本發(fā)明涉及一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積制備鎂合金涂層的方法,屬于鎂合金涂層制備技術(shù)領域。
背景技術(shù):
鎂及鎂合金由于資源豐富、密度低、比強度和比剛度高等優(yōu)異的綜合性能,享有“21世紀綠色工程材料”美譽,已被廣泛地應用于汽車、電子通信、航空航天等領域。另外,鎂合金也可用于生物材料。與目前臨床上普遍采用的鈦合金、不銹鋼等金屬植入材料相比,有著不可替代的優(yōu)勢:①鎂合金的密度與人骨接近。鎂合金的密度為1.7g/cm3左右,是目前在所有的金屬結(jié)構(gòu)材料中密度最小,且其密度與人體骨骼的密度(1.75g/cm3)極為相近,遠低于Ti6Al4V的密度(4.47g/cm3)
。同時,純鎂的比強度為133GPa/(g/cm3),而超高強度鎂合金的比強度已達到 480GPa/(g/cm3),比Ti6Al4V的比剛度(260GPa/(g/cm3)高出近1倍,因此鎂合金是一種潛在的人體植入材料。②資源豐富,價格低廉;③具有良好的生物相容性和生物可降解性。鎂離子幾乎參與人體內(nèi)所有新陳代謝過程。初步的細胞毒性研究表明:鎂對于骨髓細胞的生長沒有抑制作用,也沒有發(fā)現(xiàn)細胞溶解現(xiàn)象。④Mg 是人體必須的微量元素之一,是人體內(nèi)僅次于鉀、鈉、鈣的細胞內(nèi)正離子,成人每日鎂元素的攝入量需超過350mg,因此鎂及鎂合金作為植入材料具有很高的醫(yī)學安全性,在生物醫(yī)用可降解植入材料及器件、可降解心血管支架以及替代骨組織的工程支架材料等方面展示出了巨大的應
用前景。
但是,現(xiàn)有鎂合金植入人體后,由于人體間新陳代謝等作用,在人體體液中降解速度較快,力學性能會過早丟失導致其服役功能提前結(jié)束。所以在鎂合金表面改性成為必然,但是現(xiàn)有表面改性鎂合金時,只局限于表面的研究,沒有全方面的考察表面改性后的鎂合金材料的生物相容性等問題,所以在鎂合金表面負載一層抗腐蝕性強、生物相容性好的涂層,使鎂合金分解速度降低,同時提高其使用壽命和使用強度,很有必要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前表面改性鎂合金時,只局限于表面的研究,沒有全方面的考察表面改性后的鎂合金材料的生物相容性等問題,導致鎂合金分解速率快,相容性較差的問題,提供了一種通過將玄武巖粉碎碾磨并過篩,通過霧化制粉裝置將其霧化制粉,同時再在噴槍作用下,與霧化玄武巖粉末混合沉積至打磨清洗后的鎂合金表面上,隨后烘干,制備鎂合金涂層,通過玄武巖霧化后均一分散的性質(zhì),在鎂合金表面形成致密的保護層,使鎂合金在人體中,降解速率大大降低,有效解決了鎂合金分解速率快,相容性較差的問題。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)收集鎂合金,將其切割至直徑25mm,厚度為1mm片材,隨后依次用400#、600#、1200#的金相砂紙打磨片材表面,用無水乙醇洗滌3~5次后,自然晾干,制備得表面處理鎂合金片材,備用;
(2)收集玄武巖,將其洗凈并晾干后,在液壓破碎機中破碎至1~10mm,隨后收集破碎玄武巖,將其置于球磨罐中,球磨3~5h后過篩,制備得120~140目天然玄武巖粉末;
(3)收集上述制備的天然玄武巖粉末置于石墨坩堝中,隨后將石墨坩堝置于真空管式爐中,抽真空至15~20Pa后,加熱升溫至120~130℃,預熱10~15min,待預熱完成后,對真空管式爐中通氮氣排除空氣,隨后在氮氣保護下,按8℃/min速率程序升溫至1600~1650℃,待升溫完成后,保溫熔融10~15min;
