揭示的實(shí)施方式涉及圓筒形靶材的制造方法、圓筒形濺鍍靶及燒制用輔助具。
背景技術(shù):
先前已知有一種于圓筒形的靶材的內(nèi)側(cè)具有磁場產(chǎn)生裝置,且一邊從內(nèi)側(cè)冷卻靶材,一邊使靶材旋轉(zhuǎn),進(jìn)行濺鍍的磁控管型旋轉(zhuǎn)陰極濺鍍裝置(magnetrontyperotarycathodsputteringdevice)。這樣的濺鍍裝置中,靶材的外周表面的全面經(jīng)侵蝕,而均勻地削去。因此,以往的平板型磁控管濺鍍裝置中靶材的使用效率為20至30%,相對于此,磁控管型旋轉(zhuǎn)陰極濺鍍裝置則可獲得70%以上的非常高的靶材使用效率。
另外,在磁控管型旋轉(zhuǎn)陰極濺鍍裝置中,借由一邊使圓筒形的靶材旋轉(zhuǎn)一邊進(jìn)行濺鍍,相比于平板型磁控管濺鍍裝置,每單位面積可投入較大的功率(power),故可獲得較高的成膜速度,并可提高成膜時(shí)的生產(chǎn)效率。
近年來,平面顯示器或太陽電池所使用的玻璃基板被大型化,為了于此已大型化的基板上有效率地形成薄膜,需要例如超過3m的長條圓筒形濺鍍靶。伴隨此情況,增長構(gòu)成圓筒形濺鍍靶的圓筒形靶材的長度的需求也增加。
增長陶瓷制圓筒形靶材長度的方法,已知有重疊使用多個(gè)圓筒形靶材的方法(例如參照專利文獻(xiàn)1)。然而,于圓筒形靶材之間為了防止靶材因熱膨脹所致的碰撞龜裂,而依然具有分割部,且產(chǎn)生起因于此分割部的弧光(arcing)或微粒。為了抑制這種弧光或微粒的產(chǎn)生,必須消除分割部本身,或?yàn)榱藴p少分割部的數(shù)量而增長重疊使用的圓筒形靶材的各自的長度。
另一方面,若增長圓筒形靶材的長度,則于制造過程的燒制時(shí)易產(chǎn)生變形。若欲從大幅變形的燒制體制得具有目的尺寸的圓筒形靶材,則必須預(yù)先將所成形的成形體燒制成為較目的尺寸更厚的尺寸,然后進(jìn)行切削等加工,故成本變高。更且,借由燒制所得的燒制體若變形而超過可加工的限度,則即使使用厚的成形體,在后來的制程中仍無法完全加工成目的尺寸,而無法利用來作為靶材。即,尤其在長尺寸圓筒形靶材的制造中,燒制時(shí)產(chǎn)生的變形會(huì)造成加工所致的原料損失的增大、或無法使用來作為圓筒形靶材的燒制體的制作等,產(chǎn)率會(huì)大幅地降低。
專利文獻(xiàn)2、3中,記載著將圓筒形的陶瓷成形體在具有與該成形體同等的收縮率的構(gòu)件上燒制而抑制剖面形狀的變形的方法。
[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)]
[專利文獻(xiàn)]
[專利文獻(xiàn)1]日本特開2010-100930號公報(bào)
[專利文獻(xiàn)2]日本特開平5-70244號公報(bào)
[專利文獻(xiàn)3]日本特開平6-279092號公報(bào)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
[發(fā)明欲解決的課題]
然而,在上述的以往技術(shù)中,依然在制作長度在500mm以上等的長圓筒形靶材時(shí)的燒制時(shí),不可避免變形的發(fā)生,故有更加改善的余地。
實(shí)施方式的一個(gè)具體實(shí)施例有鑒于上述課題而成,其目的在于提供一種抑制燒制時(shí)變形的產(chǎn)生而使用的原料的產(chǎn)率佳且可廉價(jià)地制作的圓筒形靶材的制造方法、圓筒形濺鍍靶及燒制用輔助具。
[用以解決課題的手段]
實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法包含成形步驟及燒制步驟。在成形步驟中制作成形為筒狀的陶瓷制的成形體。在燒制步驟中,以前述成形體的外周面沿著長度方向而被托架(setter)的接受面支撐,且相對于水平面呈傾斜的姿勢燒制前述成形體。
[發(fā)明的效果]
若依據(jù)實(shí)施方式的一個(gè)具體實(shí)施例,可提供一種抑制燒制時(shí)的變形的產(chǎn)生而使用的原料的產(chǎn)率佳,且可廉價(jià)地制作的圓筒形靶材的制造方法、圓筒形濺鍍靶及燒制用輔助具。
附圖說明
圖1a是表示圓筒形濺鍍靶的構(gòu)成概要的示意圖。
圖1b是圖1a的a-a’剖面圖。
圖2a是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法概要的說明圖。
圖2b是圖2a的b-b’剖面圖。
圖3a是用以說明有關(guān)一次燒制體的長度方向的變形的圖。
圖3b是用以說明一次燒制體的徑向的變形的圖。
圖4a是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法概要的說明圖。
圖4b是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法概要的說明圖。
圖4c是圖4b的c-c’剖面圖。
圖5a是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法的變形例的概要的說明圖。
圖5b是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法的變形例的概要的說明圖。
圖6是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法的一例的流程圖。
主要組件符號說明
1圓筒形濺鍍靶(圓筒形靶)
