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一種釹鐵硼廢料酸浸渣的綜合利用方法與流程

文檔序號(hào):12838642閱讀:來源:國知局
一種釹鐵硼廢料酸浸渣的綜合利用方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種釹鐵硼廢料酸浸渣的綜合利用方法,其特征在于按以下步驟進(jìn)行:釹鐵硼廢料酸浸渣中鐵、稀土和鈷元素的浸出及分離:步驟(1):將釹鐵硼廢料酸浸渣于中和反應(yīng)器中同來自酸浸、分離工序所制得的釹鐵硼廢料酸浸渣酸浸出液混合,控制中和溫度為70℃-100℃,中和反應(yīng)時(shí)間為180-360min,反應(yīng)終點(diǎn)pH值為0.25-0.5,使酸浸出液中的游離酸得到消耗,釹鐵硼廢料酸浸渣中的鐵、稀土和鈷元素得到初步溶出;步驟(2):將中和反應(yīng)器中的料漿于70℃-100℃條件下過濾收得中和液和中和殘?jiān)?,中和液的主要成份為鐵和鈷的硫酸鹽,用作制備氧化鐵紅的原料,中和殘?jiān)饕煞轂槎趸?、氧化鐵、稀土氧化物、稀土硫酸鹽和微量的鈷;步驟(3):將中和殘?jiān)退峤ば?,于酸浸反?yīng)器中同氧化鐵紅制備工序所產(chǎn)出的后期洗出液按固液比1:1.5-1:2.5混合,然后按理論量的1.5-1.9倍加入濃硫酸于70℃-100℃條件下進(jìn)行酸浸反應(yīng),控制酸浸反應(yīng)時(shí)間為180-360min,使其中的鐵、稀土和鈷進(jìn)一步溶出,反應(yīng)結(jié)束經(jīng)過濾收得主要成份為鐵和鈷硫酸鹽的酸浸出液和酸浸殘?jiān)?;將所得酸浸出液?chǔ)存用作中和配料液;步驟(4):步驟(1)、(3)所述的反應(yīng)過程為強(qiáng)酸高溫環(huán)境,在此條件下稀土硫酸鹽溶解度較低,大部分以可溶性鹽的形態(tài)賦存于殘?jiān)?,將步驟(2)所得中和殘?jiān)?jīng)步驟(3)酸浸后所得酸浸殘?jiān)谠贊{洗滌槽中同氧化鐵紅制備工序所產(chǎn)出的后期洗出液于常溫條件下混合并打制成漿,使酸浸殘?jiān)械南⊥亮蛩猁}溶解并進(jìn)入液相,然后經(jīng)過濾、洗滌制得主要成份為稀土硫酸鹽的洗出液和酸浸殘余物,洗出液中稀土氧化物含量在1-3g/L之間,送稀土提取工序用于制備稀土產(chǎn)品;氧化鐵紅的制備:步驟(1):將步驟(2)所得中和液送還原工序,以鐵屑、鐵皮或還原鐵粉為還原劑,于50℃-80℃條件下進(jìn)行還原反應(yīng),使其中的Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,經(jīng)過濾制得主要成份為硫酸亞鐵的還原后溶液;步驟(2):將部分步驟(1)所得硫酸亞鐵溶液送一級(jí)凈化工序,向其中加入碳酸氫銨或碳酸銨,在50℃-80℃條件下反應(yīng)30-180min,使其中的稀土轉(zhuǎn)化為碳酸稀土沉淀;再加入硫化銨或硫化氫,在50℃-80℃條件下反應(yīng)30-180min,使其中的鈷重金屬轉(zhuǎn)化為硫化物沉淀;反應(yīng)結(jié)束后過濾收得凈化后硫酸亞鐵溶液和主要成份為碳酸稀土、硫化鈷的沉淀物;將凈化后硫酸亞鐵溶液送二級(jí)凈化工序,加入適量氨水使少量二價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