一種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，屬于金屬及合金粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬磁粉芯是軟磁材料重要的組成部分，具有磁電轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)能濾波的特殊功能而被廣泛應(yīng)用在各種電路設(shè)計(jì)中。近年來隨著科技的進(jìn)步，對(duì)環(huán)保、節(jié)能要求的提高以及新能源的發(fā)展與應(yīng)用，以及當(dāng)今電子信息技術(shù)“高頻率、小型化、高精度、低耗能”要求的發(fā)展趨勢(shì)，具有高磁導(dǎo)率、低損耗、高直流偏置的金屬磁粉芯產(chǎn)品的開發(fā)具有巨大的應(yīng)用空間。
[0003]目前，制造金屬軟磁合金粉末廣泛采用氣霧化法和機(jī)械破碎法。氣霧化法制備的粉末形貌呈球形，易于絕緣包覆，具有良好的綜合磁性能。但氣霧化法生產(chǎn)效率低，成本高，應(yīng)用范圍受到限制;機(jī)械破碎方法采用合金熔煉、鑄錠和破碎工藝制備粉末，該方法工藝簡單，制備的粉體生產(chǎn)成本低。但合金粉末存在組成成分波動(dòng)大、合金鑄錠偏析現(xiàn)象嚴(yán)重、制備的粉末氧含量高、顆粒形貌難以控制并有明顯的鋒利尖角，在粉末絕緣包覆過程中不易均勻包覆，且壓制粉芯時(shí)尖角容易刺破絕緣包覆層，增大粉芯損耗。
[0004]薄帶連鑄技術(shù)(stripcasting)將恪融合金溶液通過導(dǎo)流槽饒注到旋轉(zhuǎn)銅棍上，快冷形成合金厚帶。該方法通過控制合金恪煉溫度、饒注流量及銅棍轉(zhuǎn)速來實(shí)現(xiàn)合金帶材的制備。該方法制備的合金帶材具有成分和組織均勻，無成分偏析、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)，目前已成為生產(chǎn)金屬及合金粉末的重要方法之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，并應(yīng)用于高磁導(dǎo)率、低損耗、高直流偏置性能軟磁粉芯。本方法工藝簡單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低，可有效實(shí)現(xiàn)軟磁粉末的整形處理。此外，制備的合金粉末成分均勻無偏析、氧含量低、粉末內(nèi)部為單晶組織、類球形粉末形貌易于絕緣包覆和成形處理。
[0006]本發(fā)明將薄帶連鑄技術(shù)和機(jī)械破碎技術(shù)相結(jié)合，通過薄帶連鑄法制備合金鑄帶，合金鑄帶具有成分均勻無偏析、雜質(zhì)含量低、內(nèi)部為近似平行排列柱狀晶等特點(diǎn)。采用機(jī)械破碎和粉末整形處理的方法，獲得類球形合金粉末，且具有良好的成型性和磁性能。
[0007]本發(fā)明的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，以原料純鐵、多晶硅、精練鋁和電解鎳為原料，采用中頻感應(yīng)熔煉合金溶液，通過薄帶連鑄工藝制備合金鑄帶，并通過機(jī)械破碎、粉末整形和熱處理工藝制備類球形FeS1、FeSiAl、FeNi50和FeNiMo等合金粉末。
[0008]—種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，該方法工藝步驟主要包括感應(yīng)熔煉合金，薄帶連鑄，機(jī)械破碎、粉末整形處理和熱處理等制備工藝過程，具體包括以下步驟:
[0009](I)將金屬軟磁合金的原料按照重量比進(jìn)行稱重配料，將配好的金屬原料采用中頻感應(yīng)熔煉，然后通過薄帶連鑄工藝將熔融合金制備成合金鑄帶；
[0010](2)將合金鑄帶放入破碎裝置中，在惰性氣體保護(hù)條件下破碎成顆粒粉末；
[0011](3)將破碎粉末放入整形處理裝置進(jìn)行整形處理，得到規(guī)則形狀類球形粉末，并將粉末進(jìn)行退火熱處理，經(jīng)篩分收集制成微細(xì)粉末。