2圓筒形靶材
3支撐管
4接合材
5、10、11托架
6底板
7水平面
8v字托架
12成形體
51、81、101、111接受面。
具體實(shí)施方式
以下,參照附件的附圖,詳細(xì)說明本案揭示的圓筒形靶材的制造方法、圓筒形濺鍍靶及燒制用輔助具的實(shí)施方式。另外,以下所示的實(shí)施方式并非用以限定本發(fā)明。
首先,將有關(guān)可應(yīng)用借由實(shí)施方式的圓筒形靶材的制造方法所制作的圓筒形靶材的圓筒形濺鍍靶,使用圖1a、圖1b說明。
圖1a是表示實(shí)施方式的圓筒形濺鍍靶的構(gòu)成的概要的示意圖,圖1b是圖1a的a-a’剖面圖。另外,為了使說明容易了解,圖1a及圖1b為3維的垂直坐標(biāo)系,表示包含將垂直向上設(shè)為正方向,將垂直向下設(shè)為負(fù)方向的z軸。這樣的垂直坐標(biāo)系有時(shí)也于后述的說明所使用的其他附圖表示。
如圖1a及圖1b所示,圓筒形濺鍍靶(以下,稱為“圓筒形靶”)1具備:圓筒形靶材2及支撐管(backingtube)3。圓筒形靶材2及支撐管3以接合材4接合。
此處,圓筒形靶材2由被加工成略圓筒形狀的陶瓷制材料構(gòu)成。以下說明圓筒形靶材2的制造方法的一例。
圓筒形靶材2的制造方法為經(jīng)由下述步驟而制作:使含有陶瓷原料粉末及有機(jī)添加物的膏漿(slurry)造粒,制作顆粒體的造粒步驟;及,使此顆粒體成形,并制作筒狀的成形體的成形步驟。另外,成形體的制作方法不限于上述者,而可為任何方法。
再且,實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法還包含燒制成形體的燒制步驟。在燒制步驟中,以成形體的外周面沿著長度方向而被托架的接受面支撐,且相對于水平面呈傾斜的姿勢燒制成形體,借此,于成形體的燒制時(shí)產(chǎn)生的變形會(huì)降低。以下,將有關(guān)如此的燒制步驟的一例,使用圖2a、圖2b說明。
圖2a是實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法中,特別表示燒制步驟的概要的說明圖,圖2b是圖2a的b-b’剖面圖。
如圖2a所示,燒制用輔助具的略平板狀的托架5以接受面51側(cè)朝上,相對于水平面7呈傾斜的方式配置。并且,成形體12以接受面51與成形體12的長度方向略成平行的方式配置。借此,成形體12以外周面121沿著成形體12的長度方向被接受面51支撐,且相對于水平面7傾斜僅角度θ1的姿勢燒制。有關(guān)角度θ1的詳細(xì)內(nèi)容于后文中描述。
上述成形體12的密度比借由燒制所獲得的燒制體低。因此,成形體12制作成較被預(yù)先設(shè)計(jì)為圓筒形靶材2的尺寸厚的尺寸。長度方向的尺寸較圓筒形靶材2的全長還要長。而且,成形體12的密度為加工燒制體所得的圓筒形靶材2密度的大約60至70%左右,燒制時(shí)尺寸發(fā)生20%左右的收縮,即線收縮。
在燒制步驟通常以豎起成形體12的狀態(tài)進(jìn)行燒制。但,此時(shí),例如除了燒制爐內(nèi)的成形體12的每處的成形密度差、或燒制時(shí)燒制爐內(nèi)的每處的溫度差之外,還有起因于為了燒制而載置成形體12的燒制輔助具或托架以及爐床的傾斜等的成形體12的傾斜等,從而于燒制體易產(chǎn)生長度方向的變形。
而且,若以成形體12的長度方向成為略水平的方式使成形體12橫躺而燒制,則如上述的成形體12于長度方向的變形會(huì)降低,但因經(jīng)軟化的成形體12本身重量而易產(chǎn)生徑向的變形。因此,借由使成形體12橫躺而燒制所得的燒制體易產(chǎn)生每處的外徑及/或內(nèi)徑的尺寸相異等變形。此處,一次燒制體的“長度方向的變形”及“徑向的變形”使用圖3a、圖3b分別說明。
首先,說明有關(guān)一次燒制體的“長度方向的變形”。圖3a是用以說明有關(guān)一次燒制體的長度方向的變形的圖。如圖3a所示,將假想為圓筒形狀的無變形的理想的形狀的一次燒制體以使兩端面平行xz平面、長度方向平行y軸的方式配置于3維的垂直坐標(biāo)系上。此時(shí),從x軸方向觀看假想的一次燒制體的矩形外觀形狀l中,將外觀形狀l以一次燒制體的于長度方向延伸的長邊中至少一部分從平行y軸的狀態(tài)朝x軸側(cè)及/或z軸側(cè)翹曲、或彎折的方式變形稱為“于長度方向歪扭”,將其變形的程度稱成為“長度方向的變形”。另外,外觀形狀ld例示一次燒制體的長度方向朝z軸方向歪扭的樣子。
其次,說明有關(guān)一次燒制體的“徑向的變形”。圖3b是用以說明一次燒制體的徑向的變形的圖。如圖3b所示,將假想為圓筒形狀的無變形的理想性形狀的一次燒制體與圖3a同樣地配置于3維的垂直坐標(biāo)系上。此時(shí),從y軸方向觀看假想的一次燒制體的環(huán)狀外觀形狀r中,將外徑及/或內(nèi)徑中至少一部分于x軸側(cè)及/或z軸側(cè)受到外力而變形稱為“徑向歪扭”,將其變形的程度稱為“徑向的變形”。另外,“徑向的變形”中,將外徑于徑向歪扭規(guī)定為“外徑變形”,將內(nèi)徑于徑向歪扭設(shè)為“內(nèi)徑變形”來區(qū)別。另外,外觀形狀rd表示外徑及內(nèi)徑以一次燒制體的一端面或剖面形狀于z軸方向壓縮的方式歪扭的樣子。
