-b產(chǎn)品中的dy含量，并同時保持高性能、增加耐溫性并降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本申請涉及一種方法，所述方法可以包括產(chǎn)生具有特定性能特性(如粒度、排列、密度、能量乘積(bhmax)、剩磁(br)和矯頑磁性(ihc)的所需組合)的nd2fe14b永磁體。例如，晶粒邊界工程(gbe)法可以包括生產(chǎn)具有經(jīng)晶粒邊界改性的富相的nd-fe-b永磁體。gbe法可以由新的磁性材料(例如此前未用于消費品中的磁性材料)、再循環(huán)的磁性材料(例如此前用于消費品中的磁性材料)或上述兩者產(chǎn)生新磁體。

gbe法保持起始磁性材料的原始晶粒相，并同時改性起始磁性材料的晶粒邊界相。例如，當產(chǎn)生新的nd2fe14b磁體時，gbe系統(tǒng)在最終磁性產(chǎn)品中保持了起始材料的至少90體積％的nd-fe-b2:14:1相晶粒。gbe系統(tǒng)可以用由添加材料制成的新的晶粒邊界相替代全部的或基本上全部的富nd晶粒邊界相。在一些實例中，gbe系統(tǒng)在最終磁性產(chǎn)品中保持了約90體積％至約97體積％之間的起始晶粒。在一些實例中，gbe系統(tǒng)用新的晶粒邊界相替代約3體積％至約12體積％之間的富nd晶粒邊界相。

通常，可以在如下方法中體現(xiàn)本說明書中所述主題的一個創(chuàng)新方面，所述方法包括下述操作：熔融磁性元素以產(chǎn)生熔融合金；由熔融合金形成鑄造合金薄片，所述鑄造合金薄片包含多個2:14:1相晶粒；粉碎鑄造合金薄片以產(chǎn)生第一粉末，并同時保持來自鑄造合金薄片的2:14:1相晶粒中的至少一些；壓制和對準第一粉末中的顆粒以產(chǎn)生第一壓坯；燒結(jié)第一壓坯以產(chǎn)生燒結(jié)壓坯；使燒結(jié)壓坯碎裂以形成第二粉末，并同時保持來自燒結(jié)壓坯的2:14:1相晶粒中的至少一些；將第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末，并同時保持來自第二粉末的2:14:1相晶粒中的至少一些，其中稀土材料r包含下述中的至少一種、至少兩種或全部三種：i)nd、ii)pr或iii)dy，且元素添加物a包含下述中的至少一種、至少兩種或全部三種：i)co、ii)cu或iii)fe；以及燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品。該方面的其他實施方式包括相應(yīng)計算機系統(tǒng)、設(shè)備和在一個或多個計算機存儲裝置上記錄的計算機程序，上述分別配置為執(zhí)行該方法的操作。一個或多個計算機的系統(tǒng)可以配置為通過在系統(tǒng)中安裝軟件、固件、硬件或其組合以執(zhí)行特定運行或操作，其中所述軟件、固件、硬件或其組合在運行中引發(fā)系統(tǒng)執(zhí)行操作。一個或多個計算機程序可以配置為通過包括指令來執(zhí)行特定運行或操作，當由數(shù)據(jù)處理設(shè)備執(zhí)行所述指令時，所述指令引發(fā)裝置執(zhí)行操作。

前述和其他實施方式可以分別任選地單獨或組合地包括一個或多個下述特征。由熔融合金形成包含多個2:14:1相晶粒的鑄造合金薄片可以包括由熔融合金形成鑄造合金薄片，每個鑄造合金薄片包含多個2:14:1相晶粒。稀土材料r和元素添加物a一起可以是nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％。

在一些實施方式中，使燒結(jié)壓坯碎裂包括使燒結(jié)壓坯碎裂成1微米至4微米之間的平均粒度。使燒結(jié)壓坯碎裂以形成第二粉末包括從第二粉末中除去粒級尺寸大于第二粉末中顆粒的平均尺寸的顆粒，以在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中獲得小于1.98原子％的氧濃度。使燒結(jié)壓坯碎裂以形成第二粉末可以包括使燒結(jié)壓坯碎裂以形成具有約1微米至約2毫米之間的平均粒度的第二粉末，該方法包括使第二粉末進一步碎裂成約1微米至約4微米之間的平均粒度；以及均質(zhì)化第二粉末。均質(zhì)化第二粉末可以包括均質(zhì)化包括約1微米至約2毫米之間的平均粒度的第二粉末，以及將第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末，可以包括將具有約1微米至約4微米之間的平均粒度的第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末。將第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末可以包括將具有約1微米至約2毫米之間的平均粒度的第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末，均質(zhì)化第二粉末可以包括均質(zhì)化包括約1微米至約4微米之間的平均粒度的第二粉末。

在一些實施方式中，與使燒結(jié)壓坯碎裂以形成第二粉末分開，使稀土材料r和元素添加物a碎裂，其中將第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末包括將第二粉末與a)經(jīng)碎裂的稀土材料r和b)經(jīng)碎裂的元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的co的原子百分比可以小于或等于3.098原子％。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的cu的原子百分比可以小于或等于0.1849原子％。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的fe和co的組合原子百分比可以介于約76.3928原子％與約83.1267原子％之間。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的fe和co的組合原子百分比可以小于或等于77原子％。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的nd、pr和dy的組合原子百分比可以大于或等于在燒結(jié)壓坯中的nd、pr和dy的組合原子百分比。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的nd、dy和pr的組合原子百分比可以小于或等于18原子％。

在一些實施方式中，將第二粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末包括使稀土材料r和元素添加物a在第二粉末內(nèi)均勻分布，燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品包括形成具有一定濃度的稀土材料r和一定濃度的元素添加物a的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，所述濃度圍繞nd-fe-b磁性產(chǎn)品內(nèi)的2:14:1相晶粒平均地增加。該方法可以包括用包括稀土材料r和元素添加物a的新的晶粒邊界相替換來自燒結(jié)壓坯且包括在第二粉末中的舊的富nd晶粒邊界相。

在一些實施方式中，nd-fe-b磁性產(chǎn)品包含處于[7.3635,11.1038](原子％)范圍內(nèi)的nd量，該范圍包括端值在內(nèi)，處于[76.3928,80.0287](原子％)范圍內(nèi)的fe量，該范圍包括端值在內(nèi)，以及處于[5.7493,6.4244](原子％)范圍內(nèi)的b量，該范圍包括端值在內(nèi)。nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包含處于[0.09,4.0](原子％)范圍內(nèi)的o量，該范圍包括端值在內(nèi)，以及處于[0.01,1.0](原子％)范圍內(nèi)的c量，該范圍包括端值在內(nèi)。nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包含處于[0.199,4.0535](原子％)范圍內(nèi)的dy量，該范圍包括端值在內(nèi)。nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包含處于[1.445,3.6323](原子％)范圍內(nèi)的pr量，該范圍包括端值在內(nèi)。nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包含處于[0,3.098](原子％)范圍內(nèi)的co量，該范圍包括端值在內(nèi)。nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包含處于[0.0508,0.1849](原子％)范圍內(nèi)的cu量，該范圍包括端值在內(nèi)。在nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的稀土材料r的總量可以處于[12.66,15.03](原子％)范圍內(nèi)，該范圍包括端值在內(nèi)。

在一些實施方式中，稀土材料r包含下述中的至少一者：i)處于[6.1717,11.8917](原子％)范圍內(nèi)的nd量，該范圍包括端值在內(nèi)，ii)處于[1.5495,4.821](原子％)范圍內(nèi)的pr量，該范圍包括端值在內(nèi)，或iii)處于[0.2132,5.3753](原子％)范圍內(nèi)的dy量，該范圍包括端值在內(nèi)，元素添加物a包含下述中的至少一者：i)處于[0,4.0948](原子％)范圍內(nèi)的co量，該范圍包括端值在內(nèi)，ii)處于[0.0545,0.2445](原子％)范圍內(nèi)的cu量，該范圍包括端值在內(nèi)，或iii)處于[81.1749,85.867](原子％)范圍內(nèi)的fe量，該范圍包括端值在內(nèi)。這些范圍僅是相對于稀土材料r和元素添加物a，而非起始磁性材料，無論是未經(jīng)使用的還是廢棄的磁性材料。

在一些實施方式中，燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成具有與燒結(jié)壓坯至少相同的剩磁和矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品。nd-fe-b磁性產(chǎn)品的矯頑磁性可以比燒結(jié)壓坯的矯頑磁性大約0至約20％之間。燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成具有最終剩磁和最終矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中最終剩磁是燒結(jié)壓坯的另一剩磁的約97％，且最終矯頑磁性比燒結(jié)壓坯的另一矯頑磁性大至少30％。燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成具有最終剩磁和最終矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中最終剩磁是燒結(jié)壓坯的另一剩磁的約95％，且最終矯頑磁性比燒結(jié)壓坯的另一矯頑磁性大至少80％。燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成具有最終剩磁和最終矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中最終剩磁比燒結(jié)壓坯的另一剩磁大約5％，且最終矯頑磁性與燒結(jié)壓坯的另一矯頑磁性至少相同。

通常，可以在化合物中體現(xiàn)本說明書中所述主題的一個創(chuàng)新方面，該化合物包括nd1-20dy1-60co1-60cu0.1-20fe0.5-90原子％。該化合物可以是nd7-14dy30-50co28-45cu1-10fe1-10原子％。該化合物可以是nd8.5-12.5dy35-45co32-41cu3-6.5fe1.5-5原子％。該化合物可以是nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％。該化合物可以包含小于0.12原子％的氧，小于0.0058原子％的碳，或上述兩者。在一些實例中，該化合物可以包含0.00009至0.18原子％之間的氧，或0.028至0.1原子％之間的氧。在一些實例中，該化合物可以包含0.0001至0.09原子％之間的碳，或0.058至0.009原子％之間的碳。

在一些實施方式中，該化合物可以基本上由所述的式組成。例如，該化合物可以基本上由nd1-20dy1-60co1-60cu0.1-20fe0.5-90原子％、nd7-14dy30-50co28-45cu1-10fe1-10原子％、nd8.5-12.5dy35-45co32-41cu3-6.5fe1.5-5原子％或nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％組成。該化合物可以包含小于0.12原子％的氧、小于0.0058％原子％的碳，或上述兩者。在一些實例中，該化合物可以包含0.00009至0.18原子％之間的氧，或者0.028至0.1原子％之間的氧。在一些實例中，該化合物可以包含0.0001至0.09原子％之間的碳，或者0.0058至0.009原子％之間的碳。

通常，可以在化合物中體現(xiàn)本說明書中所述主題的一個創(chuàng)新方面，該化合物包括下述中的至少一者：i)處于[6.1717,11.8917](原子％)范圍內(nèi)的nd量，該范圍包括端值在內(nèi)，ii)處于[1.5495,4.821](原子％)范圍內(nèi)的pr量，該范圍包括端值在內(nèi)，或iii)處于[0.2132,5.3753](原子％)范圍內(nèi)的dy量，該范圍包括端值在內(nèi)，以及處于[0,4.0948](原子％)范圍內(nèi)的co量，該范圍包括端值在內(nèi)，處于[0.0545,0.2445](原子％)范圍內(nèi)的cu量，該范圍包括端值在內(nèi)，和處于[81.1749,85.867](原子％)范圍內(nèi)的fe量，該范圍包括端值在內(nèi)。該化合物可以包含處于[13.236,16.407]原子％范圍內(nèi)的nd、pr和dy的組合，該范圍包括端值在內(nèi)。該化合物可以包含至少nd和dy兩者。該化合物可以包含至少nd和pr兩者。該化合物可以包含nd。該化合物可以包含0.00009至0.18原子％的氧(o)。該化合物可以包含0.028至0.1原子％的氧(o)。該化合物可以包含0.0001至0.09原子％的碳(c)。該化合物可以包含0.0058至0.009原子％的碳(c)。

通常，可以在方法中體現(xiàn)本說明書中所述主題的一個創(chuàng)新方面，該方法包括下述操作：熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金，以及冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片。該方面的其他實施方式包括相應(yīng)計算機系統(tǒng)、設(shè)備和在一個或多個計算機存儲裝置上記錄的計算機程序，上述分別配置為執(zhí)行該方法的操作。一個或多個計算機的系統(tǒng)可以配置為通過在系統(tǒng)中安裝軟件、固件、硬件或其組合以執(zhí)行特定運行或操作，其中所述軟件、固件、硬件或其組合在運行中引發(fā)系統(tǒng)執(zhí)行操作。一個或多個計算機程序可以配置為通過包括指令來執(zhí)行特定運行或操作，當由數(shù)據(jù)處理設(shè)備執(zhí)行所述指令時，所述指令引發(fā)裝置執(zhí)行操作。

通常，可以在方法中體現(xiàn)本說明書中所述主題的一個創(chuàng)新方面，該方法包括下述操作：熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金，以及使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂，以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴。該方面的其他實施方式包括相應(yīng)計算機系統(tǒng)、設(shè)備和在一個或多個計算機存儲裝置上記錄的計算機程序，上述分別配置為執(zhí)行該方法的操作。一個或多個計算機的系統(tǒng)可以配置為通過在系統(tǒng)中安裝軟件、固件、硬件或其組合以執(zhí)行特定運行或操作，其中所述軟件、固件、硬件或其組合在運行中引發(fā)系統(tǒng)執(zhí)行操作。一個或多個計算機程序可以配置為通過包括指令來執(zhí)行特定運行或操作，當由數(shù)據(jù)處理設(shè)備執(zhí)行所述指令時，所述指令引發(fā)裝置執(zhí)行操作。

前述和其他實施方式可以分別任選地單獨或組合地包括一個或多個下述特征。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括感應(yīng)熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括電弧熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片可以包括冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄錠，再熔融鑄錠以制備第二熔融合金，以及冷卻第二熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片。

在一些實施方式中，該方法包括使用氬氣吹掃攪動熔融合金以使得cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種在整個熔融合金中均勻分布。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在惰性氣氛中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。在惰性氣氛中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在包含還原劑的惰性氣氛中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在1.5至1.8巴之間的壓力下熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。

在一些實施方式中，熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括使用真空感應(yīng)熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在1450℃下熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在氧化鋁坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在鋯坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在銅坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。

在一些實施方式中，熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在高密度坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括在高純度坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金。

在一些實施方式中，熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融nd。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融dy。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融nd和dy。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融pr。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融tb。熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金可以包括熔融pr和tb。

在一些實施方式中，熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金包括在坩堝中熔融cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種以產(chǎn)生熔融合金，冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片包括在坩堝中冷卻熔融合金。冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片可以包括將熔融合金傾倒在水冷輪上以產(chǎn)生鑄造合金薄片。將熔融合金傾倒在水冷輪上以產(chǎn)生鑄造合金薄片可以包括將熔融合金傾倒在銅水冷輪上以產(chǎn)生鑄造合金薄片。

在一些實施方式中，冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片包括以10⁵開爾文/秒的速率冷卻熔融合金。冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片可以包括以10至100開爾文/秒的速率冷卻熔融合金。冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄造合金薄片可以包括在壓力大于10^-1巴的真空中冷卻熔融合金。

在一些實施方式中，使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴包括當產(chǎn)生化合物滴時從熔融合金中除去小于約2重量％的cu、co、fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種。使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴可以包括產(chǎn)生具有至多0.04重量％或小于0.12原子％的氧濃度、具有小于0.0058原子％的碳濃度或者上述兩者的化合物滴。在一些實例中，化合物滴可以包含0.00009至0.18原子％之間的氧，或0.028至0.1原子％之間的氧。在一些實例中，化合物滴可以包含0.0001至0.09原子％之間的碳，或0.0058至0.009原子％之間的碳。使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴可以包括用惰性氣體噴射使熔融合金碎裂。使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴可以包括用具有500m/s速度的氣體噴射使熔融合金碎裂。