[0012]步驟(I)中，金屬軟磁合金包括鐵硅、鐵硅鋁、鐵鎳和鐵鎳鉬等合金，例如合金成分為FeSi6.5、FeSi9.5A15.5、FeSi9.1A15.5、FeNi50和FeNi81Mo2等。
[0013]金屬軟磁合金的原料為工業(yè)純鐵、多晶硅、精煉鋁、電解鎳和/或金屬鉬，控制碳和硫含量在0.005wt%-0.01wt%。
[0014]合金熔煉后采用快冷設(shè)備制取合金鑄帶，所述合金鑄帶的制備方法采用雙輥連鑄法、單棍連鑄法、速凝薄帶法和水冷連鑄法中的至少一種。
[0015]所述的合金鑄帶厚度為0.02-20mm，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為
0.2-30μηι，長度約為 20-300μηι。
[0016]步驟(2)中，粉末破碎裝置為機(jī)械破碎機(jī)、球磨機(jī)、擺錘式破碎機(jī)和雷蒙磨中的至少一種，處理時(shí)間為0.5-5h。惰性保護(hù)氣氛為氮?dú)狻鍤夂秃庵械闹辽僖环N。
[0017]步驟(3)中，粉末的整形處理裝置為粉末球化機(jī)、氣流磨和哈密塔等粉末球化設(shè)備中的至少一種，處理時(shí)間為0.5_10h。
[0018]退火熱處理工藝為650-900 °C，處理時(shí)間為0.5_3h，優(yōu)選時(shí)間為l_3h，氣氛為氮?dú)狻?br>氬氣或氮?dú)浠旌蠚庵械闹辽僖环N。
[0019]通過熱處理后粉末內(nèi)部為具有晶粒取向的單晶組織，經(jīng)篩分收集制成微細(xì)粉末，形貌為規(guī)則類球形，氧含量為300?600ppm。粉末粒徑為10?200μπι，其中45μπι以細(xì)粉末占20-60%。
[0020]本發(fā)明將薄帶連鑄技術(shù)與機(jī)械破碎法技術(shù)相結(jié)合，并通過粉末整形處理制備出類球形FeS1、FeSiAl、FeNi50和FeNiMo合金粉末。制備的合金粉末成分均勻無偏析、氧含量低、內(nèi)部為單晶組織、形貌為類球形、易于后續(xù)磁粉芯制備過程的絕緣包覆和成型工藝。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0022](I)將薄帶連鑄技術(shù)和機(jī)械破碎技術(shù)相結(jié)合，采用薄帶連鑄法制備出純度高、成分均勻、氧含量低、內(nèi)部為柱狀晶的合金鑄帶。而合金鑄帶十分有利于后續(xù)機(jī)械破碎工藝的簡化，簡化制粉工藝流程。
[0023](2)通過對(duì)合金鑄帶進(jìn)行機(jī)械破碎、粉末整形和熱處理工藝，得到形貌規(guī)則的合金粉末。制備的粉末形狀為類球形，對(duì)后續(xù)粉末絕緣包覆和壓制成型處理十分有利。通過粉末熱處理消除粉末內(nèi)部應(yīng)力和機(jī)械破碎應(yīng)力，利于粉末的壓制成型，同時(shí)調(diào)整合金內(nèi)部組織和晶粒大小，降低粉末的矯頑力。
[0024](3)制備的合金粉末成分均勻無偏析、粉末顆粒為單晶組織、氧含量低、形貌為類球形，具有良好的絕緣包覆均勻性和成型性。
[0025]本發(fā)明采用中頻感應(yīng)熔煉和薄帶連鑄工藝制備合金帶材，合金成分均勻無偏析，通過機(jī)械破碎、粉末整形和熱處理工藝，得到類球形粉末。該粉末具有良好的流動(dòng)性和壓制成型性，粉末內(nèi)部顆粒為單晶組織、晶界少。且制備的磁芯損耗低，交直流疊加性能好，矯頑力低、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高等特點(diǎn)。該方法不僅顯著提高合金粉末成分的均勻性，同時(shí)制得的類球形單晶顆粒粉末，十分有利于粉末的包覆絕緣和壓制成型，可顯著提高軟磁粉芯壓絕緣層的均勻程度，壓制成型后的機(jī)械強(qiáng)度，且大幅度地降低壓粉成型過程中絕緣層破損的幾率，進(jìn)而大幅拓展軟磁粉芯的使用領(lǐng)域。