相對于此,實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法中,成形體12以相對于水平面7呈傾斜的狀態(tài)燒制。借由使成形體12相對于水平面7呈傾斜,而成形體12的于垂直方向的寬度、即圖2a所示的于z軸方向延伸的成形體12的尺寸,相比于使成形體12橫躺時(shí),為較大。因此,若依據(jù)實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法,可制得成形體12的垂直方向的變形被抑制的燒制體。
另外,在實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法中,成形體12的外周面121沿著長度方向被托架5的接受面51支撐而燒制。成形體12沿著長度方向而被接受面51支撐,故成形體12的荷重涵蓋長度方向幾乎均等地被托付給托架5。因此,若依據(jù)實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法,燒制時(shí)成形體12成為沿著托架5的形狀,可制得與將成形體12豎立而燒制時(shí)相比長度方向的變形被抑制的燒制體。而且,就圓筒形的成形體的性質(zhì)上,可能因例如成形體12的端部成為凸?fàn)畹?,而產(chǎn)生無法使成形體12如上述的方式載置的情形。在此情形,為了將成形體12以圖2a所示的方式載置而燒制,也可預(yù)先進(jìn)行切割成形體12的端部等的處理。
在此,角度θ1表示相對于水平面7的成形體12的傾斜程度,且取0°至90°的值。如此角度θ1(以下,稱為“傾斜角θ1”)優(yōu)選30°以上85°以下,更優(yōu)選40°以上85°以下,再更優(yōu)選60°以上75°以下。傾斜角θ1未達(dá)30°時(shí),會(huì)有例如依成形體12的長度而垂直方向的變形未被充分抑制的情形。另外,若傾斜角θ1超過85°,會(huì)有例如無法使成形體12被接受面51充分支撐的情形。
另外,靠立在托架5的成形體12的兩端面中,于配置于下側(cè)的端面(底面)側(cè)可配置使成形體12的底面載置的底板6。如圖2a所示,于以相對于托架5呈90°的角度的方式配置的底板6的載置面61載置成形體12時(shí),可由成形體12的底面123支撐成形體12。因此,例如成形體12的底面123側(cè)中,僅一部分接觸于爐床等之上,而成形體12的荷重集中于成形體12的極小一部分,可防止或抑制龜裂或變形產(chǎn)生的不當(dāng)情形。
此處,托架5優(yōu)選平板狀,但只要至少以成形體12的接受面51成為略平面的方式形成即可,托架5的形狀無限制。另外,托架5的材質(zhì)以氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等耐熱性高的陶瓷為優(yōu)選。另外,托架5的接受面51中,也可于成形體12抵接處附著高純度氧化鋁制的粉末。
另外,為了適當(dāng)?shù)乇3窒鄬τ谒矫?的成形體12的傾斜角θ1而維持托架5及/或底板6的傾斜的方法無特別限制??膳e例如,使托架5及/或底板6靠立在以成為特定的高度的方式堆積起來的耐火磚塊上的方法等,但不限于此。另外,成形體12的傾斜角θ1以在燒制的前后無變化、或燒制后的冷卻結(jié)束為止維持在上述的既定的范圍內(nèi)為優(yōu)選。
此處,實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法應(yīng)用于成形體12的全長優(yōu)選為500mm以上、更優(yōu)選600mm以上、再更優(yōu)選750mm以上、最優(yōu)選1000mm以上的情形。成形體12的全長未達(dá)500mm時(shí),即使不應(yīng)用本制造方法,成形體12的燒制所產(chǎn)生的變形也小。但,即使針對全長未達(dá)500mm的成形體12,也減輕翹曲或變形,故本制造方法對于具有任何全長的成形體12皆可應(yīng)用。另外,成形體12的全長的上限值無特別限定者,但燒制成形體12所得的圓筒形靶材2設(shè)置于濺鍍裝置的內(nèi)部,故通常為4000mm以下。
另外,借由燒制體的加工所得的圓筒形靶材2可舉例如含有in、zn、al、ga、zr、ti、sn、mg及si中的至少1種的氧化物等。具體上可例示具有sn的含量以sno2換算為1至10質(zhì)量%的ito(in2o3-sno2);al的含量以al2o3換算為0.1至5質(zhì)量%的azo(al2o3-zno);in的含量以in2o3換算為10至60質(zhì)量%、ga的含量以ga2o3換算為10至60質(zhì)量%、zn的含量以zno換算為10至60質(zhì)量%的igzo(in2o3-ga2o3-zno);及zn的含量以zno換算為1至15質(zhì)量%的izo(in2o3-zno)等組成,但不限定于此。另外,有關(guān)燒制體的加工于后文描述。
另外,所制作的圓筒形靶材2為ito時(shí),成形體12的燒制溫度優(yōu)選1500℃至1700℃,更優(yōu)選1500℃至1650℃,再更優(yōu)選1500℃至1600℃。另外,所制作的圓筒形靶材2為azo時(shí),成形體12的燒制溫度優(yōu)選1300℃至1500℃,更優(yōu)選1300℃至1450℃,再更優(yōu)選1350℃至1450℃。另外,所制作的圓筒形靶材2為igzo時(shí),成形體12的燒制溫度優(yōu)選1350℃至1550℃,更優(yōu)選1400℃至1500℃,再更優(yōu)選1400℃至1450℃。繼而,所制作的陶瓷制靶材2為izo時(shí),成形體12的燒制溫度優(yōu)選1350℃至1550℃,更優(yōu)選1400℃至1500℃,再更優(yōu)選1400℃至1450℃。若燒制溫度太低,有時(shí)無法充分提高燒制體的密度。另一方面,若燒制溫度太高,成形體12的燒結(jié)組織肥大化而易龜裂。