在一些實施方式中，使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴包括用具有0.18至0.58mpa壓力的氣體噴射使熔融合金碎裂。使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴可以包括產(chǎn)生具有140至180微米平均直徑的化合物滴。使用噴霧霧化設(shè)備用高速氣體噴射使熔融合金碎裂以產(chǎn)生由cu、co和fe以及nd、pr、dy或tb中的一種或多種形成的化合物滴可以包括產(chǎn)生具有8.08g/cm³密度的化合物滴。

本說明書中所描述的主題可以在特定的實施方式中實施，并可以產(chǎn)生下述優(yōu)點中的一個或多個。在一些實施方式中，所述方法具有低的能量消耗和低的材料消耗。在一些實施方式中，晶粒邊界工程(gbe)可以降低經(jīng)濟和/或環(huán)境成本，而不會降低最終產(chǎn)品(完全致密的nd-fe-b燒結(jié)磁體)的磁性性能和可交付價值。在一些實施方式中，gbend-fe-b磁體產(chǎn)品可以具有改良的性能，例如高溫(例如高達200℃)性能。在一些實施方式中，當與其他形式的磁體加工比較時，gbe可以對正在處理的磁體的厚度沒有限制，例如可以允許添加材料在燒結(jié)磁體的整個主體中均勻分布。在一些實施方式中，gbe可以控制例如添加至磁性粉末的摻雜劑材料的量。在一些實施方式中，gbe可以允許精確定制磁性能以滿足客戶的需求。在一些實施方式中，gbe可以允許將添加材料精確加入燒結(jié)磁體以改良燒結(jié)磁體的性能，并同時保持最終燒結(jié)磁體(例如nd2fe14b1)的原始晶粒相(例如2:14:1相)。例如，最終燒結(jié)磁體可以不包括晶粒相(例如2:14:1相)中的任何添加材料。

在一些實施方式中，通過gbe改性生產(chǎn)的最終燒結(jié)磁體可以具有改良的材料腐蝕性質(zhì)。在一些實例中，與其他磁體加工技術(shù)相比，gbe改性方法具有改良的加工方法學、晶粒邊界特性控制、均質(zhì)混合、組成與微結(jié)構(gòu)控制，或者這些中的兩種或更多種的組合。例如，gbe改性方法可以操縱初始燒結(jié)磁體的微結(jié)構(gòu)以產(chǎn)生具有改良的磁性性質(zhì)的最終燒結(jié)磁體。gbe系統(tǒng)可以控制最終燒結(jié)磁體的微結(jié)構(gòu)(例如晶?；蚓М牫叽?以增強耐蝕性和磁性性能。gbe方法可以控制晶?；|(zhì)(例如nd2fe14b基質(zhì))內(nèi)的新的晶粒邊界(例如nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％)的產(chǎn)生，其可以改良nd-fe-b燒結(jié)或再循環(huán)磁體主體的腐蝕穩(wěn)定性。在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)產(chǎn)生具有改良的磁性性能、耐晶間劣化性、改良的耐蝕性，或者這些中的兩種或更多種的最終燒結(jié)磁體。gbe系統(tǒng)可以用于由再循環(huán)磁性材料、僅僅原始磁性材料(例如用于產(chǎn)生鑄造合金薄片和稀土過渡元素添加材料)或者上述兩者的組合產(chǎn)生最終燒結(jié)磁體。

在附圖和下面的描述中闡述了本說明書的主題的一個或多個實施方式的細節(jié)。根據(jù)說明書、附圖和權(quán)利要求，主題的其他特征、方面和優(yōu)點將變得顯而易見。

附圖說明

圖1a-b顯示了晶粒邊界工程方法的實例。

圖2顯示了氫混合反應(yīng)器的實例。

圖3a-e顯示了反應(yīng)瓶，可以將其放置在托架上以允許傳送反應(yīng)瓶進出反應(yīng)室。

圖3f-g顯示了具有一對反應(yīng)室的另一個氫混合反應(yīng)器的實例。

圖3h和圖3j顯示了反應(yīng)瓶，可以將其放置在托架上以允許傳送反應(yīng)瓶進出反應(yīng)室。

圖3k顯示了儲存容器的實例。

圖4是顯示起始材料性質(zhì)范圍的實例的曲線圖。

圖5是對原始材料(如左側(cè)柱子所示)與最終磁體產(chǎn)品(如右側(cè)柱子所示)的組成進行比較的圖表。

圖6-8是顯示使用晶粒邊界工程加工的磁體的示例性性質(zhì)的曲線圖。

圖9是應(yīng)用晶粒邊界工程技術(shù)的方法的實例。

圖10是噴霧霧化設(shè)備的實例。

圖11顯示了對gbe最終磁體與其他nd-fe-b磁體的耐蝕性進行比較的曲線圖。

圖12a-b顯示了起始和最終磁體的剩磁可逆損失α。

圖13a-b顯示了起始和最終磁體的矯頑磁性可逆損失β。

圖14顯示了最終磁體的示例性性質(zhì)的曲線圖。

圖15顯示了廢棄燒結(jié)磁體和再循環(huán)磁體的磁性性質(zhì)的一些實例。

圖16顯示了未使用gbe方法加工的磁體的退磁曲線的實例。

圖17顯示了已使用gbe方法加工的磁體的退磁曲線的實例。

圖18是可與本文件中所描述的計算機實施方法結(jié)合使用的計算機系統(tǒng)的框圖。

在不同附圖中的相同附圖編號和名稱表示相同的元件。

具體實施方式

本申請涉及一種方法，所述方法可以包括產(chǎn)生具有特定性能特性(如粒度、排列、密度、能量乘積(bhmax)、剩磁(br)和矯頑磁性(ihc)的所需組合)的nd2fe14b永磁體。例如，晶粒邊界工程(gbe)方法可以包括生產(chǎn)具有晶粒邊界改性的富相的nd-fe-b永磁體。gbe方法可以由新的磁性材料(例如此前未用于消費品中的磁性材料)、再循環(huán)的磁性材料(例如此前用于消費品中的磁性材料)或上述兩者產(chǎn)生新磁體。也可以將geb方法稱為晶粒邊界改性(gbm)方法。

如下文更詳細地描述的，gbe方法保持起始磁性材料的原始晶粒相，并同時改性起始磁性材料的晶粒邊界相。例如，當產(chǎn)生新的nd2fe14b磁體時，gbe系統(tǒng)在最終磁性產(chǎn)品中保持了起始材料的至少90體積％的nd-fe-b2:14:1相晶粒。gbe系統(tǒng)可以使用由添加材料制成的新晶粒邊界相替代全部的或基本上全部的富nd晶粒邊界相。在一些實例中，gbe系統(tǒng)在最終磁性產(chǎn)品中保持約90至約99.9體積％之間的起始材料，例如2:14:1相晶粒和晶粒邊界相，優(yōu)選地，在最終磁性產(chǎn)品中包含約92至約99.75體積％之間的初始材料，例如最終磁性產(chǎn)品的0.25至8原子％是添加材料。在一些實例中，gbe系統(tǒng)保持約90至約97體積％之間的初始材料。在一些實例中，gbe系統(tǒng)使用新的晶粒邊界相替代約3至約12體積％之間的富nd晶粒邊界相。例如，對于具有1.48至1.55t之間的br和800至1000ka/m之間的ihc的磁體，gbe系統(tǒng)可以替代3至4.8體積％之間的富nd晶粒邊界相，對于具有1.31至1.38t之間的br和1300至1700ka/m之間的ihc的磁體，gbe系統(tǒng)可以替代6至7.2體積％之間的富nd晶粒邊界相，或者對于具有1.18至1.26t之間的br和1800至2500ka/m之間的ihc的磁體，gbe系統(tǒng)可以替代9至12體積％之間的富nd晶粒邊界相(所有值包括端值在內(nèi))。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以在約1455℃下的氬氣氛中熔融合金及純元素，例如nd-pr、fe-b和fe。一些示例性的合金可以包括下述元素：(i)nd、pr、fe、feb和b；(ii)nd、fe、co、cu和dy或者(iii)nd、fe、co、cu、dy、具有nd75:pr25比例的組合物、具有dy80:fe20比例的組合物和pr。在一些實例中，這些元素中的一種或多種可以與其他元素的合金組合。

gbe系統(tǒng)將熔融合金傾倒在以約35轉(zhuǎn)/分鐘(rpm)旋轉(zhuǎn)的水冷銅輪上以形成鑄造合金薄片。鑄造合金薄片可以具有約0.2mm的厚度。鑄造合金薄片可以具有約5μm至約80μm的晶粒尺寸。在一些實例中，還可以使用廢棄磁體材料(例如從其他磁體的生產(chǎn)留下的廢棄磁性材料)形成鑄造金屬薄片。

gbe系統(tǒng)例如使用噴射研磨工藝來粉碎鑄造合金薄片，從而產(chǎn)生具有顆粒的細粉，該顆粒具有約0.9μm至約15μm之間的尺寸。gbe系統(tǒng)在400ka/m至1200ka/m的磁場中于約5℃至約15℃之間的惰性氣氛下壓制細粉以產(chǎn)生矩形壓坯。gbe系統(tǒng)可在垂直于磁場的方向上對細粉施加壓力。矩形壓坯可以具有約35mm的長度、約37mm的寬度和約40mm的高度。

gbe系統(tǒng)在約1070℃下燒結(jié)矩形壓坯以產(chǎn)生燒結(jié)壓坯(例如nd-fe-b燒結(jié)塊)。隨后通過gbe系統(tǒng)使用晶粒邊界工程法處理燒結(jié)壓坯或其他燒結(jié)nd-fe-b磁體壓坯，以僅改性nd-fe-b燒結(jié)塊(例如或nd-fe-b磁體)的富稀土相。例如，gbe系統(tǒng)改性nd-fe-b燒結(jié)塊的富nd晶粒邊界相。

例如，gbe系統(tǒng)將nd-fe-b基的燒結(jié)塊轉(zhuǎn)移至混合反應(yīng)器，且在混合反應(yīng)器中放置添加材料，例如nd-pr或nd-dy-co-cu-fe或nd-dy。

舉例而言，gbe系統(tǒng)可以在惰性氣氛或氫氣氛的任一者中將由燒結(jié)塊產(chǎn)生的粉末與添加材料混合。當在氫氣氛中混合時，gbe系統(tǒng)可以在5rpm下混合粉末與添加材料至少15小時。在一些實例中，如圖1a中所示，gbe系統(tǒng)使用爆裂法(例如氫爆裂法)以產(chǎn)生細粉。gbe系統(tǒng)可以使用任意適宜的方法將nd2fe14b磁體10中的2:14:1相晶粒20與富nd晶粒邊界相30分離，或者類似地，將相晶粒與另一類型的磁性材料的晶粒邊界相分離。

在一些實例中，混合可以包括粗混與細混兩者。例如，粗混可以由燒結(jié)塊產(chǎn)生具有1μm至2000mm之間的平均尺寸的顆粒。粗混步驟可以包括在允許氫以0.9巴的壓力進入之前抽空混合反應(yīng)器。

在混合后，gbe系統(tǒng)通過在室溫下使由燒結(jié)塊和添加材料形成的組合粉末暴露于氫中而使該組合粉末吸收氫。然后，gbe系統(tǒng)在600℃下使組合粉末原位地部分脫氣，直至混合反應(yīng)器中恢復(fù)真空。例如，在加工期間，gbe系統(tǒng)可以氧化富nd晶粒邊界相，以使得其不與氫反應(yīng)。gbe系統(tǒng)可以篩分富nd晶粒邊界相材料，以便從nd-fe-b晶粒中除去富nd晶粒邊界相材料。

gbe系統(tǒng)隨后使用噴射研磨進一步均質(zhì)化組合粉末，以獲得0.9至3.5μm的大致的細粉粒度。gbe系統(tǒng)可以隨后篩分組合細粉以除去大的氧化顆粒。這種篩分可以除去富nd晶粒邊界相材料或者可以為單獨的篩分過程。

gbe系統(tǒng)可以在磁場中在5-15℃之間的惰性氣氛中壓實組合細粉以形成磁化生坯。gbe系統(tǒng)可以將生坯轉(zhuǎn)移至液壓室，并使生坯承受60mpa的等靜壓。例如，gbe系統(tǒng)可以在液壓室中壓制生坯，以確保燒結(jié)產(chǎn)品(例如燒結(jié)和退火后)的最終密度接近理論值(例如大于4.5g/cm³)。在一些實例中，例如當磁場中形成的磁化生坯的密度大于4.5g/cm³時，gbe系統(tǒng)可以在磁場中壓實組合細粉，而無需在液壓室中壓制生坯。

gbe系統(tǒng)可以在真空下(例如在燒結(jié)室中)燒結(jié)并退火生坯。一旦達到燒結(jié)溫度，可在200-500毫巴之間的絕對壓力下調(diào)節(jié)燒結(jié)室中的ar分壓。例如，引入ar(例如在最大燒結(jié)溫度下約20分鐘后)可以輔助燒結(jié)過程達到燒結(jié)體的全密度，例如全致密燒結(jié)磁體。

在一些實施方式中，gbe加工的結(jié)果是具有改性晶粒邊界50的全致密nd-fe-b燒結(jié)磁體40，例如如圖1b中所示，其中g(shù)be系統(tǒng)可以控制全致密燒結(jié)磁體中的摻雜或添加材料的量。gbe法可以是用于定制燒結(jié)磁體的磁性能的可重現(xiàn)的且精確的方法，且其可以提供重稀土元素(例如dy、tb等)的顯著減少，添加材料在全致密燒結(jié)磁體的整個主體中(例如在整個改性晶粒邊界50中)的均勻分布以及定制化的微結(jié)構(gòu)設(shè)計(例如根據(jù)客戶的需求)。

新的nd-fe-b產(chǎn)品40可以顯示出改良的耐溫性(矯頑磁性，ihc)、溫度屬性和耐蝕性。gbe方法可以減少鏑(dy)材料輸入需求，并降低基本操作成本。gbe法可以組合81-99.9原子％的磁性材料和/或磁體與0.1-19原子％的稀土元素添加物。gbe法與回收和磁性能的改良密切相關(guān)。一些實施方式可以減輕稀土供應(yīng)風險和終端用戶對稀土價格波動的易受影響性，在創(chuàng)建更加可持續(xù)的磁體供應(yīng)鏈中起到重要作用，或者這些中的任意兩者或更多者的組合。在一些實施方式中，通過使用更少的dy材料輸入而降低了材料輸入需求成本?？梢詼p少材料、廢棄物、污染物及能源方面的資源需求，并同時獲得相應(yīng)的益處。

gbe的方法可以使用氧抑制的方法。例如，使用晶粒邊界工程制造的nd-fe-b燒結(jié)磁體可以具有1.98原子％或更低，或者1.32原子％至1.98原子％之間(該范圍包括端值在內(nèi))的氧含量。使用晶粒邊界工程制造的nd-fe-b燒結(jié)磁體中的氧含量的原子百分比的一些實例包括1.00原子％、1.10原子％、1.32原子％、1.33原子％、1.49原子％、1.51原子％、1.74原子％、1.81原子％、1.83原子％、1.91原子％和1.98原子％。

方法可以包括添加新的稀土材料，該新的稀土材料在起始材料的0.1至19原子％范圍內(nèi)。一些實施方式的進一步的細節(jié)和可選特征包括維持、改良和/或提供特定的目標nd-fe-b磁體性能特性的操作。此類性能特性可以包括粒度、排列、密度、能量乘積(bhmax)、剩磁(br)和矯頑磁性(ihc)的所需組合。

在混合相中，將材料與添加物混合以實現(xiàn)成品中所需的最終性質(zhì)?；旌线^程可以包括破碎、碾磨、研磨或使用氫將材料破裂成粗粉。在一些實施方式中，使用氫混合反應(yīng)器將磁體(例如nd-fe-b或sm2co17型磁體)加工成粉末，并將粉末材料與添加物原位組合以改良矯頑磁性。

