本發(fā)明屬于冶金工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分離銠銥的新工藝，可用于含有銠銥水解渣，也可用于含有其他雜質(zhì)的銠銥渣。
背景技術(shù)：
富鉑族金屬物料一般的處理流程為：將鉑族金屬用硫酸漿化后，加入一種強(qiáng)氧化劑，通過蒸餾法將鋨釕以氣體揮發(fā)吸收后，剩余的貴金屬采取水溶液氯化法徹底轉(zhuǎn)入溶液中進(jìn)行分離。由于金的氧化還原電位較高，在溶液中易被還原造成損失，因此金首先被分離，再通過加入還原劑控制電位將鉑鈀沉淀實(shí)現(xiàn)和銠銥分離銜接鉑鈀分離精制工序，溶液中的銠銥通過鋅鎂粉置換轉(zhuǎn)入渣中待進(jìn)一步銠銥分離與精煉。
銠銥置換渣通過酸浸→P204萃賤金屬→水解除鉑→銠銥水解渣，渣中銠銥含量和純度均較高，現(xiàn)有生產(chǎn)中普遍采用TBP（磷酸三丁脂）分離銠銥，然而在生產(chǎn)實(shí)際中存在著以下問題：（1）TBP對(duì)有機(jī)玻璃、聚氯乙烯（PVC）、增強(qiáng)聚氯乙烯（UPVC）等常見材質(zhì)有腐蝕溶脹作用再加上高酸度等強(qiáng)腐蝕作用，工業(yè)實(shí)際應(yīng)用中選擇合適的設(shè)備材質(zhì)較困難；（2）利用TBP三級(jí)萃取銥（Ⅳ）為間歇性操作，每次操作前需向料液中加入氧化劑保證銥（Ⅲ）大部分轉(zhuǎn)化成銥（Ⅳ）被萃取，該過程不利于設(shè)備自動(dòng)化控制和產(chǎn)量的提升；因此，需要開發(fā)一種快速分離銠銥的化學(xué)沉淀方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服以上技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種分離銠銥的新工藝，該工藝的使用不僅提高了銠銥的分離效率，而且能夠?qū)崿F(xiàn)銠銥的工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模的實(shí)現(xiàn)，銠的沉淀率達(dá)到99%以上。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種分離銠銥的新工藝，該工藝步驟如下：
（1）含有銠銥的溶液中加入強(qiáng)氧化劑控制電位，將溶液中貴金屬離子轉(zhuǎn)化成高價(jià)態(tài)；
（2）加入液堿控制料液的的pH值，通氯降低pH=8-9停止，反復(fù)上述過程三次后，將銠銥轉(zhuǎn)入渣中；
（3）加入鹽酸溶解銠銥渣，控制酸度，加入強(qiáng)氧化劑控制料液的電位在900-950mV，控制溫度，加入試劑DETA沉淀銠；
所述強(qiáng)氧化劑為氯氣、次氯酸鈉、溴酸鈉、高錳酸鉀和重鉻酸鉀中的一種。
所述步驟（1）電位要求在900mV以上。
所述步驟（2）液堿濃度為30%-40%之間，控制料液的的pH值在11-12之間。
所述步驟（3）銠銥渣酸度在4-6mol/L之間。
所述步驟（3）溫度控制在70-75℃之間。
所述步驟（3）加入試劑DETA后反應(yīng)時(shí)間為0.5h。
本發(fā)明的有益效果是：1、提高了銠銥分離效率，銠的沉淀率99%以上；2、較TBP分離銠銥工藝，該方法將生產(chǎn)周期縮短了60%。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一種分離銠銥的新工藝的流程框圖。
具體實(shí)施方式
一種分離銠銥的新工藝，該工藝包括以下步驟：（1）含有銠銥的溶液中通入氯氣控制電位在900mV以上后停止通氯氣，該過程的目的是盡可能將銠銥控制在較高價(jià)態(tài)；（2）隨后加入30%-40%液堿控制料液的的pH值在11-12之間，通氯降低pH=8-9停止，反復(fù)上述過程三次后，將銠銥轉(zhuǎn)入渣中；（3）加入鹽酸溶解銠銥渣，控制酸度在4-6mol/L，通過加入強(qiáng)氧化劑控制料液的電位在900-950mV；（4）升溫至70℃，按照理論量2倍加入試劑DETA（二乙烯三胺）沉淀銠，控制溫度在70-75℃，恒溫半小時(shí)冷卻過濾。
本發(fā)明反應(yīng)原理：H3RhCl6+DETA→H3DETARhCl6↓。
實(shí)施例1
向含銠銥的溶液中通入氯氣控制電位在950mV，停止通氯氣，隨后加入35%液堿控制料液的的pH值在11之間，通氯降低pH=8.5停止，反復(fù)上述過程三次后，將銠銥轉(zhuǎn)入渣中；加入鹽酸溶解銠銥渣，控制酸度在4mol/L，通過加入強(qiáng)氧化劑控制料液的電位在920mV；升溫至70℃，按照理論量2倍加入試劑DETA沉淀銠，控制溫度在70-75℃，恒溫半小時(shí)冷卻過濾。整個(gè)過程銠的沉淀率為99.85%。
表1 實(shí)施例1沉淀前后溶液成分變化（g/L）
實(shí)施例2
向含銠銥的溶液中通入氯氣控制電位在940mV，停止通氯氣，隨后加入40%液堿控制料液的的pH值在12之間，通氯降低pH=9停止，反復(fù)上述過程三次后，將銠銥轉(zhuǎn)入渣中；加入鹽酸溶解銠銥渣，控制酸度在5mol/L，通過加入強(qiáng)氧化劑控制料液的電位在935mV；升溫至70℃，按照理論量2倍加入試劑DETA沉淀銠，控制溫度在70-75℃，恒溫半小時(shí)冷卻過濾。整個(gè)過程銠的沉淀率為99.87%。
表2 實(shí)施例2沉淀前后溶液成分變化（g/L）