另外,成形體12的升溫速度優(yōu)選50℃/h至500℃/h。升溫溫度未達(dá)50℃/h時(shí),到達(dá)燒制溫度為止的時(shí)間變長,作業(yè)時(shí)間變長。另外,若升溫溫度超過500℃/h,成形體12的每部分的溫度差變大,易產(chǎn)生龜裂。
進(jìn)一步,在燒制步驟中的燒制溫度的保持時(shí)間優(yōu)選3至30小時(shí),更優(yōu)選5至20小時(shí),再更優(yōu)選8至16小時(shí)。燒制時(shí)間愈長,靶材愈易高密度化,但若太長,燒制體的燒結(jié)組織肥大化而易龜裂。
另外,上述的實(shí)施方式中,例示有關(guān)于底板6的載置面61上直接載置成形體12的底面123的例,但也可于底板6上配置具有與成形體12同程度的收縮率的共基底。借由配置如此的共基底,可更抑制例如成形體12的底面123側(cè)的形狀的變形。另外,如此的共基底優(yōu)選使用具有與成形體12相同的組成,且已成形為未燒制的片狀或平板狀者。借此,成形體12及共基底的溫度變化所伴隨的收縮及膨脹為同程度,可抑制成形體12的變形。但,只要溫度變化所伴隨的收縮及膨脹與成形體12同程度,則共基底的組成不限定于上述者。
其次,進(jìn)一步說明實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法。實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法進(jìn)一步包含將燒制體精加工的精加工步驟。本步驟的加工方法例如首先于圓筒研磨盤安置燒制體,進(jìn)行外周面?zhèn)鹊募庸?。然后,以燒制體的外周面作為基準(zhǔn),進(jìn)行內(nèi)周面?zhèn)鹊募庸?。最后再度進(jìn)行燒制體的外周面?zhèn)鹊募庸ぃ心コ赡繕?biāo)的尺寸。另外,長度方向的加工可借由切割及/或研磨而進(jìn)行。借由如此的精加工,制作具有所希望的尺寸的圓筒形靶材2。另外,只要可制造具有同樣的加工精度的圓筒形靶材2,則不限于上述的加工方法。
再者,進(jìn)一步說明借由實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法所得的圓筒形靶材2。圓筒形靶材2的相對密度優(yōu)選95%以上,更優(yōu)選98%以上,再更優(yōu)選99%以上。若圓筒形靶材2的相對密度為95%以上,例如可防止或抑制起因于濺鍍時(shí)的熱膨脹等的圓筒形靶材2的龜裂。另外,可降低因?yàn)R鍍而產(chǎn)生的微?;驁F(tuán)塊(nodule)及弧光,并獲得具有良好的膜質(zhì)的薄膜。在此,對于圓筒形靶材2的相對密度的測定方法,說明于下。
圓筒形靶材2的相對密度依據(jù)阿基米得法來測定。具體上將圓筒形靶材2的空中重量除以體積(=圓筒形靶材2的水中重量/計(jì)測溫度的水比重),將相對于依據(jù)下述式(x)的理論密度ρ(g/cm3)的百分率的值設(shè)為相對密度(單位:%)。
上述式(x)中,c1至ci分別表示構(gòu)成圓筒形靶材2的構(gòu)成物質(zhì)的含量(質(zhì)量%),ρ1至ρi表示對應(yīng)于c1至ci的各構(gòu)成物質(zhì)的密度(g/cm3)。
接著,返回圖1a及圖2b,進(jìn)一步說明有關(guān)使用借由實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法所得的圓筒形靶材2的圓筒形靶1。支撐管3可適當(dāng)選擇并使用以往所使用者。如此的支撐管3可應(yīng)用例如不銹鋼、鈦、鈦合金等,但不限定于此。
另外,接合材4可適當(dāng)選擇以往所使用者,借由與以往同樣的方法接合圓筒形靶材2及支撐管3。如此的接合材4可舉例如銦或銦-錫合金等,但不限定于此。
另外,圖1a表示圓筒形靶1在1個(gè)支撐管3的外側(cè)接合有1個(gè)圓筒形靶材2的例,但不限定于此。例如,可將于1或2個(gè)以上的支撐管3的外側(cè)使2個(gè)以上的圓筒形靶材2在同一軸線上排列并接合者作為圓筒形靶1而使用。使多個(gè)圓筒形靶材2排列并接合時(shí),相鄰的圓筒形靶材2間的間隙,即分割部的長度優(yōu)選0.05至0.5mm。分割部的長度愈短,濺鍍時(shí)愈難以產(chǎn)生弧光,但分割部的長度未達(dá)0.05mm時(shí),有時(shí)會(huì)因接合步驟或?yàn)R鍍中的熱膨脹而使圓筒形靶材2彼此碰撞,龜裂。
上述的實(shí)施方式中說明有關(guān)在燒制步驟中使成形體12靠立于平板狀的托架5的接受部51而燒制的例,但只要為可抑制燒制時(shí)的變形的產(chǎn)生者即可,不限定于上述例。以下參照圖4a至圖4c而說明燒制步驟的變形例。
圖4a是表示在實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法中,可取代托架5而應(yīng)用的v字托架8的構(gòu)成概要的說明圖。另外,圖4b是表示實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法中,尤其是燒制步驟概要的說明圖,圖4c是圖4b的c-c’剖面圖。