用于混合的方法包括研磨、切割、高能球磨、輥磨、鋸切、噴射研磨、翻滾、搖動，顎式破碎和氫混合。在一些實施方式中，氫混合是用于均化起始材料與新鮮稀土元素添加物的方法。在氫混合過程中，氫進入磁體的φ相(例如nd2fe14b)和富稀土晶粒邊界并與稀土元素反應(yīng)，從而形成氫被捕獲于結(jié)晶結(jié)構(gòu)中的氫化物。由于氫吸收和氫化物形成，晶體結(jié)構(gòu)膨脹，從而導(dǎo)致脆性結(jié)構(gòu)碎裂。該結(jié)果可以有效用于混合，且同時有效用于使材料和添加物碎裂。

本文所使用的術(shù)語“碎裂”理解為固體材料的任意類型的分割，包括機械、化學、熱、輻射或包括其組合的任意適宜方法。碎裂程度可以從粗分割至完全分解為細粉。

使用氫混合反應(yīng)器以及必要的稀土元素添加物和/或新鮮元素的氫化添加物原位生產(chǎn)所需的細的且無雜質(zhì)的粉末混合物可以有效地用于改進nd-fe-b型燒結(jié)磁性材料的磁性性能?？梢园?.1重量％-19重量％(優(yōu)選1％)的附加元素添加物的添加，以改善磁性材料的磁性性能和物理性質(zhì)(例如密度或耐蝕性)。可以將添加物和磁性材料加入氫混合反應(yīng)器中，以產(chǎn)生包含pr75nd25hx的稀土的粗粉混合物，其中x是1至3的摩爾分數(shù)。

圖2顯示了將磁性材料(例如燒結(jié)磁體)破裂成顆粒并混合顆粒的氫反應(yīng)混合器的實例。磁性材料可以是廢棄磁性材料、來自壽命結(jié)束產(chǎn)品的磁性材料或新產(chǎn)生的磁性材料(例如尚未用于消費品中的磁性材料)。在一些實例中，磁性材料可以來自由再循環(huán)磁性材料產(chǎn)生的新形成的燒結(jié)磁體。

在一些實施方式中，氫混合反應(yīng)器混合元素添加物與顆粒。氫混合反應(yīng)器可以產(chǎn)生具有約1微米至約2毫米之間或約4至約7微米之間的目標平均直徑的顆粒。氫混合反應(yīng)器包括分別置于混合室122、124中的兩個容器102、104，各容器具有內(nèi)襯110，所述內(nèi)襯110固持磁性材料并促進氣體穿過內(nèi)襯110中的孔圍繞磁性材料循環(huán)。

在容器102、104中的一個含有稀土材料的同時用氫氣填充該容器會引發(fā)磁性材料由于氫混合而碎裂。暴露于氫氣可持續(xù)約1至40小時之間。暴露可以是更短或更長時間，并且可以根據(jù)如下來選擇壓力和溫度：工藝工程的要求、實現(xiàn)目標粒度所使用的其他加工階段、實現(xiàn)目標均質(zhì)混合物所使用的其他加工階段，或者這些中的兩者或更多者的任意組合。

具有孔的擴散促進裝置112(如通氣管或?qū)Ч?可用于確保氫混合引發(fā)反應(yīng)器容器102、104中的磁體破裂，以及確保顆粒物的堆積不會阻礙磁性材料中的一些暴露于氫氣。諸如攪拌器、風扇或氣體進口的循環(huán)促進器(未示出)可以有助于促進氫氣流入容器102、104中?？梢酝ㄟ^位于各容器102、104底部的攪拌器攪拌穿過內(nèi)襯110的孔下落的磁性材料。

可以提供可移除的蓋114用于將磁性材料引入容器102、104中。例如，可以在圖2所示的容器102、104中放置磁性材料。在具有或不具有受控環(huán)境的情況下，可以通過傳送帶或手動將磁性材料轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯110中。可以將小部分稀土過渡元素添加材料添加至內(nèi)襯110，以使得由磁體制成的最終產(chǎn)品的性能達到預(yù)定規(guī)格的剩磁、能量乘積和/或矯頑磁性。在一些實例中，可在混合后將添加物添加至壓碎的磁性材料以調(diào)節(jié)最終產(chǎn)品的性質(zhì)。添加材料的一些實例可以包括nd、pr、dy、gd、tb、la、ce、yb、ho或eu，或者這些的兩種或更多種的組合。

容器102、104可以承受預(yù)定壓力。例如，氫混合反應(yīng)器可以包括真空泵。在一些實施方式中，壓力可以增加至60巴。容器102、104也可承受較低壓力。容器102、104可以具有恒溫控制加熱器116和壓力調(diào)節(jié)控制器。

氫混合反應(yīng)器包括氣源連接件138，其通過泵送組件128和閥門組件133將氫或其他氣體引入容器102、104中。泵送組件128、閥門組件133a、氣體管理部件144或者這些中的兩者或更多者的組合可以將氣體直接供入擴散促進裝置112中，以確保容器102、104中的磁性材料的全容量灌注。在一些實例中，泵送組件128和閥門組件133可以連接容器102、104，從而允許容器102、104的真空泵抽空(例如用于氣體的脫氣或主要裝載)，從一個容器泵送氣體至另一容器(例如以回收氫氣)，排放至大氣(例如使用通向外部大氣的環(huán)境連接件132)，加壓容器102、104，用惰性氣體回填容器102、104中的一者或兩者，執(zhí)行其他回收過程，或者這些中的兩者或更多者的組合。可以將控制器140連接至閥門組件133和泵送組件128以使容器102、104之間的氫混合過程和氫轉(zhuǎn)移自動化。

在氫混合過程中，磁性顆粒從容器102、104穿過斜槽126下落至室120中?？梢詮氖?20中移出磁性顆粒以用于進一步加工。在一些實施方式中，可在斜槽126與容器102、104之間的開口處采用承壓閥門。

在一些實施方式中，使用氣體管理部件144使得容器102、104中的一個為氣密的并將其抽空。隨后可以使用來自氣源的氫(例如經(jīng)由泵送組件128)填充選定的容器102、104，以將選定的容器102、104準備好用于磁性材料的混合和碎裂。在混合和碎裂后，可以例如通過從選定的容器102、104抽空氫，并將氫轉(zhuǎn)移至另一容器104、102，從而通過氣體管理部件144將氫轉(zhuǎn)移至另一容器104、102。當各容器的內(nèi)容物經(jīng)歷氫混合時，可以回收氫并將其轉(zhuǎn)移至另一容器102、104，并在另一容器中重復(fù)氫混合過程。

在一些實施方式中，氣體管理部件144中包括氣體儲存室，且從容器102、104中的一者抽出的氫在被轉(zhuǎn)移至另一容器102、104之前(例如在氫混合循環(huán)之間)，在氣體儲存室(未示出)中暫時儲存。氣體儲存室的使用可以允許氫混合反應(yīng)器僅包含一個容器。在一些實例中，氫混合反應(yīng)器可以包含超過兩個容器。氣體儲存室可以包含構(gòu)成各級的多個室，對所述多個室的體積進行選擇，以通過將轉(zhuǎn)移期間的壓降或壓升最小化來使轉(zhuǎn)移氣體進出室和容器102、104的能源經(jīng)濟最大化。

圖3a顯示了輸送架216上的一組四個反應(yīng)瓶212，該輸送架傳送反應(yīng)瓶212進出反應(yīng)室，例如圖3f所示的反應(yīng)室202、202’中的一個。反應(yīng)室202、202’可以結(jié)合或代替圖2中所示的氫混合反應(yīng)器使用。在一些實例中，反應(yīng)瓶212可與圖2中所示的氫混合反應(yīng)器(例如顯示為容器102、104)一起使用。例如，氣體管理部件144可以使用惰性氣體(例如ar或n)填充瓶212，隨后用磁性材料(例如新燒結(jié)的磁體)填充該瓶?？蓪⒅T如磁體(例如待氫化的磁體)的磁性材料206從傳送斜槽208裝載至反應(yīng)瓶212中。可以在惰性氣氛中將磁性材料206裝載至反應(yīng)瓶21中，以防止污染磁性材料206，如被氧污染。

在一些實施方式中，可以將小部分稀土過渡元素添加材料添加至反應(yīng)瓶212?？梢詫ο⊥吝^渡元素添加材料進行選擇，以使得由磁性材料206及稀土過渡元素添加材料生產(chǎn)的最終產(chǎn)品的性質(zhì)達到預(yù)定規(guī)格的剩磁、能量乘積和矯頑磁性。在一些實例中，在反應(yīng)室202、202’中混合和碎裂材料后，可以將稀土過渡元素添加材料的氫化物添加至氫化磁性材料206。

各反應(yīng)瓶212均可以包含通氣管213或促進反應(yīng)瓶中的氣體擴散的另一裝置。例如，通氣管213可以是側(cè)面具有開口的圓筒，該開口允許氣體擴散，使得氣體到達位于各瓶212中心處的磁性材料。

瓶212和通氣管213可以在頂部打開，以允許氫氣進入瓶212和通氣管213中并接觸瓶212內(nèi)含有的磁性材料206，和/或允許將磁性材料206裝載至瓶212中。

當在瓶212內(nèi)放置磁性材料215(例如磁體)時(圖3b中所示)，可將轉(zhuǎn)移覆蓋件214附接于輸送架216以使瓶212及其內(nèi)容物與外部大氣隔離。由覆蓋件214和輸送架216形成的容器可防止氣體泄漏，以使得容器的內(nèi)部體積可維持惰性氣體的氣氛，防止環(huán)境空氣接觸磁性材料215。例如，在惰性氣氛中用磁性材料215裝載瓶212后，可使用覆蓋件214和在具有惰性氣氛的空間外部儲存的輸送架216覆蓋瓶212。例如，圖3e顯示了在將已裝載的瓶212放置在輸送架216上并將覆蓋件214放置在已裝載的瓶212頂部上之前的已裝載的瓶212的實例?？梢栽谄?12在輸送架216上的同時裝載瓶212，或者可以裝載瓶212并隨后將其置于輸送架216上。

圖3f-g顯示了具有一對反應(yīng)室202、202’的另一氫混合反應(yīng)器的實例。將反應(yīng)室202、202’連接至上文所述的氣體管理部件144并通過該氣體管理部件互相連通。氣源138可提供用于如惰性氣體和氫的多種氣體的相應(yīng)連接。環(huán)境連接件132可以提供通向大氣的排放。參見圖2，氣體管理部件144如上文所述操作，其將氣體從一個反應(yīng)室202轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)室202’且反之亦然，而非在容器102、104之間轉(zhuǎn)移。

將覆蓋的輸送架260(例如輸送架216)滾動至反應(yīng)室202中的第一個，同時在另一反應(yīng)室202’中(例如置于另一反應(yīng)室202’中的另一輸送架上的瓶)發(fā)生氫化。一旦覆蓋的輸送架260處于反應(yīng)室202中，將覆蓋件214從輸送架260上移除，并關(guān)閉反應(yīng)室202上的艙口252。然后可以使用惰性氣體(例如在完成另一反應(yīng)室202’中的加工后從另一反應(yīng)室202’轉(zhuǎn)移的惰性氣體)填充反應(yīng)室202。

氣體管理部件144可以將來自氫源的氫供應(yīng)至反應(yīng)室202以獲得所需壓力。例如，當完成反應(yīng)室202’中的氫化時，氣體管理部件144將氫從反應(yīng)室202’轉(zhuǎn)移至反應(yīng)室202中，并將反應(yīng)室202加壓至目標壓力。氣體管理部件144可以通過如下方式引發(fā)反應(yīng)室202中的氫化：將氫氣(例如加壓氫氣)從反應(yīng)室202通過覆蓋件232或瓶中的其他開口引入瓶212中。

氫混合過程可以產(chǎn)生具有約1微米至約2mm之間(例如當氫混合反應(yīng)器執(zhí)行初始混合過程時)或約4微米至約7微米之間(例如當氫混合反應(yīng)器執(zhí)行第二混合過程時)的平均直徑的磁性顆粒。在一些實例中，圖3f-g中所示的氫混合反應(yīng)器可執(zhí)行這兩個過程，圖2中所示的氫混合反應(yīng)器可執(zhí)行這兩個過程，或者反應(yīng)器中的一個可執(zhí)行一個過程，而另一反應(yīng)器可執(zhí)行另一個過程。例如，圖2中所示的氫混合反應(yīng)器可執(zhí)行第一混合過程，且圖3中所示的氫混合反應(yīng)器可執(zhí)行第二混合過程。

氣體管理部件144可從反應(yīng)室202’抽空(例如完全抽空)氣體，并將氣體放入反應(yīng)室202中以在反應(yīng)室202中的加工期間使用，或者將氣體放入存儲室或容器中。反應(yīng)室202內(nèi)的恒溫調(diào)節(jié)加熱器257(圖3g中所示)可由控制器調(diào)節(jié)以提供目標溫度。

當氫化過程在反應(yīng)室202中進行時，氣體管理部件144用惰性氣體回填反應(yīng)室202’。如圖3g所示，隨后打開通向反應(yīng)室202’的艙門252’，并在輸送架260’上放置覆蓋件214’。氫化物磁體材料(現(xiàn)減小為顆粒)隨后用輸送架260’移出反應(yīng)室202’。

在反應(yīng)室202中完成氫化后，氣體管理部件144從反應(yīng)室202抽出過量氫氣。例如，對于置于反應(yīng)室202’中的一個或多個瓶212可以再次開始氫化過程，并將過量氫氣從反應(yīng)室202轉(zhuǎn)移至反應(yīng)室202’(例如，并在經(jīng)加工的磁性材料中留下一些氫材料)。

在一些實施方式中，可以使用覆蓋件232關(guān)閉瓶212(圖3c-d和3j所示)，該覆蓋件232充當漏斗，以在閥門234打開時(例如當瓶212處于倒置位置時)能夠?qū)⒒厥盏臍浠锎朋w顆粒引導(dǎo)通過斜槽237?？梢詫⒏采w件232移除，例如以允許磁性材料206進入瓶212，并且隨后在各瓶212上放置覆蓋件232。

參見圖3j，在惰性氣氛中，在瓶212上放置覆蓋件232，并可以將瓶密封并從惰性氣氛移出而無需覆蓋件214?？梢酝ㄟ^輸送架216運送瓶212或者單獨運送瓶212。

圖3k顯示了用于從瓶212接收的磁性顆粒的儲存容器240的實例。瓶212上的閥門234接納包含在儲存容器240中的噴嘴265，以便密封通向瓶212中的通氣管213的歧管267。吹風機266將惰性氣體供應(yīng)通過歧管267并進入通氣管213中，以便將磁性顆粒從瓶212移入儲存容器240。惰性氣體可在進入瓶212中的一個后循環(huán)回到儲存室240中。

惰性氣體可以以切向流或徑向流(或者這兩者)流出通氣管213，如圖3h所示，該圖為瓶212和通氣管213的橫截面。箭頭顯示了噴射通過通氣管213中的切向指向的槽縫的惰性氣體的切向圖案。惰性氣體流的切向圖案可以協(xié)助從瓶212的內(nèi)壁除去顆粒，并促進從瓶212完全清空磁性顆粒。

閥門234可以具有閘板配置，例如以允許噴嘴265進入瓶212中。可以在噴嘴265上放置覆蓋件268，以在移出瓶212時密封儲存容器240。

圖4是顯示起始材料(例如來自各種不同類型的消費品，并包括各種不同磁性性質(zhì)的再循環(huán)磁體)的性質(zhì)范圍的實例的圖。圖上繪制的泡圈302表示可以應(yīng)用該方法的起始材料的大致范圍。該方法也可以應(yīng)用于泡圈302以外的其他起始材料。

