本發(fā)明涉及一種制備金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料的方法，具體涉及利用聚氨酯泡沫作為支撐體和模板，利用化學(xué)鍍技術(shù)制備金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料，主要涉及儲(chǔ)能材料、水處理材料和隔音材料等技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

泡沫金屬具有良好的導(dǎo)電性能和一定的自支撐能力，具有質(zhì)量輕、孔隙率髙、比表面積大等特點(diǎn)，是制備各種電極的理想材料，適用于各種蓄電池、燃料電池、空氣電池盒太陽(yáng)能電池以及各類電化學(xué)過(guò)程電極。

在先技術(shù)中在泡沫鎳基體上沉積從而制備了泡沫鈷：王殿龍，王崇以泡沫鎳為基體經(jīng)過(guò)滾壓、活化、電沉積制備了泡沫鈷，并通過(guò)熱處理制得了三維泡沫鈷氧化物負(fù)極材料。然而這種方法受限于泡沫鎳的形態(tài)，無(wú)法更加靈活地控制泡沫鈷孔隙比、直徑等性能。此外，納米技術(shù)得到日益廣泛的應(yīng)用，而金屬材料在尺寸達(dá)到納米級(jí)后，其導(dǎo)電性會(huì)受到顯著影響，因此能夠與高導(dǎo)電性的材料復(fù)合，將有利于這類納米泡沫鈷材料的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于在先技術(shù)的不足，本發(fā)明選用聚氨酯泡沫作為支撐體和模板，通過(guò)引入氧化石墨烯，利用化學(xué)鍍技術(shù)制備了金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：

一種制備金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料的方法，包括如下步驟：

(1)將聚氨酯泡沫放于45oC濃度為1g/L的酸性高錳酸鉀水溶液中浸泡5分鐘，取出并沖洗干凈；然后將洗凈的聚氨酯泡沫放于45oC濃度為10g/L的草酸水溶液中浸泡5分鐘后，取出并沖洗干凈；接著，將洗凈的聚氨酯泡沫放入含有0.1g/L氯化鈀、5g/L氯化亞錫和100g/L氯化鈉的1000 mL水溶液中浸泡10分鐘后，取出并沖洗干凈，再放于3.7%濃鹽酸水溶液中浸泡5分鐘后，取出并沖洗干凈；

(2)分別稱取一定量的硫酸鈷、檸檬酸鈉、次磷酸鈉、硼酸并依次溶于去離子水中，攪拌混合均勻，再加入氧化石墨烯溶液，超聲分散均勻，制得鍍液；

(3)稱取一定量次磷酸鈉溶解于水，再加入氧化石墨烯溶液，超聲分散，制成預(yù)浸液；然后將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理得到的聚氨酯泡沫擠干，放入預(yù)浸液浸泡10min；

(4)將經(jīng)過(guò)步驟（3）浸泡的聚氨酯泡沫再放于步驟（2）制得的鍍液中，并通過(guò)稀氫氧化鈉溶液控制鍍液的pH值為8.5~8.8；然后控制反應(yīng)溫度為80oC~90oC在聚氨酯泡沫上進(jìn)行化學(xué)鍍鈷反應(yīng)30min~120min；取出沖洗干凈并晾干，得到金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。

進(jìn)一步，步驟（2）所述的鍍液中硫酸鈷濃度為10~25g/L；次磷酸鈉濃度為15~25g/L；硼酸濃度為25~35g/L，檸檬酸鈉濃度為55~65g/L，氧化石墨烯濃度為0.1~1g/L。

進(jìn)一步，步驟（3）所述的預(yù)浸液中次磷酸鈉濃度為30g/L；氧化石墨烯濃度為0.4~2g/L。

本發(fā)明利用化學(xué)鍍方法直接在聚氨酯泡沫基體上生長(zhǎng)獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。其中聚氨酯泡沫充當(dāng)泡沫金屬骨架。鍍液中的鈷鹽作為形成泡沫鈷的鈷源，鍍液中的氧化石墨烯作為石墨烯來(lái)源。在化學(xué)鍍過(guò)程中鈷鹽和氧化石墨烯被還原并同時(shí)沉積到聚氨酯表面形成金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。該方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單易控、成本低、合成條件溫和。

附圖說(shuō)明

圖1實(shí)施例1制備的金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料

圖2實(shí)施例2制備的金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料

圖3實(shí)施例3制備的金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

實(shí)施例1

稱取1.5g CoSO₄，2.1g NaH₂PO₂，30g H₃BO₃，5.8g 檸檬酸鈉，依次溶解于水，混合均勻，定容至100mL，取其中10mL放入小燒杯中，加入4g/L氧化石墨烯2mL，超聲分散均勻，作為鍍液。

