本發(fā)明公開(kāi)了一種層疊式微波衰減陶瓷材料的制備方法，屬于吸波材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
衰減材料一屬于吸波材料一種。它的本質(zhì)就是在介質(zhì)內(nèi)部，通過(guò)極化這種物理機(jī)制將微波能轉(zhuǎn)化為熱能并經(jīng)由材料本身將熱能交換到外界環(huán)境中去。隨著人們對(duì)微波衰減材料研究的深入，它己經(jīng)被越來(lái)越多的應(yīng)用到一些電真空器件中。而正是這些材料的使用，才使得那些大功率微波電真空器件達(dá)到使用要求。與此同時(shí)，微波衰減材料也已經(jīng)被開(kāi)發(fā)用于很多軍事技術(shù)和保密設(shè)施中。而在微波測(cè)量系統(tǒng)中，這種材料也已經(jīng)作為一個(gè)重要的內(nèi)容和載體被加以推廣和應(yīng)用。對(duì)于提供衰減的器件來(lái)說(shuō)，除了要求材料一具有良好的衰減性能和熱傳導(dǎo)性能外，對(duì)材料一其它方面的要求也同樣重要降。首先，為保證器件能夠正常工作而不受環(huán)境和條件的制約，材料應(yīng)該具備耐腐蝕、耐高溫等特性，即具備一定的穩(wěn)定性。其次，為使器件在移動(dòng)和使用過(guò)程中不容易因?yàn)橐恍┩饨绲牟焕蛩囟粨p壞，失去功能，材料還應(yīng)該有一定的機(jī)械強(qiáng)度。再次，從生產(chǎn)者的角度考慮，當(dāng)然希望器件的制作過(guò)程越簡(jiǎn)單且易于操作越好，這樣可以有效的提高生產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。隨著大功率真空電子器件向小型化的方向發(fā)展，在技術(shù)上對(duì)散熱問(wèn)題也提出了更高的要求，即要想保證行波管等電子器件能夠穩(wěn)定而正常的工作，微波衰減材料必須具有足夠高的電阻率，以使電磁波被介質(zhì)最大程度吸收后轉(zhuǎn)化而成的熱能能夠迅速的交換到外界環(huán)境中去。
現(xiàn)有制備的微波衰減材料中，在AIN基體中加入第二相Mo作為微波衰減劑，那么第二相Mo的含量，分布狀態(tài)都會(huì)對(duì)復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)率產(chǎn)生影響。第二相含量越高，基體與第二相顆粒的晶界數(shù)量越多，產(chǎn)生的界面熱阻越大，對(duì)復(fù)合陶瓷的導(dǎo)熱能力影響越大。通過(guò)調(diào)整復(fù)合材料一中的第二相含量，可以調(diào)節(jié)復(fù)合陶瓷的熱導(dǎo)，但是由于Mo作為導(dǎo)電相制備的復(fù)合陶瓷，其電阻率特別敏感于Mo的添加量變化，因而形成的滲流閾很窄，所以對(duì)于不同的微波材料，吸收和衰減效率無(wú)法有效的統(tǒng)一，所以制備一種使用率較廣，效率較高的微波衰減材料很有必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)現(xiàn)有的添加有Mo的微波衰減材料，滲流閾很窄，使用范圍較窄，無(wú)法大面積使用和推廣的問(wèn)題，提供了一種球磨制備不同粒徑的混合微波衰減材料粉末，隨后按粒徑大小依次澆筑，通過(guò)粒徑大小壓實(shí)后產(chǎn)生的孔隙不同，來(lái)適應(yīng)不同波長(zhǎng)的微波，從而大大增強(qiáng)其吸波效率，同時(shí)在吸波過(guò)程中使其循序吸收使其衰減，大大提高微波衰減的效率，有效解決了微波衰減材料滲流閾較窄，使用范圍較小，無(wú)法大面積使用和推廣的問(wèn)題
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10～15份Y2O3，45～50份金屬鉬顆粒和20～25份碳化硅顆粒置于球磨罐中，在550～600r/min下球磨3～5h，隨后依次過(guò)100～120目、120～140目和140～160目篩，分別收集得基底球磨粉末，中層球磨粉末和外層球磨粉末；