圖5是對原始磁性材料(如左側(cè)柱子所示)與由該方法產(chǎn)生的最終磁體產(chǎn)品(如右側(cè)柱子所示)的組成進行比較的圖表。在起始材料中，稀土金屬的組成可以大于或小于18原子％，由左側(cè)柱子的“r”區(qū)域表示。在原始磁性材料的晶粒中或在晶粒邊界相材料中可以包括稀土金屬。在加工期間從起始磁性材料(例如從晶粒邊界相材料)除去一定量的稀土金屬“x”。例如，gbe系統(tǒng)可以從原始磁性材料除去基本上全部的富nd晶粒邊界相。為了使最終的nd-fe-b產(chǎn)品具有與原始磁體類似的組成，必須添加新的稀土材料(即純料)。新的稀土材料(例如添加材料)可以代替從原始磁性材料除去的富nd晶粒邊界相。

在圖5中，純料由“v”區(qū)域表示，且大致等于在加工期間除去的稀土金屬的量，或“x”。在成品中，稀土金屬的最終百分比至少是起始磁性材料中的百分比，但不高于18原子％。如果起始磁性材料中的稀土材料“r”的百分比低至左側(cè)柱子中兩條虛線中的較低者(例如小于18原子％)，則右側(cè)柱子中所示的最終磁體產(chǎn)品中的最終稀土原子百分比至少等于相同百分比，如延長的較低的虛線所描述。然而，如果起始材料中的稀土金屬的百分比大于18原子％，則成品磁體中的原子百分比限于18％，如在右側(cè)柱子中被18％線覆蓋的上面的虛線所示。

在成品中，最終的稀土原子百分比為1，其中純料的各組分nd、pr、dy、gd、tb、la、ce、yb、ho和/或eu的百分比在原始材料中的各組分百分比的0.1至19原子％范圍內(nèi)，且nd或pr或者這兩者的百分比大于零。下述公式進一步描述了一些實施方式：在起始磁體材料中，r＝s(nd)+s(pr)+s(dy)；在最終nd-fe-b產(chǎn)品中，t＝f(nd)+f(pr)+f(dy)，如第19段中所定義的；以及添加的純料v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤19原子％且t≥min(r,18原子％)。出于說明性目的，考慮下述實例：如果起始磁體材料中的nd、pr和dy的原子百分比值分別為9.77、2.96和0.92，則將相應(yīng)值代入公式r＝s(nd)+s(pr)+s(dy)中得出r＝9.77+2.96+0.92，或r＝13.65。在相同實例中，新的nd-fe-b燒結(jié)磁體中的nd、pr和dy的原子百分比值可以分別為10.74、3.26和0.91。在將新的nd-fe-b燒結(jié)磁體的值代入公式t＝s(nd)+s(pr)+s(dy)中后，則t等于10.74+3.26+0.91，或t＝14.91。在相同實例中，如果在gbe法期間加入純料，且純料含有nd、pr和dy的原子百分比值分別為0.2、0.3和0.4，公式v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]得出v＝0.2+0.3+0.4，或v＝0.9。純料或v的公式有兩個限制條件：最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤19原子％且t≥min(r,18原子％)。在我們的實例中，p+q+r＝0.9原子％，其滿足第一個限制條件，即p+q+r的值必須大于或等于0.1原子％且小于或等于19原子％。該實例也滿足純料公式的第二個限制條件：t大于或等于r或18的集合的最小值。在該實例中，t為14.19，且r或18的集合的最小值為r(為13.65)，因此t大于或等于r或18的集合的最小值。

在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤15原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤12原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤8原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤5原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤3原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤2原子％且t≥min(r,18原子％)。在一些實施方式中，v＝nd[p]+pr[q]+dy[r]，其中最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤1原子％且t≥min(r,18原子％)。

在一些實施方式中，x是從原始磁體除去的re(nd,pr,dy)原子％，且p+q+r≥x。在一些實施方式中，添加物使得在最終nd-fe-b燒結(jié)產(chǎn)品中，f(nd)+f(pr)>0，其中f是以起始nd-fe-b燒結(jié)磁體材料的原子％表示的分數(shù)。在一些實施方式中，f(nd)+f(pr)+f(dy)≤18。在一些實施方式中，f(co)≤3。在一些實施方式中，f(cu)≤0.3。在一些實施方式中，f(fe)+f(co)≤77。在一些實施方式中，f(dy)+f(nd)+f(pr)≥r。

在一些實施方式中，元素添加物是nd[0.1-19原子％*s(nd),x]pr[0.1-19原子％*s(pr),y]dy[0.1-19原子％*s(dy),z]co[0,d]cu[0,e]fe[0,f]，其中[m,n]意指從最小值m至最大值n的范圍；s(t)是起始組成中的元素t的原子百分比；f(t)是最終組成中的元素t的原子百分比；x＝18-[81,99.9]原子％*(s(nd)+s(pr)+s(dy))；y＝18-[81,99.9]原子％*(s(nd)+s(pr)+s(dy))；z＝18-[81,99.9]原子％*(s(nd)+s(pr)+s(dy))；d＝3-[81,99.9]原子％*s(co)；e＝0.3-[81,99.9]原子％*s(cu)；f＝77-[81,99.9]原子％*(s(fe)+s(co))。

在一些實施方式中，(i)純料(例如ndpprqdyr)需要在最終產(chǎn)品的0.1≤p+q+r≤19原子％范圍內(nèi)且t≥min(r,18)，其中t＝f(nd)+f(pr)+f(dy)和r＝s(nd)+s(pr)+s(dy)；(ii)p+q+r≥x，其中x是從原始磁體除去的re(nd,pr,dy)原子％；(iii)t≤18原子％；(iv)f(nd)+f(pr)>0，其中f是最終產(chǎn)品的原子％分數(shù)；(v)f(nd)+f(pr)+f(dy)<＝18；(vi)f(co)<＝3；(vii)f(cu)<＝0.3；(viii)f(fe)+f(co)<＝77；以及(ix)f(dy)+f(nd)+f(pr)>＝r。

除了稀土金屬以外，起始磁性材料和成品磁體兩者的剩余物可以包含fe、co、cu、al和其他元素。在一些實例中，可以使用其他類型的磁性材料。用其他類型的磁性材料制成的最終磁體產(chǎn)品可以具有磁性材料的不同組成。

下述實施例表明可以根據(jù)晶粒邊界工程技術(shù)加工起始磁體材料以生產(chǎn)最終的nd-fe-b磁體，該最終的nd-fe-b磁體保持了或者最小損失了包括剩磁(br)在內(nèi)的某些磁性性質(zhì)；并且改良了包括耐溫性(ihc)和溫度屬性在內(nèi)的其他性質(zhì)，同時更有效地使用和優(yōu)化了nd-fe-b最終產(chǎn)品中的鏑(dy)含量，其可以降低成本和供應(yīng)的易受影響性。在一些實施方式中，該方法不受限于磁體主體的厚度。例如，將稀土過渡元素添加材料(例如nd1-20dy1-60co1-60cu0.1-20fe0.5-90原子％、nd7-14dy30-50co28-45cu1-10fe1-10原子％、nd8.5-12.5dy35-45co32-41cu3-6.5fe1.5-5原子％或nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％)用于nd-fe-b最終產(chǎn)品的晶粒邊界相可允許nd-fe-b最終產(chǎn)品是任意厚度，例如大于6毫米厚。

實施例1

這些實施例表明可以使用gbe法用最少量的摻雜劑改良永磁體的總體磁性性能。例如，gbe法可導(dǎo)致矯頑磁性增加27％和剩磁減少0％(如圖6中所示)，或者矯頑磁性增加83％和剩磁減少6％(如圖7中所示)，或者矯頑磁性增加60％和剩磁減少3％(如圖8中所示)。例如，圖6顯示了具有0.5原子％的添加物(例如nd或dy)的產(chǎn)生高能量的nd-fe-b型燒結(jié)磁體的變體的實例。具有0.5原子％添加物的最終磁體具有1.423t的剩磁(br)、1042ka/m的矯頑磁性(ihc)和391kj/m³的能量乘積(bhmax)。圖7顯示了具有3原子％的添加物(例如dy)的產(chǎn)生適于高溫應(yīng)用的高矯頑磁性的nd-fe-b型燒結(jié)磁體的變體的實例。具有0.3原子％添加物的最終磁體具有1.29t的剩磁(br)、1900ka/m的矯頑磁性(ihc)和323kj/m³的能量乘積(bhmax)。這兩個磁體的密度均為7.56g/cm³。

在一個實例中，具有圖6中所示性質(zhì)的磁體可以包含0.5原子％的nd摻雜劑。磁體的起始材料可以具有下表1中所示的在加入nd摻雜劑之前的稱為“起始材料”的組成，和在加入nd摻雜劑之后的稱為“最終材料”的最終組成。在一些實例中，該磁體可以具有高能量。

在一個實例中，具有圖7中所示性質(zhì)的磁體可以包含3原子％的dy摻雜劑。磁體的起始材料可以具有下表2中所示的在加入dy摻雜劑之前的稱為“起始材料”的組成，和在加入dy摻雜劑之后的稱為“最終材料”的最終組成。在一些實例中，該磁體可以具有高的矯頑磁性。

在一些實例中，表1和表2中所示磁體的組成可以約0.009至約0.08原子％之間的準確度。在一些實例中，表1和表2中所示的磁體可以包含其他微量摻雜劑。

晶粒邊界工程可以不限于約6mm的磁體燒結(jié)體的厚度。例如，系統(tǒng)可以進行晶粒邊界工程以形成大于約6mm厚或大于6mm厚的燒結(jié)磁體。在一些實例中，使用晶粒邊界工程法形成的磁體的厚度為6mm厚或更厚。

圖8顯示了經(jīng)gbe加工的燒結(jié)磁體的退磁曲線的實例，該燒結(jié)磁體含有向nd-fe-b型燒結(jié)磁體加入的不同量的dy添加物。例如，可以將本申請所述的gbe技術(shù)在重量量級上應(yīng)用于燒結(jié)磁體，通過加入0.5原子％的添加材料、2.0原子％的添加材料或3.0原子％的添加材料來改良剩磁和矯頑磁性，以獲得圖8中所示的各個性質(zhì)。

圖9是應(yīng)用晶粒邊界工程技術(shù)的方法900的實例?？梢允褂蒙鲜鱿到y(tǒng)中的一個或多個來進行方法900。

在902處，該方法形成鑄造合金薄片。例如，gbe系統(tǒng)熔融合金、純元素或者這兩者，并將熔融合金傾倒在水冷銅輪上以形成鑄造合金薄片。鑄造合金薄片包含多個2:14:1相晶粒(例如nd2fe14b1)。在一些實例中，每個鑄造合金薄片均包含2:14:1相晶粒。在一些實例中，鑄造合金薄片中的一些包含2:14:1相晶粒，且鑄造合金薄片中的一些包含a)包含其他材料(例如除nd、fe或b以外的材料，如污染物)的晶粒，或b)包含不同組成(例如除nd2fe14b1以外的組成)的nd-fe-b的晶粒。

元素的組合(所述元素在合金中使用、單獨作為純元素使用或者與合金和純元素組合使用)可以包括：(i)nd、pr、fe、feb和b，(ii)nd、fe、co、cu和dy，(iii)nd、fe、co、cu、dy、具有nd75:pr25比例的組合物、具有dy80:fe20比例的組合物和pr，(iv)nd2fe14b，(v)dy2fe14b，(vi)pr2fe14b，(vii)tb2fe14b，(viii)nd2co14b，(ix)pr2co14b，(x)tb2co14b，(xi)nd2ni14b，(xii)pr2ni14b，(xiii)tb2ni14b，(xiv)v2feb2，(xv)nbfeb，(xvi)mofeb，(xvii)zrfeb，(xviii)tifeb，(xix)富nd，(xx)cond3，(xxi)nind3，(xxii)gand，(xxiii)nd-氧化物，(xxiv)pr-氧化物，(xxv)re-碳化物，(xxvi)nd-氟氧化物，(xxvii)re-氮化物或者(xxviii)這些的兩種或更多種的組合。在一些實施方式中，元素中的一些或全部可以來自廢棄磁體材料。在一些實施方式中，元素中的一些或全部來自新的磁體材料，例如此前尚未用于消費品的磁體材料。

在904處，該方法將鑄造合金薄片粉碎以形成初始粉末。例如，gbe系統(tǒng)可以使用噴射研磨系統(tǒng)，或另一適宜系統(tǒng)(例如在ar或he或另一惰性氣體下的高速能量研磨)由鑄造合金薄片產(chǎn)生初始粉末。在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以使鑄造合金薄片暴露于在約20至約150℃之間的溫度和至多約1至約10巴的壓力下的氫氣，以爆裂鑄造合金薄片。gbe系統(tǒng)在產(chǎn)生初始粉末時保持2:14:1相晶粒，或保持約90至97體積％之間的那些晶粒。

在906處，該方法對準和壓制初始粉末以產(chǎn)生初始壓坯。例如，gbe系統(tǒng)由初始粉末產(chǎn)生壓坯。

在一些實施方式中，在合金加工期間(例如在制備和形成鑄造合金薄片、產(chǎn)生初始粉末、產(chǎn)生初始壓坯或者這些中的兩者或更多者期間)可能損失來自初始元素的一些硼。在一些實施方式中，可以在合金加工期間混合氧、碳或者這兩者與粉末。例如，合金可以最初是nd14.2fe79.3b6.5(原子％)，且初始壓坯可以是nd14.2fe79.55b6.1c0.05o0.1(原子％)。在一些實例中，合金可以最初是nd31.284fe67.6427b1.0733(重量％)，且初始壓坯可以是nd31.2275fe67.7335b1.0054c0.0092o0.0244(重量％)。

在908處，該方法燒結(jié)初始壓坯。例如，gbe系統(tǒng)由初始壓坯產(chǎn)生全致密燒結(jié)磁體。在一些實施方式中，可以在燒結(jié)期間將氧、碳或者這兩者加入初始壓坯。例如，gbe系統(tǒng)可以在燒結(jié)過程期間將潤滑劑加入初始壓坯，或者作為燒結(jié)過程的一部分，gbe系統(tǒng)可以將潤滑劑加入初始壓坯，且由于潤滑可以將氧、碳或者這兩者加入初始壓坯。在一些實例中，燒結(jié)過程可以包括使用氬氣，并且可以例如在燒結(jié)期間將氬氣中存在的氧加入初始壓坯。

gbe系統(tǒng)可以進行步驟902至908以產(chǎn)生具有多個2:14:1相晶粒的燒結(jié)磁體，且隨后使用下文所述的步驟910至918加工燒結(jié)磁體，以在最終產(chǎn)品中維持燒結(jié)磁體的2:14:1相晶粒。例如，方法900可以保持在步驟908中產(chǎn)生的全致密燒結(jié)磁體中的鑄造合金薄片中所產(chǎn)生的全部或約90至97體積％之間的2:14:1相晶粒，并保持在下文中更加詳細描述的步驟910中產(chǎn)生的粉末中的全致密燒結(jié)磁體的全部或約90至97體積％之間的2:14:1晶粒。

在一些實例中，gbe系統(tǒng)接收新的磁體(例如尚未用于商業(yè)過程的磁體)或者未被使用過多的磁體，并加工該磁體而不進行步驟902至908。gbe系統(tǒng)可以使用任意適宜類型的燒結(jié)磁體而不進行步驟902至908。

在910處，該方法將磁性材料放入混合設(shè)備中以產(chǎn)生粉末?；旌显O(shè)備可以使磁性材料經(jīng)受加壓氫氣氛達預(yù)定時間、溫度、轉(zhuǎn)速等。例如，可以通過圖2、圖3g或這兩者所示的氫混合反應(yīng)器或者另一適宜混合設(shè)備來加工磁性材料。gbe系統(tǒng)(例如混合設(shè)備)在產(chǎn)生粉末時保持來自磁性材料的全部或全部的約90至97體積％之間的2:14:1相晶粒。在一些實施方式中，當gbe系統(tǒng)由初始燒結(jié)磁體產(chǎn)生粉末時，gbe系統(tǒng)從初始燒結(jié)磁體中除去舊的富nd晶粒邊界相。