[0026]以下結(jié)合附圖以實(shí)施例方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，這些實(shí)施例僅用于說明而非限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【附圖說明】
[0027]圖1是本發(fā)明制備的FeSiAl粉末SEM形貌圖；
[0028]圖2是本發(fā)明制備的FeSiAl粉末內(nèi)部微觀組織。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明的類球形金屬軟磁合金粉末及其制備方法，包括以下步驟:
[0030](I)將原料按照重量比進(jìn)行稱重配料，各合金成分為FeSi6.5、FeSi9.5A15.5、FeNi 50和FeNi 81Mo2:原料為工業(yè)純鐵、多晶硅、精煉鋁、電解鎳和金屬鉬，控制碳、硫含量在
0.005wt % -0.0 Iwt % ;
[0031](2)采用中頻感應(yīng)進(jìn)行合金熔煉，合金熔煉后采用薄帶連鑄工藝快冷設(shè)備制取合金鑄帶，厚度為0.02-20mm，合金鑄帶內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2_30μm，長度約為20-300μηι。
[0032](3)將鑄帶合金放入破碎裝置中，在氮?dú)?、氬氣或氦氣保護(hù)條件下破碎成顆粒粉末，處理時(shí)間為0.5_5h。
[0033](4)將破碎合金粉末放入粉末整形處理裝置進(jìn)行整形處理，得到規(guī)則類球形粉末，并將粉末進(jìn)行退火熱處理。其中，在惰性氣體保護(hù)性氣氛下粉末熱處理溫度為650-900°C，處理時(shí)間為0.5-3h。
[0034](5)所述粉末通過退火處理后，經(jīng)篩分收集制成微細(xì)粉末，形貌為規(guī)則類球形，氧含量為300?600ppm。粉末粒徑為10?200μπι，其中45μπι以細(xì)粉末占20-60%。
[0035]所得合金粉末成分均勻無偏析、氧含量低、內(nèi)部為單晶組織、形貌為類球形、易于后續(xù)磁粉芯制備過程的絕緣包覆和成型工藝。
[0036]實(shí)施例1
[0037]一種類球形FeSiAl合金粉末及其制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0038]首先選取原料純鐵、多晶硅和精練鋁為原料，合金比例為工業(yè)純鐵為85.4wt%，多晶硅為9.lwt%，精煉鋁為5.5wt%，采用大氣中頻熔煉合金溶液，熔煉功率為500KW，熔煉時(shí)間為50min。合金熔煉溫度為1480°C時(shí)，通過單輥連鑄法制備合金厚帶，銅輥轉(zhuǎn)速為2m/s，制備的合金帶厚度為0.5mm，寬度為350_，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2-30μπι，長度約為20-300μπι。通過球磨機(jī)進(jìn)行粉碎處理，球料比為10:1，球磨時(shí)間為I.5h。粉末球化機(jī)粉末整形處理機(jī)加料速率為500Kg/h，處理時(shí)間為2h。粉末整熱處理溫度為650°C，氣氛為氮?dú)夂蜌錃獗Ｗo(hù)(氮?dú)馀c氫氣的體積比為3:1)，時(shí)間為3h。通過超聲振篩機(jī)篩分、收集得到-100目FeSiAl粉末。粉末氧含量為580ppm，其中45μπι以細(xì)粉末占35 %。
[0039]如圖1所示為制備的FeSiAl粉末SEM形貌圖，從圖中可以看出粉末形貌為規(guī)則的類球形，無尖銳菱角，分散性良好。
[0040]如圖2所示為FeSiAl粉末微觀組織圖，從圖中可以看出粉末內(nèi)部為單晶組織。
[0041 ] 實(shí)施例2