稱取次磷酸鈉0.3g，溶解于水，再加入4g/L氧化石墨烯2.5mL，加水至10mL，超聲處理10min，作為預(yù)浸液。將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理過(guò)的聚氨酯泡沫，擠干放入預(yù)浸液，浸泡10min。

將經(jīng)過(guò)預(yù)浸的聚氨酯片放入鍍液，固定在液面下，氫氧化鈉控制鍍液pH為8.5~8.8，油浴控制鍍液溫度為86oC~88oC。反應(yīng)60min后，取出，去離子水洗凈，風(fēng)干，即獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。 結(jié)果如說(shuō)明書(shū)附圖中圖1所示。

實(shí)施例2

稱取1.5g CoSO₄，2.1g NaH₂PO₂，30g H₃BO₃，5.8g 檸檬酸鈉，依次溶解于水，混合均勻，定容至100mL，取其中10mL放入小燒杯中，加入4g/L氧化石墨烯3.3mL，超聲分散均勻，作為鍍液。

稱取次磷酸鈉0.3g，溶解，加入4g/L氧化石墨烯5mL，加水至10mL，超聲處理10min，作為預(yù)浸液。將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理過(guò)的聚氨酯泡沫，擠干放入預(yù)浸液，浸泡10min。

將經(jīng)過(guò)預(yù)浸的聚氨酯片放入鍍液，固定在液面下，氫氧化鈉控制鍍液pH為8.5~8.8，油浴控制鍍液溫度為86oC~88oC。反應(yīng)60min后，取出，去離子水洗凈，風(fēng)干，即獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。 結(jié)果如說(shuō)明書(shū)附圖中圖2所示。

實(shí)施例3

稱取1.5g CoSO₄，2.1g NaH₂PO₂，30g H₃BO₃，5.8g 檸檬酸鈉，依次溶解于水，混合均勻，定容至100mL，取其中10mL放入小燒杯中，加入4g/L氧化石墨烯1mL，超聲分散均勻，作為鍍液。

稱取次磷酸鈉0.3g，溶解，加入4g/L氧化石墨烯1mL，加水至10mL，超聲處理10min，作為預(yù)浸液。將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理過(guò)的聚氨酯泡沫，擠干放入預(yù)浸液，浸泡10min。

將經(jīng)過(guò)預(yù)浸的聚氨酯片放入鍍液，固定在液面下，氫氧化鈉控制鍍液pH為8.5~8.8，油浴控制鍍液溫度為86oC~88oC。反應(yīng)60min后，取出，去離子水洗凈，風(fēng)干，即獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。 結(jié)果如說(shuō)明書(shū)附圖中圖3所示。

實(shí)施例4

稱取1.5g CoSO₄，2.1g NaH₂PO₂，30g H₃BO₃，5.8g 檸檬酸鈉，依次溶解于水，混合均勻，定容至100mL，取其中10mL放入小燒杯中，加入4g/L氧化石墨烯2mL，超聲分散均勻，作為鍍液。

稱取次磷酸鈉0.3g，溶解，加入4g/L氧化石墨烯2.5mL，加水至10mL，超聲處理10min，作為預(yù)浸液。將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理過(guò)的聚氨酯泡沫，擠干放入預(yù)浸液，浸泡10min。

將經(jīng)過(guò)預(yù)浸的聚氨酯片放入鍍液，固定在液面下，氫氧化鈉控制鍍液pH為8.5~8.8，油浴控制鍍液溫度為86oC~88oC。反應(yīng)30min后，取出，去離子水洗凈，風(fēng)干，即獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。

實(shí)施例5

稱取1.5g CoSO₄，2.1g NaH₂PO₂，30g H₃BO₃，5.8g 檸檬酸鈉，依次溶解于水，混合均勻，定容至100mL，取其中20mL放入小燒杯中，加入4g/L氧化石墨烯3mL，超聲分散均勻，作為鍍液。

稱取次磷酸鈉0.3g，溶解，加入4g/L氧化石墨烯2.5mL，加水至10mL，超聲處理10min，作為預(yù)浸液。將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理過(guò)的聚氨酯泡沫，擠干放入預(yù)浸液，浸泡10min。

將經(jīng)過(guò)預(yù)浸的聚氨酯片放入鍍液，固定在液面下，氫氧化鈉控制鍍液pH為8.5~8.8，油浴控制鍍液溫度為86oC~88oC。反應(yīng)120min后，取出，去離子水洗凈，風(fēng)干，即獲得金屬鈷/石墨烯復(fù)合泡沫材料。