(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于以常規(guī)堿法浸取的方法對(duì)河北鋼鐵集團(tuán)承德鋼鐵集團(tuán)的含釩鉻泥進(jìn)行釩鉻的浸出的技術(shù)領(lǐng)域。特別涉及浸出過(guò)程中以氫氧化鈉溶液為浸出液先對(duì)鉻泥中的釩進(jìn)行浸出，過(guò)濾后對(duì)濾渣進(jìn)行雙氧水氧化再以堿液浸出其中的鉻。

(二)

背景技術(shù)：

釩鉻是一種存在于釩鈦磁鐵礦中的伴生元素，由于其重要的物理化學(xué)性質(zhì)成為了一種重要的戰(zhàn)略資源，并廣泛應(yīng)用于國(guó)防、冶金、化工和超導(dǎo)體等領(lǐng)域。鋼鐵冶煉工業(yè)通過(guò)添加少量的釩用來(lái)提高其強(qiáng)度和韌度，在鋼鐵中添加0.1％的釩，其強(qiáng)度可提高10％-20％，同時(shí)可減輕鋼鐵重量15％-25％，降低8％-10％的生產(chǎn)成本，因此釩在鋼鐵產(chǎn)業(yè)的用量逐年在增加。

由于我國(guó)低品位釩的含量較大，并且釩鉻的的性質(zhì)極為相似，在冶煉提純的過(guò)程中大量的釩鉻資源會(huì)進(jìn)入到廢棄物中，難于進(jìn)一步提純分離，造成了釩鉻資源的浪費(fèi)，同時(shí)釩鉻企業(yè)也產(chǎn)生了大量含釩鉻的有毒固體廢棄物，長(zhǎng)期堆積在廠區(qū)既占用廠區(qū)面積，又造成了環(huán)境污染。且近年來(lái)，環(huán)境問(wèn)題日益突出，使得“綠色清潔技術(shù)”成為當(dāng)前化學(xué)研究的熱點(diǎn)。因此研究初步提釩后產(chǎn)生的含釩鉻泥中釩鉻元素的提取分離具有重要意義。

對(duì)于不同的釩鉻資源，需要不同的提釩工藝，目前主要利用的浸出工藝有鈉化焙燒法、酸浸法和亞熔鹽法。其中鈉化焙燒的工藝較為復(fù)雜，能耗較高，酸浸工藝用量酸較大并且工藝對(duì)浸出設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)，亞熔鹽法則顯示出了一定的優(yōu)點(diǎn)，但對(duì)于含釩鉻泥中的釩鉻元素的浸出沒(méi)有選擇性，給后續(xù)釩鉻的分離帶來(lái)新的問(wèn)題，使工藝復(fù)雜化。這些特點(diǎn)均限制了浸取釩鉻工藝的發(fā)展。

本發(fā)明利用堿法浸取含釩鉻泥中的釩，然后過(guò)濾得到含釩的濾液，將濾渣加入雙氧水氧化后再次在氫氧化鈉堿條件下進(jìn)行浸出其中的鉻，本工藝具有堿用量少、選擇性好、浸出率高等優(yōu)點(diǎn)。

(三)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明以氫氧化鈉為浸出液，以雙氧水為氧化劑，提供了一種浸出含釩鉻泥中釩鉻元素的新工藝。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案：

1.將含釩鉻泥于105的烘箱中烘干后保存；

2.將烘干后的含釩鉻泥樣品研磨使粒徑在200目以下；

3.稱取研磨后的樣品5g，加入到三頸燒瓶中，加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含釩的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量；

4.將過(guò)濾后的濾渣重新轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，加入3ml雙氧水氧化30分鐘，然后加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含鉻的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量。

(四)附圖說(shuō)明

圖1為雙氧水用量對(duì)釩鉻浸出率的影響

圖2為浸出溫度對(duì)釩鉻浸出率的影響

(五)具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白理解，下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1

1.將烘干后的樣品研磨至100目以下；

2.稱量研磨后的樣品5g，加入到三頸燒瓶中，加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含釩的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量；

3.將過(guò)濾后的濾渣重新轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，加入3ml雙氧水氧化30分鐘，然后加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含鉻的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量。

實(shí)施例2

1.將烘干后的樣品研磨至150目以下；

2.稱量研磨后的樣品5g，加入到三頸燒瓶中，加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含釩的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量；

3.將過(guò)濾后的濾渣重新轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，加入3ml雙氧水氧化30分鐘，然后加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含鉻的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量。

實(shí)施例3

1.將烘干后的樣品研磨至200目以下；

2.稱量研磨后的樣品5g，加入到三頸燒瓶中，加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含釩的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量；

3.將過(guò)濾后的濾渣重新轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，加入3ml雙氧水氧化30分鐘，然后加入50ml濃度為100g/l的氫氧化鈉溶液，置于帶磁力攪拌的水浴鍋中，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在70℃條件下反應(yīng)2h，減壓過(guò)濾，得到含鉻的浸出濾液，將濾液收集轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容，并用等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定其含量。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及含釩鉻泥中釩鉻的浸出工藝。采用氫氧化鈉溶液為浸出液，雙氧水為氧化劑，分兩步對(duì)含釩鉻泥中的釩鉻元素分別浸出。通過(guò)調(diào)節(jié)樣品粒徑和浸出溫度確定了浸出的工藝條件。本發(fā)明的浸出工藝簡(jiǎn)單，易于操作，制備過(guò)程中能耗較低，過(guò)程易于控制，是一種新型的制備工藝。

技術(shù)研發(fā)人員：馬闖;高峻峰;陳鴻利
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河北民族師范學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2016.03.20
技術(shù)公布日：2017.09.26