本發(fā)明屬于冶金加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜鎢條的制備方法。
背景技術(shù)：
鎢是一種難熔的有色金屬，也是一種重要的戰(zhàn)略資源，因其具有熔點(diǎn)高、硬度大、延性強(qiáng)、耐磨和耐腐蝕等優(yōu)良性能而得到廣泛應(yīng)用。
在鎢氧化物氫還原制取金屬鎢粉的過程中，所用氧化鎢的性質(zhì)對(duì)還原過程及最終鎢粉的質(zhì)量有較大的影響。氧化鎢的比表面積是指單位質(zhì)量氧化鎢粉所具有的總表面積，常用m2/g來表示，它間接反映氧化鎢粉的粒度和顆粒形貌，是衡量氧化鎢粉在還原過程中與氣固態(tài)物質(zhì)反應(yīng)能力的重要指標(biāo)。氧化鎢的比表面積大則意味著還原過程有較好的動(dòng)力學(xué)條件，在氫還原時(shí)有利于氫的滲入和水蒸氣的逸出，在制取摻雜的燈用鎢絲時(shí)亦要求鎢氧化物比表面積大，裂紋多，以便于摻雜。同時(shí)由于高比表面積的氧化鎢化學(xué)活性高，還原速度大，因此可以加快推舟速度和提高轉(zhuǎn)爐的給料量，從而顯著的提高鎢粉的生產(chǎn)效率。
目前的方法獲得的摻雜鎢粉要么雜質(zhì)含量比較多，雜質(zhì)多在高溫?zé)Y(jié)的時(shí)候揮發(fā)比較多，影響鎢條致密從而影響最終的密度和使用效果，要么酸洗工序使用氫氟酸和鹽酸除雜，這種方法雜質(zhì)是比較少一點(diǎn)，但是需要購置廢水處理的設(shè)備和提高廢水處理的成本，同時(shí)由于粉末在生產(chǎn)過程中接觸氫氟酸和鹽酸之后對(duì)于設(shè)備的傷害也比較大，造成設(shè)備使用壽命很短。
因此，目前，缺乏一種雜質(zhì)揮發(fā)少，同時(shí)不使用強(qiáng)酸除雜的方法的摻雜鎢條的制備法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種制備摻雜鎢條揮發(fā)雜質(zhì)少同時(shí)沒有復(fù)雜廢水處理的摻雜鎢條的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：本發(fā)明的一種摻雜鎢條的制備方法，具體包括如下步驟：
(1)仲鎢酸銨APT通過氫氣在預(yù)還原設(shè)備中還原→生產(chǎn)出來藍(lán)鎢；
(2)藍(lán)鎢通過摻雜工序，添加堿性氧化物，經(jīng)過預(yù)還原，所述預(yù)還原的溫度為600-650℃→獲得摻雜藍(lán)鎢；
(3)摻雜藍(lán)鎢通過650-850℃階梯分布的溫度范圍之內(nèi)，氫氣保護(hù)狀態(tài)之下，在還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；
(4)不同粒度組成的摻雜鎢粉通過35％濃度的氫氧化鈉溶液，在溫度為80-90℃洗滌除雜；
(5)然后再使用鹽酸洗滌中和強(qiáng)堿同時(shí)進(jìn)一步除雜，獲得洗滌并且烘干后的鎢粉；
(6)洗滌后鎢粉在混料設(shè)備中進(jìn)行粉末搭配；
(7)搭配好的粉末在冷等靜壓設(shè)備中壓制成型；
(8)鎢坯通過垂熔高溫?zé)Y(jié)，制得摻雜鎢條。
進(jìn)一步地，在步驟(3)中，所述還原溫度為650-850℃階梯分布。
進(jìn)一步地，在步驟(8)中，高溫?zé)Y(jié)的最高溫度為2650-2750℃，燒結(jié)時(shí)間為20-40分鐘。
更進(jìn)一步地，在步驟(3)中，所述還原爐為15管還原爐。
進(jìn)一步地，在步驟(4)中，所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
進(jìn)一步地，在步驟(5)中，所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
更進(jìn)一步地，在步驟(6)中，V型混料設(shè)備中進(jìn)行粉末搭配。
進(jìn)一步地，在步驟(8)中，制得密度17.5-17.8g/cm3摻雜鎢條。
有益效果：本發(fā)明生產(chǎn)的摻雜鎢條雜質(zhì)少，成型性能好，垂熔揮發(fā)少。同時(shí)在洗滌之后通過酸堿中和反應(yīng)的方法對(duì)水樣進(jìn)行處理，達(dá)標(biāo)之后再排放，整個(gè)過程簡單，效率高。本發(fā)明摻雜鎢條應(yīng)用在傳統(tǒng)照明領(lǐng)域，比如節(jié)能燈；或者加熱領(lǐng)域，比如取暖器。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是，這些實(shí)施例是本發(fā)明的闡釋和舉例，并不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
本發(fā)明的一種摻雜鎢條的制備方法，包括如下步驟：
(1)仲鎢酸銨APT通過氫氣在預(yù)還原設(shè)備中還原→生產(chǎn)出來藍(lán)鎢；
(2)藍(lán)鎢通過摻雜工序，添加堿性氧化物，經(jīng)過預(yù)還原，所述預(yù)還原的溫度為600℃→獲得摻雜藍(lán)鎢；
(3)摻雜藍(lán)鎢通過650℃的階梯溫度，通氫氣在還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；所述還原爐為15管還原爐。
(4)不同粒度組成的摻雜鎢粉通過強(qiáng)堿在溫度為80℃洗滌除雜；所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
(5)然后再使用鹽酸洗滌中和強(qiáng)堿同時(shí)進(jìn)一步除雜，獲得洗滌后鎢粉；所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
(6)洗滌后鎢粉在V型混料設(shè)備中進(jìn)行粉末搭配。