在一些實例中，可以在混合前或混合后將稀土過渡元素添加材料加入磁性材料。在一些實施方式中，以99.9:0.1至81:19原子％之間的比例將nd-fe-b磁體(例如磁性材料)和稀土元素添加物(例如nd1-xprx)一起放入混合設(shè)備并均勻地混合在一起(例如原位混合)。在一些實例中，將99.9:0.1至94:6原子％之間比例(特別是99.9:0.1至99:1原子％之間比例)的磁性材料與稀土過渡元素添加材料均勻地混合在一起。可以在步驟910之后單獨碎裂稀土過渡元素添加材料并將其加入磁性材料。

例如，gbe系統(tǒng)可以將nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的稀土過渡元素添加物與nd2fe14b粉末混合以產(chǎn)生復(fù)合粉末，并任選地用nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％材料替代通常存在于燒結(jié)nd-fe-b型磁體主體中的舊的富nd晶粒邊界相。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以使用nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％細粉的瞬間熱解來形成前體，并將前體與nd2fe14b粉末混合產(chǎn)生復(fù)合粉末。gbe系統(tǒng)可以使用氫混合反應(yīng)器用于第一混合步驟，所述第一混合步驟例如將精細nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％顆粒分散至nd2fe14b粉末中。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以使用電弧熔融、rf(射頻)、書型模制、薄帶鑄造或霧化或者任何其他適宜的方法產(chǎn)生nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％稀土過渡元素添加材料(例如前體)，以制備最終前體的最佳組成。在一些實例中，前體中的元素(例如nd、dy、co、cu和fe)的純度水平是95％或更高(例如99.9％的純度)，以生產(chǎn)nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的稀土過渡元素添加材料。

在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以使用熔融制備過程(例如真空感應(yīng)熔融)來制備稀土過渡元素添加材料。例如，gbe系統(tǒng)可以使用多組分高合金材料的真空感應(yīng)熔融制備，所述多組分高合金材料包括至少銅、鈷、鐵和一種或多種改性劑元素(例如釹、鐠、鏑、鋱以及這些中的兩種或更多種的組合)。gbe系統(tǒng)可以使用合金材料替代燒結(jié)磁體中存在的富nd晶粒邊界相。

例如，gbe系統(tǒng)可以在氧化鋁或鋯坩堝(例如高密度坩堝、高純度坩堝或者這兩者)中熔融合金元素(例如nd、pr、fe、dy、tb、co、cu元素)以制備元素(例如五種元素)的化合物?；衔锏囊恍嵗梢园╪d2dy7co6cufe0.33、nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％、pr11.92tb42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％或pr2tb7co6cufe0.33，例如參見表3和表4。例如，nd元素可被pr取代和dy元素可被tb取代。

gbe系統(tǒng)在1450℃下熔融元素以產(chǎn)生熔融合金，并將熔融合金材料從氧化鋁或氧化鋯坩堝中傾倒至水冷銅輪上以產(chǎn)生鑄造合金薄片。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以在坩堝中將熔融合金冷卻至室溫，以由化合物產(chǎn)生塊。gbe系統(tǒng)可以例如以10⁵開爾文/秒的速率迅速冷卻熔融合金以產(chǎn)生帶鑄合金薄片，例如以獲得尺寸小于50微米的薄片。在實例中，當gbe系統(tǒng)緩慢冷卻熔融合金時，gbe系統(tǒng)可以以10開爾文/秒至100開爾文/秒之間的速率冷卻熔融合金。

gbe系統(tǒng)可以在ar氣氛(例如在約1.5巴絕對壓力下)或另一惰性氣體(例如氮)中熔融元素。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以在真空允許環(huán)境中熔融元素。例如，當gbe系統(tǒng)在化合物的熔融和產(chǎn)生期間(例如對于稀土過渡元素添加材料合金而言)使用惰性氣體或真空時，gbe系統(tǒng)可以在合金中略微增加氧含量、碳含量或者這兩者。在一些實例中，當gbe系統(tǒng)在化合物的熔融和產(chǎn)生期間使用惰性氣體或真空時，gbe系統(tǒng)可以抑制銣、鏑、鐠或者這些中的兩種或更多種例如由于蒸發(fā)所導(dǎo)致的損失。

在一些實施方式中，對于55kg的裝載規(guī)模，gbe系統(tǒng)可以使用至少400v、3000hz和100kw功率的感應(yīng)熔融過程。gbe系統(tǒng)可以在元素熔融期間使用的惰性氣氛中包含可操作量的還原劑。例如，gbe系統(tǒng)可以使用氫作為還原劑。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以通過使氬吹掃穿過多孔坩堝的底部來攪動坩堝中的元素，從而實現(xiàn)元素在熔體中的均勻分布。

gbe系統(tǒng)可以通過制備上文所述的化合物來減少引入稀土過渡元素添加材料中的o、c或者這兩者的量(例如與合金制備的其他技術(shù)相比)。gbe系統(tǒng)可以使用合金的液態(tài)共晶相代替部分或全部的富nd晶粒邊界相，以增加最終燒結(jié)磁體主體的性質(zhì)。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以使用電弧熔融過程(例如真空熔融或再熔融)來制備稀土過渡元素添加材料。例如，gbe系統(tǒng)例如使用感應(yīng)或電弧熔融在銅坩堝中熔融合金的元素(例如上述元素)以產(chǎn)生熔融合金。真空下的gbe系統(tǒng)例如使用水冷來冷卻銅坩堝，以由熔融合金產(chǎn)生鑄錠，所述熔融合金自底部向上連續(xù)固結(jié)。gbe系統(tǒng)可以熔融元素以產(chǎn)生熔融合金，并冷卻熔融合金以產(chǎn)生鑄錠。gbe系統(tǒng)可以例如在氬氣氛中在1.8巴的絕對壓力下熔融元素。gbe系統(tǒng)可以在大于10^-1巴的真空中冷卻熔融合金。

在一些實例中，gbe系統(tǒng)通過使用電弧熔融加熱鑄錠而在坩堝中再熔融鑄錠，以產(chǎn)生再熔融的熔融合金。gbe系統(tǒng)冷卻再熔融的熔融合金以產(chǎn)生再熔融鑄錠，所述再熔融鑄錠自底部向上連續(xù)固結(jié)。

電弧熔融或再熔融過程可產(chǎn)生高性能合金、高純度合金或者這兩者，以用于制造具有特定性質(zhì)(例如1.3t或更高的高br、2000ka/m或更高的高矯頑磁性或者這兩者)和改性的晶粒邊界相的稀土燒結(jié)磁體。gbe系統(tǒng)可以使用熔融或再熔融過程來減少氣體內(nèi)容物(例如污染物)、減小宏觀偏析和微觀偏析、增加收率、增加性質(zhì)的可再現(xiàn)性或者這些中的兩種或更多種。例如，gbe系統(tǒng)可以因再熔融期間產(chǎn)生的有限的熔融金屬合金池而增加性質(zhì)的可再現(xiàn)性，該有限的熔融金屬合金池允許gbe系統(tǒng)控制鑄錠固結(jié)速率(例如熔融金屬合金的偏析和化學組成)。

在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以在氧化鋁坩堝中使用rf熔融鑄錠形成nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體并自然(例如在室溫下、無冷卻源或者這兩者)冷卻熔融鑄錠。gbe系統(tǒng)可以熔融鑄錠多次(例如兩次)，以確保熔融鑄錠中元素的均勻元素分布。gbe系統(tǒng)可以使用感應(yīng)耦合等離子體(icp)驗證最終前體中的元素分布。nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體的密度可以是8.21g/cm³。gbe系統(tǒng)可以使用阿基米德原理驗證前體的密度。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以在自由下落的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％熔體流上使用具有高速氣體噴射的噴霧霧化設(shè)備，以由稀土過渡元素添加材料形成前體。例如，高速氣體噴射可以是惰性氣體(例如ar、ne、he、h或者這些中的兩種或更多種的組合)、具有500m/s的速度或者這兩者。高速氣體噴射可以將自由下落的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％熔體流碎裂成小滴，各小滴具有約2重量％的稀土材料損失和至多0.04重量％的氧濃度。

高速氣體噴射形成、推動并冷卻小滴，并且可以產(chǎn)生具有近乎球形的亞微米和微米粒度的小滴。這可以產(chǎn)生具有大的表面積/體積比的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％顆粒，例如gbe系統(tǒng)可以使用該顆粒，以使用nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體和nd2fe14b粉末或nd2(feco)14b粉末產(chǎn)生復(fù)合粉末。nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的適宜粉末尺寸的制備過程不僅限于噴霧霧化，而是還可以通過噴霧壓力霧化、雙流體霧化、旋轉(zhuǎn)霧化、起泡霧化、靜電霧化、超聲波和汽笛霧化實現(xiàn)。

圖10顯示了噴霧霧化設(shè)備1000的實例，該噴霧霧化設(shè)備可以允許熔融nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體1002下落穿過噴霧霧化設(shè)備的底部孔1004。例如，熔融前體1002可以由于重力而穿過孔1004下落至自由下落的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％熔體流上的高速氣體噴射(例如0.18-0.58mpa)中。高速惰性氣體噴射1006將一定體積的熔融nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體1002快速碎裂成大量小滴。小滴可以具有至多0.04重量％的氧濃度，約2重量％的稀土材料損失和140-280微米的粉末尺寸。所測得的前體nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％粉末的密度可以是8.08g/cm³。在一些實例中，小滴密度在理論值的95-98％范圍內(nèi)變化(例如對于單相nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％小滴，其密度為8.375g/cm³)。

gbe系統(tǒng)可以隨后將霧化粉末或熔融小滴與nd2fe14b燒結(jié)塊一起放入氫混合反應(yīng)器中以產(chǎn)生復(fù)合混合物?？梢猿榭諝浠旌戏磻?yīng)器，并且隨后將氫氣引入具有前體和nd2fe14b燒結(jié)塊的加工室達12小時。氫被nd-fe-b燒結(jié)塊磁體主體、nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體(例如粉末或小滴)或者上述兩者吸收，從而引起相應(yīng)材料膨脹，并引起相應(yīng)材料破裂成粉末(例如粗粉)。氫混合反應(yīng)器加工可以使得nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體釋放在霧化過程期間累積的捕獲氣體。在一些實例中，氫混合反應(yīng)器可以在約2巴的絕對壓力下加工前體和nd2fe14b燒結(jié)塊，其中將氫恒定供給至加工室中直至完成該過程(例如直至不存在檢測到的壓力變化)。gbe系統(tǒng)可以隨后將粉末原位加熱至580℃以使得復(fù)合的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％/nd-fe-b混合物部分解吸，例如以使得氫從粉末顆粒的主體中釋放。gbe系統(tǒng)可以隨后將復(fù)合粉末轉(zhuǎn)移至氬氣氛轉(zhuǎn)移盒中，例如以將復(fù)合粉末移送至gbe系統(tǒng)的另一部件。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以使用高能研磨、球磨研磨或噴射研磨進一步加工復(fù)合粉末(例如nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體和nd-fe-b或nd-fe-co-b)。gbe系統(tǒng)可以加工復(fù)合粉末，直至粉末為均勻混合物且具有2-4.5μm的粉末尺寸。

稀土過渡元素添加材料可以包括nd、pr、dy、co、cu和fe中的一種或多種元素。元素添加材料的組合的范圍的一些實例包括：nd:[6.1717,11.8917](原子％)；pr:[1.5495,4.821](原子％)；dy:[0.2132,5.3753](原子％)；co:[0,4.0948](原子％)；cu:[0.0545,0.2445](原子％)；和fe:[81.1749,85.867](原子％)。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素量的范圍可以是[13.236,16.407](原子％)或[28.82,33.7](重量％)。在一些實例中，可以在稀土過渡元素添加材料的處加工期間將少量o、c或者這兩者加入稀土過渡元素添加材料。稀土過渡元素添加材料的范圍(以重量％計)可以是：nd:[12.726,24.85](重量％)；pr:[3.1638,9.677](重量％)；dy:[0.506,12.49](重量％)；co:[0,3.4963](重量％)；cu:[0.0506,0.2248](重量％)；和fe:[63.6551,70.009](重量％)。

在一些實例中，gbe系統(tǒng)通過任意適宜的方法用稀土過渡元素添加材料替代舊的富nd晶粒邊界相。例如，當富nd晶粒邊界相被氧化且在氫加工期間不與h2反應(yīng)時，gbe系統(tǒng)可以篩分nd2fe14b粉末以除去富nd晶粒邊界相。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以篩分nd2fe14b粉末以除去包含富nd晶粒邊界相顆粒的超細顆粒(例如具有小于1微米的納米尺寸的顆粒)。在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以分別碎裂nd2fe14b燒結(jié)磁體和稀土過渡元素添加材料，使得一些添加材料在篩分期間不被除去。

可以使用如下方式選擇稀土過渡元素添加材料：磁性材料組成的元素分析，和通過適于獲得預(yù)定目標配方和磁性能的實驗和外推法或任意其他適宜方法而確定的公式的數(shù)據(jù)庫。例如，數(shù)據(jù)庫可以包括歷史數(shù)據(jù)，所述歷史數(shù)據(jù)表明磁性材料和添加至磁性材料以獲得所得燒結(jié)磁體產(chǎn)品的所需性質(zhì)的稀土過渡元素添加材料的組成性質(zhì)。

在一些實例中，系統(tǒng)可以使用下述公式來確定燒結(jié)磁體產(chǎn)品(例如步驟918中產(chǎn)生的燒結(jié)磁體產(chǎn)品)中的元素總量。例如，當w＝[81,99.9](原子％)，1-w＝[0.1,19](原子％)，p1為初始合金中的nd量，且a1為元素添加材料中的nd量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的nd的最終值f1可以是f1＝w*p1+(1-w)*a1。當a2為元素添加材料中的pr量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的pr的最終值f2可以是f2＝(1-w)*a2。當a3為元素添加材料中的dy量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的dy的最終值f3可以是f3＝(1-w)*a3。當a4為元素添加材料中的co量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的co的最終值f4可以是f4＝(1-w)*a4。當a5為元素添加材料中的cu量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的cu的最終值f5可以是f5＝(1-w)*a5。當p2為初始合金中的fe量且a6為元素添加材料中的fe量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中的fe的最終值f6可以是f6＝w*p2+(1-w)*a6。當p4為初始合金(例如在合金加工后)中的o量，a7為元素添加材料中的o量，且e_o為在加工合金與元素添加材料的組合以產(chǎn)生燒結(jié)磁體產(chǎn)品的期間所添加的氧量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中o的最終值f7可以是f7＝w*p4+(1-w)*a7+e_o。當p5為初始合金(例如在合金加工后)中的c量，a8為元素添加材料中的c量，且e_c為在加工合金與元素添加材料的組合以產(chǎn)生燒結(jié)磁體產(chǎn)品的期間所添加的碳量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中c的最終值f8可以是f8＝w*p5+(1-w)*a8+e_c。當p3為初始合金中的b量時，燒結(jié)磁體產(chǎn)品中b的最終值f9可以是f9＝w*p3。

在一些實例中，nd的最終值f1可以處于[7.3635,11.1038](原子％)范圍內(nèi)。pr的最終值f2可以處于[1.445,3.6323](原子％)范圍內(nèi)。dy的最終值f3可以處于[0.199,4.0535](原子％)范圍內(nèi)。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素總量可以處于[12.66,15.03](原子％)范圍內(nèi)。co的最終值f4可以處于[0,3.098](原子％)范圍內(nèi)。cu的最終值f5可以處于[0.0508,0.1849](原子％)范圍內(nèi)。fe的最終值f6可以處于[76.3928,80.0287](原子％)范圍內(nèi)。o的最終值f7可以處于[0.09,4.0](原子％)范圍內(nèi)。c的最終值f8可以處于[0.01,1.0](原子％)范圍內(nèi)。b的最終值f9可以處于[5.7493,6.4244](原子％)范圍內(nèi)。