(4)待保溫熔融完成后,對其通氮氣加壓至1.8~2.0MPa,隨后在高壓下,將熔融后的玄武巖霧化制粉,控制導流管直徑為8~10mm,霧化溫度為1650~1800℃,霧化制粉5~10min;
(5)按重量份數(shù)計,分別稱量15~20份殼聚糖粉末、45~50份無水乙醇、10~15份聚乙烯醇置于燒杯中,攪拌混合并置于噴槍中,待霧化制粉完成后,將噴槍打開,調(diào)整噴霧距離,是噴霧液置于上述霧化粉末掉落的正下方3~5cm處,制備混合沉積粉末,隨后將步驟(1)制備的表面處理鎂合金片材置于混合沉積粉末下方,均勻沉積1~2mm后,將沉積后的鎂合金置于65~80℃下干燥6~8h,即可制備得一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積的鎂合金涂層。
本發(fā)明制備的鎂合金涂層24h氟化處理后,Ecorr為-1.35V,icorr為3.5×10-7A/cm2,Rf為4625Ω·cm2,Rct為1.85×105Ω·cm2。
本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的霧化沉積鎂合金涂層24h氟化處理后Ecorr為-1.35V,較普通鎂合金涂層提高10~15%,且使用壽命較其他普通鎂合金涂層提高5~8%;
(2)本發(fā)明制備過程簡單,綠色環(huán)保,對環(huán)境無污染。
具體實施方式
收集鎂合金,將其切割至直徑25mm,厚度為1mm片材,隨后依次用400#、600#、1200#的金相砂紙打磨片材表面,用無水乙醇洗滌3~5次后,自然晾干,制備得表面處理鎂合金片材,備用;收集玄武巖,將其洗凈并晾干后,在液壓破碎機中破碎至1~10mm,隨后收集破碎玄武巖,將其置于球磨罐中,球磨3~5h后過篩,制備得120~140目天然玄武巖粉末;收集上述制備的天然玄武巖粉末置于石墨坩堝中,隨后將石墨坩堝置于真空管式爐中,抽真空至15~20Pa后,加熱升溫至120~130℃,預熱10~15min,待預熱完成后,對真空管式爐中通氮氣排除空氣,隨后在氮氣保護下,按8℃/min速率程序升溫至1600~1650℃,待升溫完成后,保溫熔融10~15min;待保溫熔融完成后,對其通氮氣加壓至1.8~2.0MPa,隨后在高壓下,將熔融后的玄武巖霧化制粉,控制導流管直徑為8~10mm,霧化溫度為1650~1800℃,霧化制粉5~10min;按重量份數(shù)計,分別稱量15~20份殼聚糖粉末、45~50份無水乙醇、10~15份聚乙烯醇置于燒杯中,攪拌混合并置于噴槍中,待霧化制粉完成后,將噴槍打開,調(diào)整噴霧距離,是噴霧液置于上述霧化粉末掉落的正下方3~5cm處,制備混合沉積粉末,隨后表面處理鎂合金片材置于混合沉積粉末下方,均勻沉積1~2mm后,將沉積后的鎂合金置于65~80℃下干燥6~8h,即可制備得一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積的鎂合金涂層。
實例1