[0042]一種類球形FeNi50合金粉末及其制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0043]首先選取原料純鐵、電解鎳為原料，合金比例為工業(yè)純鐵為50wt%，電解鎳為50wt %。采用真空中頻熔煉合金溶液，系統(tǒng)真空度為5-10Pa，熔煉功率為400KW，熔煉時(shí)間為60min。合金恪煉溫度為1580°C時(shí)，通過速凝薄帶法制備合金厚帶，銅棍轉(zhuǎn)速為20m/s，制備的合金帶厚度為0.05mm，寬度為250_，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2-30μπι，長度約為20-300μπι。通過球磨機(jī)進(jìn)行粉碎處理，球料比為5:1，球磨時(shí)間為3h。氣流磨加料速率為400Kg/h，處理時(shí)間為3h。粉末整熱處理溫度為750°C，氣氛為氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚夥?體積比為3:1 )，時(shí)間為2h。通過超聲振篩機(jī)篩分、收集得到-120目FeNi50粉末。粉末氧含量為630ppm，其中45μπι以細(xì)粉末占45%。
[0044]實(shí)施例3
[0045]—種類球形FeSi6.5合金粉末及其制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0046]首先選取原料純鐵、多晶硅為原料，合金比例為工業(yè)純鐵為93.5wt%，多晶硅為
6.5wt %，采用大氣中頻熔煉合金溶液，熔煉功率為550KW，熔煉時(shí)間為45min。合金熔煉溫度為1500°C時(shí)，通過雙輥連鑄法制備合金厚帶，銅輥轉(zhuǎn)速為2m/s，制備的合金帶厚度為20mm，寬度為500mm，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2-30μηι，長度約為20-300μηι。通過雷蒙磨進(jìn)行粉碎處理，處理時(shí)間為0.5-5h ο粉末球化機(jī)加料速率為200Kg/h，處理時(shí)間為1.5h。粉末整熱處理溫度為850°C，氣氛為氬氣保護(hù)，時(shí)間為1.5h。通過超聲振篩機(jī)篩分、收集得到-100目FeSi6.5粉末。粉末氧含量為730ppm，其中45μπι以細(xì)粉末占55 %。
[0047]實(shí)施例4
[0048]一種類球形FeNi81Mo2合金粉末及其制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
[0049]首先選取原料純鐵、電解鎳和金屬鉬為原料，合金比例為工業(yè)純鐵為17wt%，電解鎳為81wt %，金屬鉬為2wt %。采用真空中頻熔煉合金溶液，系統(tǒng)真空度為8-13Pa，熔煉功率為600KW，熔煉時(shí)間為40min。合金熔煉溫度為1550 °C時(shí)，通過水冷連鑄法制備合金厚帶，制備的合金帶厚度為10mm，寬度為450mm，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2-30μπι，長度約為20-300μπι。通過球磨機(jī)進(jìn)行粉碎處理，球料比為20:1，球磨時(shí)間為0.5h。哈密塔加料速率為300Kg/h，處理時(shí)間為2h。粉末整熱處理溫度為800°C，氣氛為氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚夥毡Ｗo(hù)(體積比為3:1)，時(shí)間為3h。通過超聲振篩機(jī)篩分、收集得到-100目FeNi81Mo2粉末。粉末氧含量為880ppm，其中45μπι以細(xì)粉末占60 %。
[0050]本發(fā)明方法采用薄帶連鑄技術(shù)將合金熔體制成合金鑄帶，經(jīng)機(jī)械破碎、粉末整形和熱處理工藝制取用于高磁導(dǎo)率、低損耗、高直流偏置性能的金屬軟磁粉芯用合金粉末，該粉末具有粉末形狀類球形、氧含量低、成分均勻無偏析、內(nèi)部組織為單晶組織、粉末成型性好，易于絕緣包覆，制備的磁芯具有損耗低，交直流疊加性能好等特點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，包括以下步驟: (1)將金屬軟磁合金的原料按照重量比進(jìn)行稱重配料，采用中頻感應(yīng)熔煉，然后通過薄帶連鑄工藝將熔融合金制備成合金鑄帶； (2)將合金鑄帶放入破碎裝置中，在惰性氣體保護(hù)條件下破碎成顆粒粉末； (3)將破碎粉末放入整形處理裝置進(jìn)行整形處理，得到規(guī)則形狀類球形粉末，并將粉末進(jìn)行退火熱處理，經(jīng)篩分收集制成微細(xì)粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的金屬軟磁合金包括鐵硅、鐵硅鋁、鐵鎳和鐵鎳鉬合金。