在一些實例中，nd的最終值f1可以處于[16.125,24.575](重量％)范圍內(nèi)。pr的最終值f2可以處于[3.125,7.75](重量％)范圍內(nèi)。dy的最終值f3可以處于[0.5,10](重量％)范圍內(nèi)。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素總量可以處于[29,33](重量％)范圍內(nèi)。co的最終值f4可以處于[0,2.8](重量％)范圍內(nèi)。cu的最終值f5可以處于[0.05,2.8](重量％)范圍內(nèi)。fe的最終值f6可以處于[64.6705,69.2205](重量％)范圍內(nèi)。o的最終值f7可以處于[0.01,0.9](重量％)范圍內(nèi)。c的最終值f8可以處于[0.01,0.5](重量％)范圍內(nèi)。b的最終值f9可以處于[0.95,1.05](重量％)范圍內(nèi)。

在912處，該方法采用適宜的方式碎裂并均勻混合粉末。在一些實施方式中，這通過噴射研磨至約1至約4微米之間的目標粒度來完成?？梢允褂萌我膺m宜的碎裂設(shè)備(如上文更加詳細地描述的那些)使粉末碎裂、均質(zhì)化或者這兩者。在一些實施方式中，可以同時進行步驟910和912。在一些實施方式中，不是將稀土過渡元素添加材料的少部分添加至待氫化的批次，而是在912處單獨氫化并混合稀土材料。在一些實例中，可以單獨研磨稀土過渡元素添加物并在研磨磁性材料后(例如在912后)添加，在研磨期間優(yōu)選使用高壓(例如60巴)充分分割磁性材料以形成約1至約50微米之間范圍內(nèi)的粉末。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以例如在使用氫混合反應(yīng)器后使用噴射研磨系統(tǒng)均質(zhì)化，并形成具有2至4.5μm的所得粉末尺寸的復(fù)合粉末。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)將nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％粉末與nd2fe14b粉末均質(zhì)化，以在塊體nd-fe-b型主體(例如最終燒結(jié)磁體)內(nèi)獲得新的晶粒邊界元素濃度的均勻分布。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以使用均質(zhì)化和均勻分布以使得來自不同初始燒結(jié)磁體的最終燒結(jié)磁體更加均勻。

在一些實例中，均質(zhì)化可以減小晶粒尺寸，可以使用nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％粉末包圍(例如圍繞)原始nd-fe-b粉末(例如晶粒)，或者上述兩者。在一些實施方式中，均質(zhì)化可以包括碾碎步驟，其中g(shù)be系統(tǒng)通過對材料施加機械力(例如h2)而將nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的粗粉和初始nd-fe-b燒結(jié)磁體的粗粉研磨成由小顆粒組成的細粉，所述小顆粒例如具有約0.5μm至約5μm之間的尺寸。對材料(例如nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％和nd-fe-b燒結(jié)磁體)施加機械力可由材料產(chǎn)生顆粒，并引起顆粒表面積的增加。在一些實例中，均質(zhì)化可以引起nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％顆粒在nd2fe14b顆粒內(nèi)的隨機分布。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可以使用機械混合裝置使nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％粉末在nd2fe14b粉末內(nèi)的分布均勻，該機械混合裝置包括螺旋混合器、v-摻和器或雙殼v-摻和器、噴射研磨、球磨、高能研磨或機械化學裝置(如氫混合反應(yīng)器)。

在914處，該方法從粉碎材料中篩分出較大顆粒(例如約1mm)。例如，gbe系統(tǒng)通過從細粉中篩分出較大顆粒(例如約500微米至約2mm之間的顆粒)來加工粉末的氧化部分。由于氧化物相對于回收的稀土磁體材料的主要部分的硬度阻止了氧化顆粒碎裂成更小的部分，該程序有效用于除去氧化部分。例如，氫化、研磨、噴射研磨、壓碎或另一適宜方法可能比較不適于破壞氧化物，從而留下尺寸分布較大的氧化物，并且可能通過篩分來消除或減小氧化物在細粉中的比例。

在916處，該方法通過填充壓機并在壓機中建立磁場，從而壓制并對準細粉以形成生坯，并且在918處，該方法燒結(jié)并熱處理生坯以形成最終的燒結(jié)磁體產(chǎn)品。例如，gbe系統(tǒng)產(chǎn)生生坯，所述生坯在最初產(chǎn)生于鑄造合金薄片中的2:14:1相晶粒之間的晶粒邊界中具有稀土過渡元素添加材料。稀土過渡元素添加材料在2:14:1相晶粒之間均勻分布。最終燒結(jié)磁體產(chǎn)品可以是高密度(例如從7.5至7.6g/cm³)的復(fù)合物。

稀土過渡元素添加材料可以形成新的晶粒邊界相，所述新的晶粒邊界相例如基本上為nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％。在一些實施方式中，新的晶粒邊界相基本上替代此前包含在初始燒結(jié)磁體中的初始晶粒邊界相。例如，nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％晶粒邊界相基本上替代舊的富nd晶粒邊界相。新的晶粒邊界相可以具有隨體積分數(shù)增加而增加的晶粒邊界內(nèi)聚力，并且充當反向成核側(cè)在最終燒結(jié)磁體產(chǎn)品內(nèi)形成和生長的成核位點。在一些實例中，新的晶粒邊界相可以抑制最終燒結(jié)磁體各晶粒上表面缺陷的概率。

在一些實施方式中，gbe法可以在從合金除去富nd相之前使用粉末摻和和氫混合反應(yīng)器制備nd2fe14b合金與nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的復(fù)合混合物。gbe法可以例如使用nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％作為稀土過渡元素添加材料而產(chǎn)生具有新的晶粒邊界相的最終燒結(jié)磁體，當新的晶粒邊界相的體積分數(shù)從10體積％增加至90體積％時，所述最終燒結(jié)磁體顯示出密度改良。在一些實例中，通過使燒結(jié)過程更有效，為最終燒結(jié)磁體提供更好的機械性質(zhì)，或者上述兩者，稀土過渡元素添加材料可以充當燒結(jié)助劑(例如在晶粒邊界相的10至30體積％和50至90體積％范圍內(nèi))。在一些實例中，當gbe系統(tǒng)使用gbe法將新的晶粒邊界相加入最終燒結(jié)磁體時，最終燒結(jié)磁體具有改良的耐蝕性。

例如，圖11顯示了對gbe最終磁體與其他nd-fe-b磁體(例如廢物燒結(jié)nd-fe-b磁體)的耐蝕性進行比較的圖。例如，圖11顯示了下述燒結(jié)磁體的表面積的重量損失(以毫克/cm²計)：(a)具有1原子％的nd/pr添加物的最終gbend-dy-fe-co0.78-b磁體，(b)nd-dy-fe-co0.9-b磁體，(c)nd-dy-fe-co0.7-b磁體，(d)nd-dy-fe-co0.5-b磁體，以及(f)nd-fe-b傳統(tǒng)磁體。根據(jù)磁體的co濃度，經(jīng)過20天的暴露時間，在類似于iec68-2-66的水蒸氣中于130℃和2.7巴下使用高加速應(yīng)力測試對磁體進行測試。

gbe系統(tǒng)將新鮮添加材料加入廢棄nd-fe-b粉末中，以產(chǎn)生具有恢復(fù)的磁性能、微結(jié)構(gòu)和密度的gbe最終磁體。新鮮添加材料可以是例如nd和pr或nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％或具有兩種附加材料的nd或具有兩種附加材料的pr。附加材料可以選自fe、co、cu、dy、nd或pr。gbe最終磁體與其他測試磁體相比具有改良的耐蝕性。在該實例中，在包括10體積％的新改性的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％晶粒邊界相以替換舊的富nd晶粒邊界相時，耐蝕性開始增加。

在一些實施方式中，初始燒結(jié)磁體(例如廢棄nd-fe-b燒結(jié)磁體或新的燒結(jié)磁體)的起始組成可以包括5.585重量％的pr、23.615重量％的nd、0.4重量％的dy、0.79重量％的co、0.1重量％的cu、0.98重量％的b、0.0704重量％的c、0.059重量％的o和68.4006重量％的fe。最終燒結(jié)磁體的最終組成可以包括5.22重量％的pr、22.88重量％的nd、0.93重量％的dy、1重量％的co、0.12重量％的cu、1重量％的b、0.13重量％的c、0.12重量％的o和68.6重量％的fe。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以設(shè)計適宜的晶粒邊界工程方法。例如，gbe系統(tǒng)可以使用關(guān)于無序或有序晶粒邊界的平衡程度的總體趨勢信息，通過晶粒邊界分離工程來減小整體晶粒尺寸，從而導(dǎo)致晶粒邊界能量和晶粒邊界移動的減少。在一些實例中，gbe系統(tǒng)可能需要對晶粒內(nèi)部之間的新的晶粒邊界nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％和相鄰nd2fe14b晶粒邊界或上述兩者的體積分數(shù)的總體添加物的偏析或定量進行晶體學和元素分析，作為可能的晶粒邊界偏析的初始信息和晶粒生長抑制的微結(jié)構(gòu)信息。在一些實施方式中，晶粒邊界工程使得nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體粉末在整個最終磁體主體(例如在整個晶粒邊界)中均勻分布。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以使用方法900，方法900中的一些步驟或者另一適宜方法以改性另一類型磁體的晶粒邊界。例如，gbe系統(tǒng)可以改性nd2(feco)14b燒結(jié)磁體或sm2co17燒結(jié)磁體的晶粒邊界。在一些實例中，當改性sm2co17燒結(jié)磁體的晶粒邊界時，gbe系統(tǒng)可以加入sm、co、zr、fe或cu中的一種或多種的組合。

實施例2

使用gbe技術(shù)產(chǎn)生的磁體具有改良的溫度性能。例如，使用gbe技術(shù)產(chǎn)生的磁體具有改良的熱穩(wěn)定性和改良的磁性質(zhì)。再循環(huán)磁體(諸如例如來自壽命結(jié)束產(chǎn)品的nd-fe-b再循環(huán)體)與經(jīng)加工以產(chǎn)生再循環(huán)nd-fe-b磁體的輸入材料(例如純料)相比可以具有改良的熱穩(wěn)定性。由輸入的初生或大部分初生nd-fe-b磁性材料制成且用gbe技術(shù)加工的磁體與由其他方法制得的磁體相比可以具有改良的熱穩(wěn)定性。

表5顯示了兩個起始磁體(起始磁體1和起始磁體2)，以及由該起始磁體制成的兩個最終磁體(最終磁體1和最終磁體3)的icp組成。最終磁體1包含使用gbe技術(shù)添加的0.5原子％的添加材料添加，最終磁體2和3分別包含使用gbe技術(shù)添加的2原子％和3原子％的添加材料添加。

將起始磁體1用作具有2原子％添加物的最終磁體2和具有3原子％添加物的最終磁體3的起始磁性材料。將起始磁體2用作最終磁體1的起始磁性材料。起始磁體1和2由初生磁性材料(即，其不是再循環(huán)磁體)制成。

使用磁導(dǎo)計進行測試以確定起始磁體和最終磁體的熱穩(wěn)定性(即20至200℃)。每個磁體均具有圓柱體形狀和0.9cm/1cm＝0.9的長徑比l/d，例如每個磁體的長徑比l/d是相同的。通過將每個磁體置于磁導(dǎo)計中并在室溫下測量各磁體的剩磁和矯頑磁性來進行測試。測試通過如下方式繼續(xù)：增加溫度，并在各階段保持溫度十五分鐘，隨后再次測量各磁體的剩磁和矯頑磁性。

起始磁體1和起始磁體2在略高于80℃處具有退磁曲線拐點，例如剩磁急劇下降至零的點。最終磁體1在120℃處具有退磁曲線拐點。最終磁體3在高于200℃處具有退磁曲線拐點。這些結(jié)果表明最終磁體1和最終磁體3兩者均比起始磁體1和起始磁體2兩者具有更高的熱穩(wěn)定性，并且最終磁體3是經(jīng)檢測的四個磁體中熱穩(wěn)定性最高的。

相對于溫度繪制的可逆損失系數(shù)α和β表示當在特定溫度下操作磁體時剩磁和矯頑磁性的可逆損失。例如，下表6匯總了起始磁體1和最終磁體3的溫度范圍和可逆損失α和矯頑磁性可逆損失β。

將如下溫度定義為t5％：在保持在該溫度下時，磁體的磁通量減少不超過5％，并在冷卻期間保持可逆。為確定磁體的該溫度，將磁體保持在20至200℃范圍內(nèi)的不同溫度下達2小時后，獲取磁體的通量讀數(shù)。當測試最終磁體2和最終磁體3時，這兩個磁體均具有200℃的最高溫度t5％，在該溫度下磁通量減少不超過5％。

圖12a-b顯示了起始磁體和最終磁體的剩磁可逆損失α。例如，圖12a顯示了起始磁體1、最終磁體2和最終磁體3的剩磁可逆損失α。例如，與起始磁體1相比，最終磁體3在各溫度范圍下均具有更好的α，其中改良從在80℃下的84％至在200℃下的25％。與起始磁體1相比，最終磁體2在各溫度范圍下均具有改良的α。圖12b顯示了起始磁體2和最終磁體1的剩磁可逆損失α。與起始磁體2相比，最終磁體1在各溫度范圍下均具有更好的α。

圖13a-b顯示了起始磁體和最終磁體的矯頑磁性可逆損失β。最終磁體1隨著溫度的增加具有減小的β。例如，隨著溫度增加，矯頑磁性損失飽和。

例如，圖13a顯示了起始磁體1、最終磁體2和最終磁體3的矯頑磁性可逆損失β。圖13b顯示了起始磁體2和最終磁體1的矯頑磁性可逆損失β。當與起始磁體相比時，再循環(huán)最終磁體2和3在各溫度下顯示出改良的β值。例如，起始磁體1相比，最終磁體3與在各溫度范圍下均具有更好的β，其中改良范圍從80℃下的26％至200℃下的6％。

最終磁體1、最終磁體2和最終磁體3具有矯頑磁力(ihc)值上的整體改良。例如，當與各起始磁體相比時，在整個溫度范圍內(nèi)最終磁體1、2和3的平均矯頑磁力(ihc)改良分別為16％、70％和128％。

表7顯示了由純料和再循環(huán)nd-fe-b磁體制成的nd-fe-b磁體的可逆系數(shù)α和β。與由純料制備的磁體相比，再循環(huán)磁體具有改良的α和β。特別地，再循環(huán)磁體在80℃下具有剩磁可逆損失α，該α比由純料制成的磁體好10倍。在140℃下，再循環(huán)磁體具有剩磁可逆損失α，該α是由純料制成的磁體的剩磁可逆損失α的兩倍那樣好。

在一些實施方式中，使用gbe法將越多元素添加物添加至磁性材料，則所得最終產(chǎn)品與起始磁性材料相比就具有越高的熱穩(wěn)定性。在一些實例中，gbe法可以產(chǎn)生與起始材料或使用不同方法產(chǎn)生的磁性材料相比改良的溫度穩(wěn)定性和矯頑磁性。

實施例3

在一些實例中，可以使用gbe技術(shù)處理廢棄磁體。例如，gbe系統(tǒng)可以產(chǎn)生磁體(例如使用步驟902至908)，其中包括產(chǎn)生廢棄磁體。在一些實例中，可以使用另一方法產(chǎn)生廢棄磁體或者可以通過gbe系統(tǒng)從另一系統(tǒng)接收廢棄磁體。

gbe系統(tǒng)使用上述步驟910至918加工廢棄磁體。在一些實施方式中，廢棄磁體和再循環(huán)磁體可以具有與下表8所述的那些類似的性質(zhì)。如上文所述，對于各不同廢棄磁體，可以調(diào)節(jié)包含于添加材料中的元素的量和類型，以獲得具有相同性質(zhì)的最終磁體。在一些實例中，將1原子％的nd/pr加入由各廢棄磁體形成的顆粒。