如圖4a至圖4c所示,除了取代托架5而使用v字托架8進(jìn)行燒制以外,包含燒制條件等與使用圖2a、圖2b而說明的實(shí)施方式同樣。另外,對于與上述的實(shí)施方式相同的構(gòu)件賦予相同的符號,同時(shí)省略其說明,或僅止于簡單說明。
燒制用輔助具的一例的v字托架8包含已形成為剖面v字狀的接受面81。接受面81由以既定的角度相向的接受面81a,81b所構(gòu)成。另外,v字托架8包含:沿著接受面81a,81b的相交線所形成的谷部83、以既定的間隔與谷部83相向的方式所形成的山部82,以涵蓋全體具有幾乎相同的厚度的方式形成。
如圖4b、圖4c所示,v字托架8以山部82側(cè)為下,即接受面81側(cè)為上,山部82及谷部83相對于水平面7傾斜僅傾斜角θ1的方式配置。另外,成形體12以接受面81a,81b的傾斜方向與成形體12的長度方向成為略垂直的方式配置。借此,成形體12以外周面121沿著成形體12的長度方向被接受面81a,81b支持,且相對于水平面7傾斜僅傾斜角θ1的姿勢燒制。
此處,比較圖2b及圖4c,圖2b中,成形體12的外周面121對于托架5的接受面51于1處抵接。相對于此,圖4c中,成形體12的外周面121對于v字托架8的接受面81a,81b分別于1處抵接,即就接受面81全體而言是在2處抵接。因此,若依據(jù)應(yīng)用v字托架8作為燒制輔助具的本實(shí)施方式,與應(yīng)用托架5時(shí)比較,成形體12對v字托架8給予的荷重被分散,燒制時(shí)的成形體12的龜裂的產(chǎn)生被進(jìn)一步降低。另外,借由與成形體12抵接處為2處,即使成形體12于燒制時(shí)收縮,成形體12的長度方向可以常常與沿著谷部83的方向保持幾乎平行的狀態(tài)維持,故所得的燒制體的變形的產(chǎn)生進(jìn)一步降低。
此處,與托架5相同,v字托架8的材質(zhì)以氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等耐熱性高的陶瓷為優(yōu)選。另外,v字托架8中,可于成形體12抵接處附著高純度氧化鋁制的粉末。另外,接受面81a,81b所構(gòu)成的角度θ2可依照成形體12的外徑尺寸或質(zhì)量、進(jìn)而燒制溫度或燒制時(shí)間等而變更。此角度θ2優(yōu)選25°以上80°以下,更優(yōu)選45°以上70°以下。θ2為未達(dá)25°、或超過80°時(shí),于成形體12易產(chǎn)生徑向的變形。另外,使用圖4a至圖4c說明的實(shí)施方式中,以v字托架8的厚度涵蓋全體幾乎相同而說明,但只要為成形體12抵接的接受面81的形狀為幾乎相同即可,成形體12未抵接的山部82及谷部83的形狀不限定于上述者。
例如,如圖5a所示,可將雖具有由接受面10a,10b所構(gòu)成的接受面101及以含有接受面10a,10b的相交線的方式所形成的谷部103,但不具有相當(dāng)于山部82的形狀的托架10,應(yīng)用作為取代v字托架8的燒制輔助具。
另外,如圖5b所示,具有由接受面11a,11b所構(gòu)成的接受面111,但谷部113為剖面弧狀的托架11,也可應(yīng)用作為取代v字托架8的燒制輔助具。
其次,有關(guān)實(shí)施方式的圓筒形靶材2的制造方法,使用圖6說明。圖6是表示制作實(shí)施方式的圓筒形靶材2的處理順序的一例的流程圖。
如圖6所示,首先,制作已成形為筒狀的成形體12(步驟s11)。然后,以成形體12的外周面121沿著長度方向而被托架5或v字托架8的接受面51或81支撐,且相對于水平面7呈傾斜的姿勢燒制成形體12,生成降低變形的燒制體(步驟s12)。
繼而,研磨燒制體的外周面及內(nèi)周面且同時(shí)切割及/或研磨兩端面(步驟s13)。借由以上各步驟,制作具有所希望的尺寸的圓筒形靶材2。
[實(shí)施例]
[實(shí)施例1]
調(diào)配依bet(brunauer-emmett-teller)法所測定的比表面積(bet比表面積)為5m2/g的sno2粉末10質(zhì)量%、bet比表面積為5m2/g的in2o3粉末90質(zhì)量%,在缽(pot)中借由氧化鋯球進(jìn)行球磨機(jī)混合,調(diào)制原料粉末。另外,上述的bet比表面積使用yuasa-ionics(股)制的monosorb(商品名),依據(jù)bet1點(diǎn)法(he/n2混合氣體)而測定。在本實(shí)施例中,將測定目標(biāo)的粉末的量設(shè)為0.3g,在大氣壓下、以105℃實(shí)施預(yù)備脫氣10分鐘后進(jìn)行測定。
在此缽中,分別加入相對于原料粉末100質(zhì)量%為0.3質(zhì)量%的聚乙烯醇、0.2質(zhì)量%的聚羧酸銨、0.5質(zhì)量%的聚乙二醇、及50質(zhì)量%的水,進(jìn)行球磨機(jī)混合而調(diào)制膏漿。其次,將此膏漿供給至噴霧干燥裝置,以噴霧器(atomizer)旋轉(zhuǎn)數(shù)14,000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃的條件進(jìn)行噴霧干燥,調(diào)制顆粒體。
將此顆粒體一邊流出(tapping)一邊填充于具有外徑157mm的圓柱狀的中子(芯棒)的內(nèi)徑220mm(厚度10mm)、長度630mm的圓筒形狀的胺基甲酸酯橡膠模具內(nèi),密閉橡膠模具后,以800kgf/cm2(約78.5mpa)的壓力進(jìn)行cip(coldisostaticpressing)成形,制作略圓筒形的成形體12。將此成形體12以600℃加熱10小時(shí)而除去有機(jī)成分。升溫速度設(shè)為50℃/h。