為氫氧化亞鐵,同時(shí)使氫氧化亞鐵通過與空氣的接觸轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵,于50℃-80℃條件下保溫沉淀30-180min,進(jìn)一步吸附溶液殘留的稀土、鈷雜質(zhì)離子,反應(yīng)結(jié)束后過濾收得純凈的硫酸亞鐵溶液和主要成份為氫氧化鐵的沉淀物,一級(jí)凈化和二級(jí)凈化所產(chǎn)生的沉淀物返回酸浸工序循環(huán)使用;步驟(3):將步驟(2)所得純凈的硫酸亞鐵溶液于多功能氧化合成反應(yīng)器中用氧化鐵紅制備工序所產(chǎn)出的后期洗出液稀釋至5-30g/L,控制溶液溫度10℃-25℃,向其中加入理論量0.9-1.5倍氨水,控制pH值為9-10.5,然后通空氣氧化30-90min制得外觀呈淺棕黃色的、具有良好懸浮性的晶種;步驟(4):加水適量對(duì)多功能氧化合成反應(yīng)器中晶種進(jìn)行稀釋,并用硫酸調(diào)整料漿pH值為3-4,將晶種料漿溫度提升至80℃-90℃后以并流的方式加入步驟(1)所得還原后溶液和氨水,同時(shí)通空氣氧化,控制并流過程pH值為3-4、料漿中硫酸亞鐵濃度為10-20g/L,當(dāng)色光與標(biāo)準(zhǔn)樣相似時(shí)停止還原后溶液的滴加,繼續(xù)通空氣氧化,并以氨水控制料漿pH值為3-4,當(dāng)料漿中Fe濃度小于0.1g/L時(shí),反應(yīng)結(jié)束;步驟(5):將步驟(4)所得氧化鐵紅料漿過濾,收得氧化鐵紅濕餅和Fe濃度小于0.1g/L、稀土氧化物濃度在0.3g/L以上、鈷濃度在0.25g/L以上的氧化鐵紅母液,將所得氧化鐵紅母液與釹鐵硼廢料酸浸渣中鐵、稀土和鈷元素的浸出及分離步驟(4)所得洗出液合并送往稀土和鈷提取工序用于制備稀土和鈷產(chǎn)品;步驟(6):將步驟(5)所得氧化鐵紅濕餅送酸洗反應(yīng)器中與酸洗出液混合,在常溫條件下,控制pH值在1.5-3之間,經(jīng)充分?jǐn)嚢韬筮^濾,再經(jīng)洗滌收得酸洗后氧化鐵紅濕餅和含有稀土硫酸鹽的酸洗出液,酸洗出液循環(huán)使用至稀土濃度達(dá)0.1g/L以上時(shí)與釹鐵硼廢料酸浸渣中鐵、稀土和鈷元素的浸出及分離步驟(4)所得洗出液合并送往稀土和鈷提取工序用于制備稀土和鈷產(chǎn)品;步驟(7):將酸洗后氧化鐵紅濕餅與清水混合打漿,然后用壓濾機(jī)過濾并洗滌,制得硫酸鹽含量小于0.05%的水洗后氧化鐵紅濕餅;步驟(8):將氧化鐵紅濕餅送干燥系統(tǒng)干燥制得氧化鐵紅成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釹鐵硼廢料酸浸渣的綜合利用方法,其特征在于釹鐵硼廢料酸浸渣中鐵、稀土和鈷元素的浸出及分離步驟(1)所述的鐵、稀土和鈷元素浸出及分離方法:釹鐵硼廢料酸浸渣在強(qiáng)酸高溫環(huán)境中浸出,使稀土硫酸鹽溶解度變小并被富集于酸浸殘?jiān)?,然后采用洗滌溶出的方式于再漿洗滌槽中將酸浸殘?jiān)c水混合,使稀土硫酸鹽溶出,經(jīng)分離收得含稀土硫酸鹽的洗出液,在洗出液中稀土氧化物濃度小于1.5g/L時(shí),可將洗出液返回再漿洗滌槽循環(huán)使用,直至洗出液中稀土氧化物濃度大于2.0g/L時(shí)再送往稀土提取工序。
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