最終磁體的剩磁(br)可以是1.25t。最終磁體的矯頑磁性(ihc)可以是1710ka/m。最終磁體的能量乘積(bhmax)可以是303kj/m³。最終磁體產(chǎn)品可以具有7.55g/cm³的密度。

圖14顯示了實施例2中所描述的最終磁體的示例性性質(zhì)的圖，該最終磁體例如由具有1原子％nd/pr混合添加物的混合級廢棄磁體制成。例如，最終磁體可以包含替代了舊的富nd晶粒邊界相的nd/pr晶粒邊界相。

圖15顯示了例如使用gbe法加工的廢棄燒結(jié)磁體和再循環(huán)磁體的磁性性質(zhì)的一些實例。例如，從消費品收集多個廢棄燒結(jié)磁體，其中廢棄燒結(jié)磁體具有不同元素組成，例如對于廢棄燒結(jié)磁體的icp分析參見表8。

在該實例中，通過磁體(例如廢棄燒結(jié)磁體和再循環(huán)磁體兩者)中各晶粒的表面缺陷處的所謂的反向晶疇的成核來控制矯頑磁性。gbe系統(tǒng)可以通過加入新的晶粒邊界相(例如使用nd/pr添加材料，該材料在加工后圍繞nd-fe-b相晶粒)來抑制這些缺陷的形成，并且可以使表面缺陷(例如裂紋、凸起、凹坑等)的發(fā)生最小化。

在一些實施方式中，gbe系統(tǒng)可以產(chǎn)生再循環(huán)磁體以具有與廢棄燒結(jié)磁體相比相同或更高的矯頑磁性(如圖15中所示)。在一些實例中，gbe之前的起始磁體的矯頑磁性為約1400ka/m，使用gbe加工的磁體的矯頑磁性為1700ka/m。例如，當形成再循環(huán)磁體時，下述gbe過程可以回收或改良廢棄磁體的矯頑磁性：a)由nd/pr添加材料和nd-fe-b廢棄磁體制備復(fù)合粉末，b)調(diào)整加工參數(shù)(例如噴射研磨、燒結(jié)參數(shù)和退火)，或者c)上述兩者。與廢棄燒結(jié)磁體相比，gbe系統(tǒng)可以通過如下方式改良再循環(huán)磁體的性能：在新的nd/pr晶粒邊界區(qū)域形成nd2fe14b基質(zhì)相晶粒的更均勻的包封時阻礙反向晶疇成核位點的形成。在一些實例中，由于晶粒邊界內(nèi)聚力隨著新的nd/pr晶粒邊界相體積分數(shù)的增加而增加，gbe系統(tǒng)可以用新的nd/pr晶粒邊界相來“清除”“舊的”富nd相晶粒邊界，該“舊的”富nd相晶粒邊界可能充當反向晶疇在nd-fe-b型燒結(jié)磁體內(nèi)形成和生長的成核位點。

實施例4

在一些實施方式中，當gbe系統(tǒng)使用噴霧霧化設(shè)備時，gbe系統(tǒng)可以最初使用單相nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％粉末，該粉末具有8.375g/cm³的測定密度，并且其與理論值偏差約95至98％。噴霧霧化設(shè)備可以產(chǎn)生具有8.08g/cm³密度的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體。gbe系統(tǒng)可以隨后將nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體(例如霧化粉末)與nd2fe14b燒結(jié)塊轉(zhuǎn)移至氫混合反應(yīng)器，以由前體和燒結(jié)塊生產(chǎn)復(fù)合粉末。

例如，在將nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體和燒結(jié)塊置于氫混合反應(yīng)器中后，抽空氫混合反應(yīng)器并且隨后可以引入氫達十二小時。氫被nd2fe14b燒結(jié)塊和nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體粉末吸收，使得燒結(jié)塊膨脹并破裂成粗粉，并且nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％前體粉末進一步破裂，并釋放霧化過程期間累積的捕獲氣體。氫混合過程可以在約2巴的絕對壓力下發(fā)生，其中將氫恒定供入氫混合室中直至完成混合過程。gbe系統(tǒng)可以隨后在氫混合室中將粉末加熱(例如原位)至550℃以使得復(fù)合混合物部分解吸，例如導(dǎo)致氫從粉末顆粒的主體釋放。

實施例5

在一些實施方式中，與其他磁體(例如其他再循環(huán)磁體)相比，使用gbe法生產(chǎn)的最終磁體產(chǎn)品可以具有改良的溫度穩(wěn)定性。例如，gbe系統(tǒng)可以例如使用氫混合過程而由nd-fe-b材料產(chǎn)生粉末，并將粉末與nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％混合以用新的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％晶粒邊界相代替舊的富nd晶粒邊界相。粉末與nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％的混合可以使新的nd11.92dy42.32co38.39cu5.34fe2.03原子％晶粒邊界相在整個nd-fe-b粉末中均勻化，同時例如通過篩分、鼓風、振動、形狀分離、密度梯度分離、雙圓柱重力分離或者這些中兩種或更多種的組合除去舊的富nd晶粒邊界相。

gbe系統(tǒng)可以獲得復(fù)合原料粉末，并在磁場中(例如在磁場定向下的惰性氣氛中)定向復(fù)合原料粉末。盡管復(fù)合原料粉末在磁場中定向，但是gbe系統(tǒng)可以壓縮模制粉末并充入磁場以獲得模制復(fù)合主體。gbe系統(tǒng)可以燒結(jié)模制復(fù)合主體以獲得最終燒結(jié)磁體產(chǎn)品。

圖16顯示了未使用gbe法加工的磁體的退磁曲線的實例。圖17顯示了已使用gbe法加工的磁體的退磁曲線的實例，該磁體例如具有改良的溫度穩(wěn)定性，如由圖17中的與圖16相比更好的矩形因數(shù)所示。例如，在25℃時，如圖16所示，起始材料的矯頑磁性為1000與1100ka/m之間，如圖17所示，最終磁體的矯頑磁性為1800與1900ka/m之間。與性質(zhì)如圖17所示的磁體相比，性質(zhì)如圖16所示的磁體的內(nèi)容物的變化(例如由0.4重量％dy至3.4重量％dy)是源于稀土元素添加材料。在一些實例中，與起始磁體或起始磁性材料相比，使用gbe法加工的磁體中的cu、nd、co或這些中兩種或更多種的含量可以更高。

實施例6

在一些實施方式中，當系統(tǒng)對廢料進行晶粒邊界工程時，廢料可以在晶粒邊界、nd2fe14b1基質(zhì)相或者上述兩者中含有較高量的dy。較高量的dy可以導(dǎo)致由廢料制成的最終磁性產(chǎn)品的更低的磁性性能。為了增加由廢料制成的最終磁性產(chǎn)品中的剩磁(br)，系統(tǒng)可以通過用fe代替dy而從廢料中除去dy，例如系統(tǒng)可以通過將fe泵入廢料而將dy從廢料中推出。系統(tǒng)可以使用與廢料混合的添加材料中的fe來從廢料中除去dy(例如在混合工藝期間)。

系統(tǒng)可以將不包含任何dy的添加材料與廢料混合。添加材料可以包含較高量的fe、nd、co或者這些中的兩種或更多種，如下表9中所示。例如，系統(tǒng)可以將fe加入廢料、從廢料除去dy或者上述兩者，以盡可能變得接近于nd2fe14b1相，從而確保最終磁性產(chǎn)品的較高的磁性性能。例如，系統(tǒng)可以將fe加入廢料、從廢料除去dy或者上述兩者，以增加剩磁(br)和減少矯頑磁性(ihc)。

表9顯示了兩種起始廢料s1和s2、添加材料a以及由兩種起始廢料和添加材料制成的最終磁性產(chǎn)品f的量(以重量百分比計)。例如，在下表9中，s1(e)表示第一起始廢料s1中的元素e的量(以重量百分比計)，s2(e)表示第二起始廢料s2中的元素e的量(以重量百分比計)。在下表9中，由a(e)表示添加材料a中的元素e的量(以重量百分比計)，由f(e)表示最終磁性產(chǎn)品f中的元素e的量(以重量百分比計)。

為了清楚起見，表9省略了一些微量元素。表9中的量具有+/-0.01至0.08重量％的誤差(由于icp讀數(shù)所致)。

在表9所示的實例中，系統(tǒng)根據(jù)40重量％*s1+40重量％*s2+20重量％*a混合最終磁性產(chǎn)品，例如使得最終磁性產(chǎn)品f中的各元素e，f(e)＝40重量％*s1(e)+40重量％*s2(e)+20重量％*a(e)。例如，系統(tǒng)混合40kgs1、40kgs2和20kga以產(chǎn)生100kg最終磁性產(chǎn)品f。

表10顯示了兩種起始材料s1和s2以及最終磁性產(chǎn)品f的磁性質(zhì)。例如，表10顯示了與兩種起始材料中的一者或兩者相比，將40重量％*s1與40重量％*s2和20重量％*a混合以產(chǎn)生最終磁性產(chǎn)品f的系統(tǒng)可以改善最終磁性產(chǎn)品f的性能。例如，該系統(tǒng)可以增加剩磁(br)、增加能量乘積(bhmax)、減小平均矯頑磁性(ihc)或者這些中的兩種或更多種。

在一些實施方式中，gbe方法提供了將0.1至19重量％的一種或多種稀土元素添加物加入本申請所述的組成或方法。在另一個方面，方法提供了將約0.1重量％、約0.2重量％、約0.3重量％、約0.4重量％、約0.5重量％、約1重量％、約2重量％、約3重量％、約4重量％、約5重量％、約6重量％、約7重量％、約8重量％、約9重量％、約10重量％、約11重量％、約12重量％、約13重量％、約14重量％、約15重量％、約16重量％、約17重量％、約18重量％或約19重量％的一種或多種元素添加物或者一種或多種元素添加物的組合加入本申請所述的組成或方法。在又一個方面，方法提供了將約0.1-0.5重量％、約0.1-1重量％、約0.5-1重量％、約1-2重量％、約1-3重量％、約1-5重量％、約1-8重量％、約1-12重量％、約1-15重量％、約1-19重量％、約2-4重量％、約2-6重量％、約2-12重量％、約2-19重量％、約3-5重量％、約3-8重量％、約3-15重量％和約3-19重量％的一種或多種元素添加物或者一種或多種元素添加物的組合加入本申請所述的組成或方法。

在一些實施方式中，可以在氫氣氛下在1至60巴壓力和20-150℃下進行初始燒結(jié)磁體塊和任選的添加材料的氫混合過程。初始燒結(jié)磁體塊可以使用任意適宜的方法產(chǎn)生或可以從供應(yīng)商處購買，舉例而言。此后，可以將由氫混合過程產(chǎn)生的粉末加熱(優(yōu)選原位加熱)至550-600℃以使混合物部分脫氣。由混合步驟產(chǎn)生的粉末中的平均粒度可以在1μm至2000mm范圍內(nèi)。如果使用50巴的壓力，則平均粒度可以對應(yīng)于在原始磁性材料和由于氧化而未與氫反應(yīng)的500μm至2000mm范圍內(nèi)的顆粒中存在的例如2-8μm的晶粒尺寸?？梢詫Ψ勰┻M行篩分以除去氧化的粗稀土粉末。

在一些實施方式中，氫混合過程使用足夠高的壓力以確保顆粒對于最終磁體足夠小并且可以省去噴射研磨操作。在該實例中，可能有利的是篩分以除去較大顆粒，從而除去具有更高氧濃度的顆粒。篩分可能是有效的，因為氧化物構(gòu)成來自磁體的回收材料的較硬部分，并且抵抗減小到更小的粒度。

可以將進一步混合和均質(zhì)化的磁性粉末混合物轉(zhuǎn)移至輥式研磨機中以便進一步均質(zhì)化該混合物。可以在輥式研磨期間例如使用1％的硬脂酸鋅潤滑經(jīng)研磨的材料。在輥式研磨步驟之后，可以對磁性粉末進行篩分以進一步除去任何剩余的稀土氧化物。在一些實施方式中，篩分可以是選擇性的，以除去大于500μm的顆粒。

用于輥式研磨的潤滑劑可以具有低的氧含量和/或含有粘合劑。潤滑劑的實例包括酰胺(例如油酰胺或酰胺)，或者其他低級碳氫化酯或脂肪酸(如油酸)。

可以通過噴射研磨進一步均質(zhì)化粉末。在一些實施方式中，可以使用空氣或諸如he、ar或n的惰性氣體形成噴射。噴射研磨可以以一定速度進行一定時間(例如1-4小時)，所述速度和時間便于均質(zhì)化混合物并進一步破碎具有1至4μm之間尺寸的單一晶粒的聚集體。在一些實施方式中，可以在24小時或更短時間內(nèi)完成噴射研磨。

在一些實施方式中，與nd-fe-b元素添加物的噴射研磨相比，可以觀察到nd-fe-b粉末的噴射研磨的時間減少80％。磁體的平均粒度可以在4至10μm之間的范圍內(nèi)。在噴射研磨期間，可以使聚集體破碎成單一晶粒，且同時氧化稀土粉末保持粗粒，例如具有更大粒度。通過除去氧化稀土粗粉，可以在最終磁體中減少，更優(yōu)選地抑制摻入起始磁性材料中的氧量?？梢詢?yōu)選地在惰性氣氛(例如使用不含任何氧污染的ar氣)下進行該階段，其目的在于均質(zhì)化磁性粉末與(re(tm)x)元素添加物的新鮮添加材料的混合物，并沿著晶粒邊界破碎分離的單一晶粒。re(稀土)指任意nd、pr、dy、tb、y、la或sm的組合，tm(過渡元素添加材料)指任意co、ni、v、nb、mo、ti、zr、al、cu、ga或fe的組合。

在完成顆粒減小、混合和篩分后，可以對準并壓制粉末以便在空氣或惰性氣氛中形成生坯。在壓制和對準之前，可以將潤滑劑應(yīng)用于粉末?？梢栽诖艌鲋袎褐撇噬鳌Ｈ缓?，生坯可以直接進行在1050-1100℃范圍內(nèi)燒結(jié)達5小時的保持時間，隨后在900℃下熱處理5小時，并在550℃下熱處理3小時。燒結(jié)溫度的選擇可以取決于在氫化/混合步驟之前所添加的稀土添加物的總量。

在一些實施方式中，可以有利地使用氫混合以促進原始材料(例如來自燒結(jié)磁體)與新鮮元素添加物的均質(zhì)化。該步驟之后可以是噴射研磨，所述噴射研磨可以用于在作為成本效益可承受的可擴展加工的過程中的與補充材料(例如稀土氧化物或nd/pr)的進一步均質(zhì)化。其他實施方式可以包括研磨、輥式研磨、高能球磨、翻滾和其他混合步驟。

在一些實施方式中，方法提供了將0.1至19重量％的一種或多種稀土元素添加物加入本申請所述的組成或方法。在另一個方面，方法提供了將約0.1重量％、約0.2重量％、約0.3重量％、約0.4重量％、約0.5重量％、約1重量％、約2重量％、約3重量％、約4重量％、約5重量％、約6重量％、約7重量％或約8重量％的一種或多種稀土元素添加物或者一種或多種稀土元素添加物的組合加入本申請所述的組成或方法。在又一個方面，方法提供了將約0.1-0.5重量％、約0.1-1重量％、約0.5-1重量％、約1-2重量％、約1-3重量％、約1-5重量％、約1-8重量％、約2-4重量％、約2-6重量％、約3-5重量％或約3-8重量％的一種或多種稀土元素添加物或者一種或多種稀土元素添加物的組合加入本申請所述的組成或方法。