進(jìn)一步,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成為成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面81a,81b支撐,且相對于水平面7呈傾斜的姿勢的方式配置氧化鋁制的v字托架8(θ2=60°)來進(jìn)行。另外,以相對于v字托架8成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1為75°。另外,將自常溫的升溫速度設(shè)為300℃/h,加熱至燒制溫度1550℃,保持12小時(shí),同時(shí),降溫速度將從1550℃至800℃為止設(shè)為50℃/h,從800℃至常溫為止設(shè)為30℃/h的燒制條件。
[實(shí)施例2]
調(diào)配bet比表面積為4m2/g的zno粉末25.9質(zhì)量%、bet比表面積為7m2/g的in2o3粉末44.2質(zhì)量%、及bet比表面積為10m2/g的ga2o3粉末29.9質(zhì)量%,在缽中借由氧化鋯球進(jìn)行球磨機(jī)混合,調(diào)制出原料粉末。
于此缽中,分別添加相對于上述原料粉末100質(zhì)量%為0.3質(zhì)量%的聚乙烯醇、0.4質(zhì)量%的聚羧酸銨、1.0質(zhì)量%的聚乙二醇、及50質(zhì)量%的水,進(jìn)行球磨機(jī)混合而調(diào)制膏漿。
然后,以與實(shí)施例1同樣的方法進(jìn)行顆粒體的調(diào)制、成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的除去。
進(jìn)而,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成為成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面81a,81b支撐,且相對于水平面7呈傾斜的姿勢的方式配置氧化鋁制的v字托架8(θ2=45°)來進(jìn)行。另外,以相對于v字托架8成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1為75°。另外,將自常溫的升溫速度設(shè)為300℃/h,加熱至燒制溫度1400℃,保持10小時(shí),同時(shí),降溫速度將從1400℃至800℃為止設(shè)為50℃/h,從800℃至常溫為止設(shè)為30℃/h的燒制條件。
[實(shí)施例3]
調(diào)配bet比表面積為4m2/g的zno粉末95質(zhì)量%、及bet比表面積為5m2/g的al2o3粉末5質(zhì)量%,在缽中借由氧化鋯球進(jìn)行球磨機(jī)混合,調(diào)制出原料粉末。
于此缽中,分別添加相對于上述原料粉末100質(zhì)量%為0.3質(zhì)量%的聚乙烯醇、0.4質(zhì)量%的聚羧酸銨、1.0質(zhì)量%的聚乙二醇、及50質(zhì)量%的水,進(jìn)行球磨機(jī)混合而調(diào)制膏漿。
然后,以與實(shí)施例1同樣的方法進(jìn)行顆粒體的調(diào)制、成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的除去。
進(jìn)而,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成為成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面81a,81b支撐,且相對于水平面7呈傾斜的姿勢的方式配置氧化鋁制的v字托架8(θ2=70°)來進(jìn)行。另外,以相對于v字托架8成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1為75°。另外,將自常溫的升溫速度設(shè)為300℃/h,加熱至燒制溫度1400℃,保持10小時(shí),同時(shí),降溫速度將從1400℃至800℃為止設(shè)為50℃/h,從800℃至常溫為止設(shè)為30℃/h的燒制條件。
[實(shí)施例4]
調(diào)配bet比表面積為4m2/g的zno粉末10.7質(zhì)量%、及bet比表面積為7m2/g的in2o3粉末89.3質(zhì)量%,在缽中借由氧化鋯球進(jìn)行球磨機(jī)混合,調(diào)制出原料粉末。
于此缽中,分別添加相對于上述原料粉末100質(zhì)量%為0.3質(zhì)量%的聚乙烯醇、0.4質(zhì)量%的聚羧酸銨、1.0質(zhì)量%的聚乙二醇、及50質(zhì)量%的水,進(jìn)行球磨機(jī)混合而調(diào)制膏漿。
然后,以與實(shí)施例1同樣的方法進(jìn)行顆粒體的調(diào)制、成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的除去。
進(jìn)而,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成為成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面81a,81b支撐,且相對于水平面7呈傾斜的姿勢的方式配置氧化鋁制的v字托架8(θ2=80°)來進(jìn)行。另外,以相對于v字托架8成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1為75°。另外,將自常溫的升溫速度設(shè)為300℃/h,加熱至燒制溫度1400℃,保持10小時(shí),同時(shí),降溫速度將從1400℃至800℃為止設(shè)為50℃/h,從800℃至常溫為止設(shè)為30℃/h的燒制條件。