（2）按質(zhì)量比1：5，將聚乙烯醇與去離子水?dāng)嚢杌旌希?5～70℃下水浴10～15min后，靜置冷卻至室溫，制備得聚乙烯醇溶液，再分別按質(zhì)量比1:1，將上述制備三種粉末與聚乙烯醇溶液攪拌混合并分別置于三個(gè)不同的燒杯中，控制不同粒徑球磨粉末質(zhì)量相同，分別制備得基底球磨漿料，中層球磨漿料和外層球磨漿料；
（3）將上述制備的基底球磨漿料澆筑至不銹鋼模具底部，待澆筑完成后，靜置脫泡25～30min，在對(duì)不銹鋼模具中澆筑中層球磨漿料，待澆筑完成后，靜置脫泡45～50min，隨后將外層球磨漿料澆筑至不銹鋼模具中，控制澆筑的漿料體積比為基底球磨漿料：中層球磨漿料：外層球磨漿料=3:2:1，待外層球磨漿料澆筑完成后，在室外下靜置固化6～8h；
（4）待靜置固化完成后，將固化后的模具置于25～27MPa下冷壓10～15min，待冷壓完成后，再在250～300℃下預(yù)熱25～30min，隨后按20℃/min升溫至1750～1800℃，保溫?zé)Y(jié)3～5h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種微波衰減陶瓷材料。
本發(fā)明制備的微波衰減陶瓷材料，在1kHz～1MHz范圍內(nèi)，介電損耗正切tanδ＞0.25，介電常數(shù)ε＜38。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制備的微波衰減陶瓷材料使用范圍較廣，且微波衰減效率較同類產(chǎn)品提供25～30%；
（2）本發(fā)明制作工藝簡(jiǎn)單，且原材料易得，有效節(jié)約了制備成本。
具體實(shí)施方式
首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10～15份Y2O3，45～50份金屬鉬顆粒和20～25份碳化硅顆粒置于球磨罐中，在550～600r/min下球磨3～5h，隨后依次過(guò)100～120目、120～140目和140～160目篩，分別收集得基底球磨粉末，中層球磨粉末和外層球磨粉末；按質(zhì)量比1：5，將聚乙烯醇與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5～70℃下水浴10～15min后，靜置冷卻至室溫，制備得聚乙烯醇溶液，再分別按質(zhì)量比1:1，將上述制備三種粉末與聚乙烯醇溶液攪拌混合并分別置于三個(gè)不同的燒杯中，控制不同粒徑球磨粉末質(zhì)量相同，分別制備得基底球磨漿料，中層球磨漿料和外層球磨漿料；將上述制備的基底球磨漿料澆筑至不銹鋼模具底部，待澆筑完成后，靜置脫泡25～30min，在對(duì)不銹鋼模具中澆筑中層球磨漿料，待澆筑完成后，靜置脫泡45～50min，隨后將外層球磨漿料澆筑至不銹鋼模具中，控制澆筑的漿料體積比為基底球磨漿料：中層球磨漿料：外層球磨漿料=3:2:1，待外層球磨漿料澆筑完成后，在室外下靜置固化6～8h；待靜置固化完成后，將固化后的模具置于25～27MPa下冷壓10～15min，待冷壓完成后，再在250～300℃下預(yù)熱25～30min，隨后按20℃/min升溫至1750～1800℃，保溫?zé)Y(jié)3～5h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種微波衰減陶瓷材料。
實(shí)例1