前述和其他實施方式可以分別任選地包括單獨或組合的一個或多個下述特征。該方法可以包括同時進行碎裂和混合。碎裂可以包括使材料碎裂成1至4μm之間的平均粒度。碎裂可以包括除去顆粒粒級大于顆粒的平均尺寸的顆粒以獲得較低的氧濃度。除去顆粒粒級大于顆粒的平均尺寸的顆粒以獲得較低的氧濃度可以包括篩分。

在一些實施方式中，方法包括將均質(zhì)粉末與選自稀土材料r或元素添加物a的另一元素混合。碎裂可以包括碎裂以形成具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末。方法可以包括使粉末進一步碎裂成約1至約4微米之間的平均粒度，并均質(zhì)化該粉末。均質(zhì)化粉末可以包括均質(zhì)化可以包括約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末，將粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末可以包括將具有約1至約4微米之間平均粒度的粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末。將粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末可以包括將具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末，均質(zhì)化粉末可以包括均質(zhì)化可以包括約1至約4微米之間平均粒度的粉末。

在一些實施方式中，方法包括使稀土材料r與元素添加物a分別碎裂以形成粉末，其中將粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末可以包括將粉末與a)經(jīng)碎裂的稀土材料r和b)經(jīng)碎裂的元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末。

在一些實施方式中，方法可以包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品。燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括壓實均質(zhì)粉末以形成生坯，在約1000℃至約1100℃之間燒結(jié)生坯，并且在15℃以下的惰性氣氛中磁化經(jīng)燒結(jié)的生坯以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品。方法可以包括在磁化經(jīng)燒結(jié)的生坯之前在約490℃至約950℃之間熱處理經(jīng)燒結(jié)的生坯。方法可以包括使生坯暴露于15℃以下的惰性磁場。nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的co的原子百分比可以小于或等于3％。nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的cu的原子百分比可以小于或等于0.3％。nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的fe和co的組合原子百分比可以小于或等于77％。nd-fe-b磁性產(chǎn)品中的nd、dy和pr的組合原子百分比可以小于或等于18原子％。方法可以包括在壓實均質(zhì)粉末以形成生坯之前將潤滑劑加入粉末。nd-fe-b磁性產(chǎn)品的矯頑磁性可以高出約0至約20％之間。

在一些實施方式中，方法可以包括燒結(jié)和磁化粉末以形成具有最終矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中最終矯頑磁性增加至少30％。該方法可以包括燒結(jié)和磁化粉末以形成具有最終矯頑磁性的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中最終矯頑磁性增加至少80％。

在一些實施方式中，方法可以包括燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成具有基本上為warbac的組成的nd-fe-b磁性產(chǎn)品，其中w可以包括nd-fe-b材料，且下標a、b和c表示相應(yīng)組成或元素的原子百分比。將粉末與a)稀土材料r和b)元素添加物a混合以產(chǎn)生均質(zhì)粉末可以包括使稀土材料r和元素添加物a均勻分布，并且燒結(jié)和磁化均質(zhì)粉末以形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括用一定濃度的稀土材料r和一定濃度的元素添加物a形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品，所述濃度圍繞nd-fe-b磁性產(chǎn)品內(nèi)的主要nd2fe14b相平均地增加。形成nd-fe-b磁性產(chǎn)品可以包括在整個nd-fe-b磁性產(chǎn)品中延伸的多個晶粒邊界區(qū)域處平均地恢復(fù)、改性和改良晶粒邊界相的濃度和元素組成。

在一些實施方式中，混合粉末可以包括將粉末與下述中的至少三種元素混合：pr、nd、dy、co、cu或fe。元素添加物a可以包括純nd。元素添加物a可以包括純pr。方法可以包括在碎裂之前將潤滑劑加入粉末。

前述和其他實施方式可以分別任選地包括單獨或組合的一個或多個下述特征。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以顯示出大于約27％、大于約60％或者大于約83％的ihc增加，以及小于約0.1％、小于約3％和小于約6％的相應(yīng)的br減少。稀土材料r和元素添加物a可以均勻分布在整個nd-fe-b燒結(jié)磁體中，使得稀土材料r的濃度和元素添加物a的濃度在圍繞nd-fe-b磁體內(nèi)的主要nd2fe14b相的材料w的混合物中平均地增加。稀土材料r和元素添加物a的組合的原子百分比可以包括約0.1原子％至約19原子％之間。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于5微米的平均晶粒尺寸。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于2.5微米的平均晶粒尺寸。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括約7.56g/cm³至約7.6g/cm³之間的密度。

在一些實施方式中，nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于或等于3％的co的原子百分比。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于或等于0.3％的cu的原子百分比。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于或等于77％的fe和co的組合原子百分比。nd-fe-b燒結(jié)磁體可以包括小于或等于18％的nd、dy和pr的組合原子百分比。元素添加物a可以包括純nd。元素添加物a可以包括純pr。

可以在包括本說明書所公開的結(jié)構(gòu)及其結(jié)構(gòu)等效物的數(shù)字電子電路中、有形實現(xiàn)的計算機軟件或固件中、計算機硬件中或者其中的兩者或更多者的組合中實施本說明書所述的主題和功能操作的實施方式。本說明書中所述的主題的實施方式可以作為一個或多個計算機程序(即由數(shù)據(jù)處理設(shè)備執(zhí)行的在有形非暫時性程序載體上編碼的計算機程序指令的一個或多個模塊，或者執(zhí)行上述一個或多個模塊以控制數(shù)據(jù)處理設(shè)備)實施?；蛘呋虼送猓梢栽谌斯ぎa(chǎn)生的傳播信號(例如機器產(chǎn)生的電學、光學或電磁信號)上編碼程序指令，產(chǎn)生該信號以編碼信息，從而傳輸至適宜的接收設(shè)備以供數(shù)據(jù)處理設(shè)備執(zhí)行。計算機存儲介質(zhì)可以是機器可讀取存儲裝置、機器可讀取存儲基板、隨機或串行存取存儲器裝置或者它們的一種或多種的組合。

術(shù)語“數(shù)據(jù)處理設(shè)備”指數(shù)據(jù)處理硬件，且包括用于處理數(shù)據(jù)的所有種類的設(shè)備、裝置和機器，包括例如可編程處理器、計算機或者多個處理器或計算機。設(shè)備還可以是或進一步包括專用邏輯電路，例如fpga(現(xiàn)場可編程門陣列)或asic(專用集成電路)。除了硬件以外，該設(shè)備可以任選地包括產(chǎn)生用于計算機程序執(zhí)行環(huán)境的代碼，例如構(gòu)成處理器固件、協(xié)議棧、數(shù)據(jù)庫管理系統(tǒng)、操作系統(tǒng)或它們的一個或多個的組合的代碼。

計算機程序(其還可以被稱為或描述為程序、軟件、軟件應(yīng)用、模塊、軟件模塊、腳本或代碼)可以以任意形式的編程語言(包括編譯或解釋語言，或者聲明性或過程性語言)編寫，并且其可以以任意形式(包括作為獨立程序或作為適于在計算機環(huán)境中使用的模塊、組件、子程序或其他單元)部署。計算機程序可以但并非必需對應(yīng)于文件系統(tǒng)中的文件。程序可以儲存在存放其他程序或數(shù)據(jù)(例如存儲在標記語言文檔中的一個或多個腳本)的文件的一部分中，在專用于所述程序的單個文件中，或者在多個協(xié)同文件(例如存儲一個或多個模塊、子程序或代碼部分的文件)中?？梢詫⒂嬎銠C程序部署為在一臺計算機上或者在位于一個地點或分布在多個地點并由通信網(wǎng)絡(luò)互相連接的多個計算機上執(zhí)行。

本說明書中描述的方法和邏輯流程可以由一個或多個可編程的計算機執(zhí)行，該可編程的計算機執(zhí)行一個或多個計算機程序以通過操作輸入數(shù)據(jù)并產(chǎn)生輸出來執(zhí)行功能。該方法和邏輯流程還可以由專用邏輯電路(例如fpga(現(xiàn)場可編程門陣列)或asic(專用集成電路))執(zhí)行，并且設(shè)備也可以實施為上述專用邏輯電路。

適于執(zhí)行計算機程序的計算機包括例如通用或?qū)Ｓ梦⑻幚砥骰蛘哌@兩者，或任意其他類型的中央處理單元。通常，中央處理單元將從只讀存儲器或隨機存取存儲器或者這兩者接收指令和數(shù)據(jù)。計算機的基本元件是用于進行或執(zhí)行指令的中央處理單元以及用于存儲指令和數(shù)據(jù)的一個或多個存儲器設(shè)備。通常，計算機還將包括或可操作地耦聯(lián)至用于存儲數(shù)據(jù)的一個或多個大容量存儲設(shè)備(例如磁盤、磁光盤或光盤)以從其接收數(shù)據(jù)或向其傳輸數(shù)據(jù)或上述兩者。然而，計算機并非必需具有此類設(shè)備。而且，可以將計算機嵌入另一設(shè)備(例如移動電話、個人數(shù)字助理(pda)、移動音頻或視頻播放器、游戲機、全球定位系統(tǒng)(gps)接收器)或便攜式存儲裝置(例如通用串行總線(usb)閃存驅(qū)動)，舉例而言。

適于存儲計算機程序指令和數(shù)據(jù)的計算機可讀介質(zhì)包括所有形式的非易失性存儲器、介質(zhì)和存儲器設(shè)備，包括例如半導(dǎo)體存儲器設(shè)備(例如eprom、eeprom和閃存存儲器設(shè)備)；磁盤(例如內(nèi)部硬盤或可移動磁盤)；磁光盤以及cd-rom和dvd-rom盤。處理器和存儲器可以由專用邏輯電路補充或并入專用邏輯電路中。

為了提供與用戶的交互，可以在具有用于向用戶顯示信息的顯示設(shè)備(例如crt(陰極射線管)或lcd(液晶顯示器)監(jiān)視器)和具有鍵盤和指向設(shè)備(例如鼠標或跟蹤球)(用戶可以通過所述鍵盤和指向設(shè)備提供向計算機的輸入)的計算機上實施本說明書所述的主題的實施方式。其他種類的設(shè)備也可以用于提供與用戶的交互；例如，提供給用戶的反饋可以是任何形式的感官反饋(例如視覺反饋、聽覺反饋或觸覺反饋)；并且可以以任何形式接收來自用戶的輸入，包括聲音、語言或觸覺輸入。此外，計算機可以通過向用戶使用的設(shè)備發(fā)送文檔和從用戶使用的設(shè)備接收文檔來與用戶交互；例如通過響應(yīng)從網(wǎng)絡(luò)瀏覽器接收的請求而將網(wǎng)頁發(fā)送到用戶設(shè)備上的網(wǎng)絡(luò)瀏覽器。

可以在計算系統(tǒng)中實施本說明書所描述的主題的實施方式，該計算系統(tǒng)包括后端組件(例如作為數(shù)據(jù)服務(wù)器)，或包括中間軟件組件(例如應(yīng)用服務(wù)器)，或包括前端組件(例如具有圖形用戶界面或網(wǎng)絡(luò)瀏覽器的客戶端計算機，用戶可以通過該圖形用戶界面或網(wǎng)絡(luò)瀏覽器與本說明書所描述的主題實現(xiàn)交互)，或者一個或多個此類后端、中間軟件或前端組件的任意組合?？梢酝ㄟ^任意形式或介質(zhì)的數(shù)字數(shù)據(jù)通信(例如通信網(wǎng)絡(luò))將系統(tǒng)的組件互連。通信網(wǎng)絡(luò)的實例包括局域網(wǎng)(lan)和廣域網(wǎng)(wan)，例如因特網(wǎng)。

計算系統(tǒng)可以包括客戶端和服務(wù)器。客戶端和服務(wù)器通常彼此遠離并且通常通過通信網(wǎng)絡(luò)交互。客戶端和服務(wù)器的關(guān)系借助于在各計算機上運行且彼此具有客戶端-服務(wù)器關(guān)系的計算機程序建立。在一些實施方式中，服務(wù)器向用戶設(shè)備傳送數(shù)據(jù)(例如html頁面)，例如目的在于向與作為客戶端的用戶設(shè)備交互的用戶顯示數(shù)據(jù)和從所述用戶接收用戶輸入。可以在服務(wù)器處從用戶設(shè)備接收在用戶設(shè)備處生成的數(shù)據(jù)，例如用戶交互的結(jié)果。

圖18中顯示了一個此類型的計算機的實例，該圖顯示了通用計算機系統(tǒng)1800的示意圖。根據(jù)一個實施方式，系統(tǒng)1800可以用于與前述任意計算機實施方法相關(guān)描述的操作。系統(tǒng)1800包括處理器1810、存儲器1820、存儲設(shè)備1830以及輸入/輸出設(shè)備1840。使用系統(tǒng)總線1850將組件1810、1820、1830和1840中的每一個互連。處理器1810能夠處理用于在系統(tǒng)1800內(nèi)執(zhí)行的指令。在一個實施方式中，處理器1810是單線程處理器。在另一個實施方式中，處理器1810是多線程處理器。處理器1810能夠處理存儲在存儲器1820中或存儲設(shè)備1830上的指令，以在輸入/輸出設(shè)備1840上顯示用戶界面的圖形信息。

存儲器1820存儲系統(tǒng)1800內(nèi)的信息。在一個實施方式中，存儲器1820是計算機可讀介質(zhì)。在一個實施方式中，存儲器1820是易失性存儲器單元。在另一個實施方式中，存儲器1820是非易失性存儲器單元。

存儲設(shè)備1830能夠為系統(tǒng)1800提供大容量存儲。在一個實施方式中，存儲設(shè)備1830是計算機可讀介質(zhì)。在各種不同的實施方式中，存儲設(shè)備1830可以是軟盤設(shè)備、硬盤設(shè)備、光盤設(shè)備或磁帶設(shè)備。

輸入/輸出設(shè)備1840為系統(tǒng)1800提供了輸入/輸出操作。在一個實施方式中，輸入/輸出設(shè)備1840包括鍵盤和/或指向設(shè)備。在另一個實施方式中，輸入/輸出設(shè)備1840包括用于顯示圖形用戶界面的顯示單元。

盡管本說明書中包含了很多具體的實施細節(jié)，但是不應(yīng)將這些解釋為是對任何發(fā)明的范圍或?qū)λ蟊Ｗo的范圍的限制，而是應(yīng)將其解釋為可能是針對特定發(fā)明的特定實施方式的特征的描述。在分別的實施方式的背景下在本說明書中描述的某些特征也可以在單個實施方式中組合實施。相反地，在單個實施方式的背景下描述的各種特征也可以在多個實施方式中單獨地或以任意適宜的子組合實施。而且，盡管特征可以如上描述為以某些組合起作用并且甚至最初如此要求保護，但是在一些情況下可以將來自所要求保護的組合的一個或多個特征從組合中刪除，且所要求保護的組合可以涉及子組合或子組合的變體。

類似地，盡管在附圖中以特定順序描述了操作，但是這不應(yīng)被理解為要求此類操作以所示的特定順序或以相繼順序進行，或者不應(yīng)被理解為要求進行所有示出的操作，以實現(xiàn)所需結(jié)果。在某些情況中，多任務(wù)和平行處理可能是有利的。而且，不應(yīng)將上文所述實施方式中的各種系統(tǒng)模塊和組件的分離理解為在所有實施方式中均需要此類分離，并且應(yīng)理解，通?？梢詫⑺枋龅某绦蚪M件和系統(tǒng)一起集成在單一軟件產(chǎn)品或打包入多個軟件產(chǎn)品中。

已描述了主題的特定實施方式。其他實施方式在下述權(quán)利要求的范圍內(nèi)。例如，可以以不同順序進行權(quán)利要求中所述的動作并且仍實現(xiàn)所需結(jié)果。作為一個實例，附圖中所描述的過程不一定需要所示的特定順序或相繼順序以實現(xiàn)所需結(jié)果。在一些情況下，多任務(wù)和平行處理可能是有利的。

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