[實(shí)施例5]
除了以成為θ1=60°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例1同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例6]
除了以成為θ1=60°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例2同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例7]
除了以成為θ1=60°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例3同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例8]
除了以成為θ1=60°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例4同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例9]
除了以成為θ1=85°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例1同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例10]
除了以成為θ1=85°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例2同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例11]
除了以成為θ1=85°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例3同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例12]
除了以成為θ1=85°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例4同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例13]
除了未設(shè)置平板狀的底板6以外,其余與實(shí)施例1同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例13]
除了未設(shè)置平板狀的底板6以外,其余與實(shí)施例2同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例15]
除了未設(shè)置平板狀的底板6以外,其余與實(shí)施例3同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例16]
除了未設(shè)置平板狀的底板6以外,其余與實(shí)施例4同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例17]
除了以成為θ1=40°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例1同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例18]
除了以成為θ1=40°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例2同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例19]
除了以成為θ1=40°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例3同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例20]
除了以成為θ1=40°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例4同樣做法而燒制成形體12。
[實(shí)施例21]
借由與實(shí)施例1同樣的方法進(jìn)行成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的去除。進(jìn)而,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面51支撐,且相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1成為75°的方式,設(shè)置氧化鋁制的托架5而進(jìn)行。另外,以相對于托架5成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。燒制條件與實(shí)施例1同樣做法。
[實(shí)施例22]