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的金屬軟磁合金的原料為工業(yè)純鐵、多晶硅、精煉鋁、電解鎳和/或金屬鉬，碳和硫含量為0.005wt % -0.0 Iwt % ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述合金鑄帶的制備方法為雙輥連鑄法、單輥連鑄法、速凝薄帶法和水冷連鑄法中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的合金鑄帶厚度為0.02-20mm，內(nèi)部組織為近似平行排列的柱狀晶，其寬度為0.2-30ym，長度為20-300μπιο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的破碎裝置為機(jī)械破碎機(jī)、球磨機(jī)、擺錘式破碎機(jī)和雷蒙磨中的至少一種，處理時(shí)間為0.5-5h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的惰性保護(hù)氣氛為氮?dú)?、氬氣和氦氣中的至少一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的整形處理裝置為粉末球化機(jī)、氣流磨和哈密塔等粉末球化設(shè)備中的至少一種，處理時(shí)間為0.5-10ho9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:所述的退火熱處理的工藝為650-900°C，處理時(shí)間為0.5-3h，氣氛為氮?dú)?、氬氣或氮?dú)浠旌蠚庵械闹辽僖环N。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，其特征在于:退火熱處理后的粉末內(nèi)部為具有晶粒取向的單晶組織，經(jīng)篩分收集制成的微細(xì)粉末，形貌為規(guī)則類球形，氧含量為300?600ppm，粉末粒徑為10?200μπι，其中45μπι以細(xì)粉末占20-60 %。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種類球形金屬軟磁合金粉末的制備方法，屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法將金屬軟磁合金的原料按照重量比進(jìn)行稱重配料，采用中頻感應(yīng)熔煉，然后通過薄帶連鑄工藝將熔融合金制備成合金鑄帶；將合金鑄帶放入破碎裝置中，在惰性氣體保護(hù)條件下破碎成顆粒粉末；將破碎粉末放入整形處理裝置進(jìn)行整形處理，得到規(guī)則形狀類球形粉末，并將粉末進(jìn)行退火熱處理，經(jīng)篩分收集制成微細(xì)粉末。該方法不僅顯著提高合金粉末成分的均勻性，同時(shí)制得的類球形單晶顆粒粉末有利于粉末的包覆絕緣和壓制成型，可顯著提高軟磁粉芯壓絕緣層的均勻程度，壓制成型后的機(jī)械強(qiáng)度，且大幅度地降低壓粉成型過程中絕緣層破損的幾率，進(jìn)而大幅拓展軟磁粉芯的使用領(lǐng)域。
【IPC分類】B22F9/04, B22F1/00, H01F1/147
【公開號(hào)】CN105710378
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610228520
【發(fā)明人】賀會(huì)軍, 盛艷偉, 趙新明, 趙文東, 朱學(xué)新, 張金輝, 尤林, 劉建, 劉英杰
【申請(qǐng)人】北京康普錫威科技有限公司