首收集鎂合金,將其切割至直徑25mm,厚度為1mm片材,隨后依次用400#、600#、1200#的金相砂紙打磨片材表面,用無水乙醇洗滌3次后,自然晾干,制備得表面處理鎂合金片材,備用;收集玄武巖,將其洗凈并晾干后,在液壓破碎機中破碎至1mm,隨后收集破碎玄武巖,將其置于球磨罐中,球磨3h后過篩,制備得120目天然玄武巖粉末;收集上述制備的天然玄武巖粉末置于石墨坩堝中,隨后將石墨坩堝置于真空管式爐中,抽真空至15Pa后,加熱升溫至120℃,預熱10min,待預熱完成后,對真空管式爐中通氮氣排除空氣,隨后在氮氣保護下,按8℃/min速率程序升溫至1600℃,待升溫完成后,保溫熔融10min;待保溫熔融完成后,對其通氮氣加壓至1.8MPa,隨后在高壓下,將熔融后的玄武巖霧化制粉,控制導流管直徑為8mm,霧化溫度為1650℃,霧化制粉5min;按重量份數(shù)計,分別稱量15份殼聚糖粉末、45份無水乙醇、10份聚乙烯醇置于燒杯中,攪拌混合并置于噴槍中,待霧化制粉完成后,將噴槍打開,調(diào)整噴霧距離,是噴霧液置于上述霧化粉末掉落的正下方3cm處,制備混合沉積粉末,隨后表面處理鎂合金片材置于混合沉積粉末下方,均勻沉積1mm后,將沉積后的鎂合金置于65℃下干燥6h,即可制備得一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積的鎂合金涂層。
實例2
收集鎂合金,將其切割至直徑25mm,厚度為1mm片材,隨后依次用400#、600#、1200#的金相砂紙打磨片材表面,用無水乙醇洗滌4次后,自然晾干,制備得表面處理鎂合金片材,備用;收集玄武巖,將其洗凈并晾干后,在液壓破碎機中破碎至7mm,隨后收集破碎玄武巖,將其置于球磨罐中,球磨4h后過篩,制備得130目天然玄武巖粉末;收集上述制備的天然玄武巖粉末置于石墨坩堝中,隨后將石墨坩堝置于真空管式爐中,抽真空至17Pa后,加熱升溫至125℃,預熱12min,待預熱完成后,對真空管式爐中通氮氣排除空氣,隨后在氮氣保護下,按8℃/min速率程序升溫至1625℃,待升溫完成后,保溫熔融12min;待保溫熔融完成后,對其通氮氣加壓至1.9MPa,隨后在高壓下,將熔融后的玄武巖霧化制粉,控制導流管直徑為9mm,霧化溫度為1700℃,霧化制粉7min;按重量份數(shù)計,分別稱量17份殼聚糖粉末、47份無水乙醇、12份聚乙烯醇置于燒杯中,攪拌混合并置于噴槍中,待霧化制粉完成后,將噴槍打開,調(diào)整噴霧距離,是噴霧液置于上述霧化粉末掉落的正下方4cm處,制備混合沉積粉末,隨后表面處理鎂合金片材置于混合沉積粉末下方,均勻沉積1.5mm后,將沉積后的鎂合金置于70℃下干燥7h,即可制備得一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積的鎂合金涂層。
實例3
收集鎂合金,將其切割至直徑25mm,厚度為1mm片材,隨后依次用400#、600#、1200#的金相砂紙打磨片材表面,用無水乙醇洗滌5次后,自然晾干,制備得表面處理鎂合金片材,備用;收集玄武巖,將其洗凈并晾干后,在液壓破碎機中破碎至10mm,隨后收集破碎玄武巖,將其置于球磨罐中,球磨5h后過篩,制備得140目天然玄武巖粉末;收集上述制備的天然玄武巖粉末置于石墨坩堝中,隨后將石墨坩堝置于真空管式爐中,抽真空至20Pa后,加熱升溫至130℃,預熱15min,待預熱完成后,對真空管式爐中通氮氣排除空氣,隨后在氮氣保護下,按8℃/min速率程序升溫至1650℃,待升溫完成后,保溫熔融15min;待保溫熔融完成后,對其通氮氣加壓至2.0MPa,隨后在高壓下,將熔融后的玄武巖霧化制粉,控制導流管直徑為10mm,霧化溫度為1800℃,霧化制粉10min;按重量份數(shù)計,分別稱量20份殼聚糖粉末、50份無水乙醇、15份聚乙烯醇置于燒杯中,攪拌混合并置于噴槍中,待霧化制粉完成后,將噴槍打開,調(diào)整噴霧距離,是噴霧液置于上述霧化粉末掉落的正下方5cm處,制備混合沉積粉末,隨后表面處理鎂合金片材置于混合沉積粉末下方,均勻沉積2mm后,將沉積后的鎂合金置于80℃下干燥8h,即可制備得一種真空霧化改性玄武巖粉末沉積的鎂合金涂層。