首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量10份Y2O3，45份金屬鉬顆粒和20份碳化硅顆粒置于球磨罐中，在550r/min下球磨3h，隨后依次過(guò)100目、120目和140目篩，分別收集得基底球磨粉末，中層球磨粉末和外層球磨粉末；按質(zhì)量比1：5，將聚乙烯醇與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?5℃下水浴10min后，靜置冷卻至室溫，制備得聚乙烯醇溶液，再分別按質(zhì)量比1:1，將上述制備三種粉末與聚乙烯醇溶液攪拌混合并分別置于三個(gè)不同的燒杯中，控制不同粒徑球磨粉末質(zhì)量相同，分別制備得基底球磨漿料，中層球磨漿料和外層球磨漿料；將上述制備的基底球磨漿料澆筑至不銹鋼模具底部，待澆筑完成后，靜置脫泡25min，在對(duì)不銹鋼模具中澆筑中層球磨漿料，待澆筑完成后，靜置脫泡45min，隨后將外層球磨漿料澆筑至不銹鋼模具中，控制澆筑的漿料體積比為基底球磨漿料：中層球磨漿料：外層球磨漿料=3:2:1，待外層球磨漿料澆筑完成后，在室外下靜置固化6h；待靜置固化完成后，將固化后的模具置于25MPa下冷壓10min，待冷壓完成后，再在250℃下預(yù)熱25min，隨后按20℃/min升溫至1750℃，保溫?zé)Y(jié)3h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種微波衰減陶瓷材料。
實(shí)例2
首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量12份Y2O3，47份金屬鉬顆粒和22份碳化硅顆粒置于球磨罐中，在575r/min下球磨4h，隨后依次過(guò)110目、130目和150目篩，分別收集得基底球磨粉末，中層球磨粉末和外層球磨粉末；按質(zhì)量比1：5，將聚乙烯醇與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?7℃下水浴12min后，靜置冷卻至室溫，制備得聚乙烯醇溶液，再分別按質(zhì)量比1:1，將上述制備三種粉末與聚乙烯醇溶液攪拌混合并分別置于三個(gè)不同的燒杯中，控制不同粒徑球磨粉末質(zhì)量相同，分別制備得基底球磨漿料，中層球磨漿料和外層球磨漿料；將上述制備的基底球磨漿料澆筑至不銹鋼模具底部，待澆筑完成后，靜置脫泡27min，在對(duì)不銹鋼模具中澆筑中層球磨漿料，待澆筑完成后，靜置脫泡47min，隨后將外層球磨漿料澆筑至不銹鋼模具中，控制澆筑的漿料體積比為基底球磨漿料：中層球磨漿料：外層球磨漿料=3:2:1，待外層球磨漿料澆筑完成后，在室外下靜置固化7h；待靜置固化完成后，將固化后的模具置于26MPa下冷壓12min，待冷壓完成后，再在275℃下預(yù)熱27min，隨后按20℃/min升溫至1775℃，保溫?zé)Y(jié)4h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種微波衰減陶瓷材料。
實(shí)例3
首先按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量15份Y2O3，50份金屬鉬顆粒和25份碳化硅顆粒置于球磨罐中，在600r/min下球磨5h，隨后依次過(guò)120目、140目和160目篩，分別收集得基底球磨粉末，中層球磨粉末和外層球磨粉末；按質(zhì)量比1：5，將聚乙烯醇與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0℃下水浴15min后，靜置冷卻至室溫，制備得聚乙烯醇溶液，再分別按質(zhì)量比1:1，將上述制備三種粉末與聚乙烯醇溶液攪拌混合并分別置于三個(gè)不同的燒杯中，控制不同粒徑球磨粉末質(zhì)量相同，分別制備得基底球磨漿料，中層球磨漿料和外層球磨漿料；將上述制備的基底球磨漿料澆筑至不銹鋼模具底部，待澆筑完成后，靜置脫泡30min，在對(duì)不銹鋼模具中澆筑中層球磨漿料，待澆筑完成后，靜置脫泡50min，隨后將外層球磨漿料澆筑至不銹鋼模具中，控制澆筑的漿料體積比為基底球磨漿料：中層球磨漿料：外層球磨漿料=3:2:1，待外層球磨漿料澆筑完成后，在室外下靜置固化8h；待靜置固化完成后，將固化后的模具置于27MPa下冷壓15min，待冷壓完成后，再在300℃下預(yù)熱30min，隨后按20℃/min升溫至1800℃，保溫?zé)Y(jié)5h后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種微波衰減陶瓷材料。