(7)搭配好的粉末在冷等靜壓設(shè)備中壓制成型；
(8)鎢坯通過垂熔高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)的溫度為2650℃，燒結(jié)時(shí)間為20分鐘。制得密度17.5g/cm3摻雜鎢條。
實(shí)施例2
實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于：
本發(fā)明的一種摻雜鎢條的制備方法，包括如下步驟：
在步驟(1)中，仲鎢酸銨APT通過氫氣在預(yù)還原設(shè)備中還原→生產(chǎn)出來藍(lán)鎢；
在步驟(2)中，藍(lán)鎢通過摻雜工序，添加堿性氧化物，經(jīng)過預(yù)還原，所述預(yù)還原的溫度為630℃→獲得摻雜藍(lán)鎢；
在步驟(3)中，摻雜藍(lán)鎢通過850℃氫氣在還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；所述還原爐為15管還原爐。
在步驟(4)中，不同粒度組成的摻雜鎢粉通過強(qiáng)堿在溫度為88℃洗滌除雜；所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
在步驟(8)中，鎢坯通過垂熔高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)的溫度為2700℃，燒結(jié)時(shí)間為30分鐘。制得密度17.7g/cm3摻雜鎢條。
實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于：
本發(fā)明的一種摻雜鎢條的制備方法，包括如下步驟：
在步驟(2)中，藍(lán)鎢通過摻雜工序，添加堿性氧化物，經(jīng)過預(yù)還原，所述預(yù)還原的溫度為650℃→獲得摻雜藍(lán)鎢；
在步驟(3)中，摻雜藍(lán)鎢通過750℃氫氣在還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；
在步驟(4)中，不同粒度組成的摻雜鎢粉通過強(qiáng)堿在溫度為90℃洗滌除雜；所述強(qiáng)堿為35％濃度的氫氧化納。
在步驟(8)中，鎢坯通過垂熔高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)的溫度為2750℃，燒結(jié)時(shí)間為40分鐘。制得密度17.7-17.8g/cm3摻雜鎢條。
對(duì)比例1
摻雜鎢條傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法之一為：
(1)仲鎢酸銨(俗稱APT)通過600℃通氫氣在預(yù)還原設(shè)備中還原→生產(chǎn)出來藍(lán)鎢；(2)藍(lán)鎢通過摻雜工序(添加堿性氧化物，提高鎢條的耐高溫性能)→獲得摻雜藍(lán)鎢；(3)摻雜藍(lán)鎢通過850℃氫氣在15管還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；(4)摻雜鎢粉通過酸洗(氫氟酸和鹽酸)工序→獲得酸洗鎢粉；(5)不同粒度的酸洗鎢粉通過V型混料設(shè)備進(jìn)行粉末搭配；(6)搭配好的粉末，通過冷等靜壓機(jī)壓制成型，獲得初步具備一定外型尺寸的壓制鎢坯；(7)壓制鎢坯經(jīng)過垂熔設(shè)備高溫?zé)Y(jié)獲得密度在17.5-17.8g/cm3的摻雜鎢條。
上述方法獲得的摻雜鎢粉通過酸洗工序之后所含雜質(zhì)很少，粉末成型性能好，垂熔高溫?zé)Y(jié)的時(shí)候雜質(zhì)揮發(fā)少，便于密度的提高，同時(shí)具備良好的加工性能，但是酸洗工序由于需要使用氫氟酸和鹽酸，需要購置廢水處理的設(shè)備和提高廢水處理的成本，同時(shí)粉末在生產(chǎn)過程中由于接觸氫氟酸和鹽酸之后對(duì)于設(shè)備的傷害也比較大，造成設(shè)備使用壽命很短，所以，我們力求尋找一種方法，可以代替上述酸洗工序，同時(shí)又達(dá)到良好的性能的目的。
對(duì)比例2
摻雜鎢條傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法之二為
(1)仲鎢酸銨(俗稱APT)通過600℃氫氣在預(yù)還原設(shè)備中還原→生產(chǎn)出來藍(lán)鎢；(2)藍(lán)鎢通過摻雜工序(添加堿性氧化物，提高鎢條的耐高溫性能)→獲得摻雜藍(lán)鎢；(3)摻雜藍(lán)鎢通過850℃氫氣在15管還原爐中還原→獲得不同粒度組成的摻雜鎢粉；(4)不同粒度的酸洗鎢粉通過V型混料設(shè)備進(jìn)行粉末搭配；(5)搭配好的粉末，通過冷等靜壓機(jī)壓制成型，獲得初步具備一定外型尺寸的壓制鎢坯；(6)壓制鎢坯經(jīng)過垂熔設(shè)備高溫?zé)Y(jié)獲得密度在17.5-17.8g/cm3的摻雜鎢條。
上述方法獲得的鎢粉由于沒有酸洗除雜工序，粉末雜質(zhì)含量比較多，由于雜質(zhì)比較高造成鎢粉成型性能比較差，垂熔過程雜質(zhì)揮發(fā)很多，需要進(jìn)行2次垂熔，這樣提高的產(chǎn)品的單位能耗。其最大的好處是沒有水體需要處理。
試驗(yàn)1
將實(shí)施例1、對(duì)比例1和對(duì)比例2得到的摻雜鎢條的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行檢測，得到具體數(shù)據(jù)如表1所示：
表1
由表1所示，對(duì)比例1有有害的廢水產(chǎn)生，需要進(jìn)行廢水處理，成本很高；對(duì)比例2方案沒有廢水但是雜質(zhì)含量比較高；實(shí)施例1有廢水產(chǎn)生，但是廢水只需要經(jīng)過酸堿中和反應(yīng)就可以處理。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書、說明書及其等效物界定。