借由與實(shí)施例2同樣的方法進(jìn)行成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的去除。進(jìn)一步,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面51支撐,且相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1成為75°的方式,設(shè)置氧化鋁制的托架5而進(jìn)行。另外,以相對于托架5成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。燒制條件與實(shí)施例2同樣做法。
[實(shí)施例23]
借由與實(shí)施例3同樣的方法進(jìn)行成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的去除。進(jìn)一步,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面51支撐,且相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1成為75°的方式,設(shè)置氧化鋁制的托架5而進(jìn)行,另外,以相對于托架5成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。燒制條件與實(shí)施例3同樣做法。
[實(shí)施例24]
借由與實(shí)施例4同樣的方法進(jìn)行成形體12的制作及來自成形體12的有機(jī)成分的去除。進(jìn)一步,燒制經(jīng)除去有機(jī)成分的成形體12,制作燒制體。燒制是在氧環(huán)境中,以成形體12的外周面121沿著成形體12的長度方向而被接受面51支撐,且相對于水平面7的成形體12的傾斜角θ1成為75°的方式,設(shè)置氧化鋁制的托架5而進(jìn)行,另外,以相對于托架5成為90°的角度的方式,設(shè)置已形成為平板狀的氧化鋁制的底板6,于底板6的上面61載置成形體12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在與成形體12接觸處預(yù)先附著高純度氧化鋁制的粉末。燒制條件與實(shí)施例4同樣做法。
[比較例1]
除了不使用v字托架8,并以成為θ1=90°的方式豎立成形體12而燒制以外,與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例2]
除了不使用v字托架8,并以成為θ1=90°的方式豎立成形體12而燒制以外,與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例3]
除了不使用v字托架8,并以成為θ1=90°的方式豎立成形體12而燒制以外,與實(shí)施例3同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例4]
除了不使用v字托架8,并以成為θ1=90°的方式豎立成形體12而燒制以外,與實(shí)施例4同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例5]
除了以成為θ1=0°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例6]
除了以成為θ1=0°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例7]
除了以成為θ1=0°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例3同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
[比較例8]
除了以成為θ1=0°的方式變更v字托架8的配置以外,與實(shí)施例4同樣地進(jìn)行,制作燒制體。
在各實(shí)施例及比較例中,對于同樣做法而制作的合計(jì)10條燒制體,進(jìn)行變形的評價(jià)。具體上是在燒制體的外周面沿著燒制體的長度方向的方式抵住直尺(straightedge),測定燒制體的外周面與直尺的隙間值中,將最大值作為燒制體的長度方向的變形。另外,將燒制體的兩端面的內(nèi)徑分別相對于圓周方向以等間隔使用光標(biāo)尺測定8處,求出于各端面所測定內(nèi)徑的最大值與最小值的差。于燒制體的兩端面所求出的內(nèi)徑的最大值與最小值之差中,將較大的值規(guī)定為內(nèi)徑變形,作為燒制體的徑向的變形的指標(biāo)。
另外,將在各實(shí)施例及比較例中所制作的合計(jì)10條燒制體進(jìn)行精加工,制造外徑153mm、內(nèi)徑135mm、長度500mm的圓筒形靶材2。對于所得的燒制體的相對密度的平均值、及可從所得的燒制體制造圓筒形靶材2的條數(shù)(可加工的條數(shù)),與變形的評價(jià)一起表示于表1。另外,于表1所示的變形的評價(jià)是在所制作的10條的燒制體中分別測定的值中,以最大值作為代表值。
(表1)
本發(fā)明技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可容易地導(dǎo)出進(jìn)一步的效果或變形例。因此,本發(fā)明的更廣范圍的具體實(shí)施例如以上表示且不限定于已記載的特定內(nèi)容及代表性實(shí)施方式。因此,不超出由權(quán)利要求書及其均等物所定義的全部發(fā)明的概念的精神或范圍,而可做各種變更。