本發(fā)明屬于粉末冶金粉末制備領(lǐng)域，提供了一種制備球形鎢粉的制備方法。通過(guò)將原料仲鎢酸銨(APT)煅燒然后球化分流篩選，氫氣還原來(lái)制取球形鎢粉。與傳統(tǒng)方法制取球形鎢粉相比，本發(fā)明制備工藝流程簡(jiǎn)單，周期短，生產(chǎn)效率更高。而且原料仲鎢酸銨價(jià)格便宜，成本更低。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，球形鎢粉廣泛地應(yīng)用于熱噴涂、多孔材料以及粉末冶金工業(yè)中，其需求量也在與日俱增。球形鎢粉有兩大特點(diǎn)：一是外觀呈球形，粉末流動(dòng)性能好，二是高振實(shí)密度。球形鎢粉在電子材料和過(guò)濾材料中有重要的應(yīng)用。球形鎢粉不僅流動(dòng)性能好，而且制成的涂層具有更好的耐磨性能。用球形鎢粉制備的多孔鎢具有更均勻的孔隙，它正逐漸取代常規(guī)鎢粉，用于制作多孔鎢部件。在粉末冶金工業(yè)中，球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過(guò)程中收縮非常均勻，可實(shí)現(xiàn)良好的尺寸控制。

目前球形鎢粉的制備方法有：一：等離子體法，等離子體具有高溫、高焓、高的化學(xué)反應(yīng)活性、這種方法利用等離子體的高溫對(duì)多角行的鎢粉的表面或整體熔化，因表面張力形成球形顆粒，并通過(guò)極高的冷卻速度凝固制備出微米級(jí)球形鎢粉，但等離子體設(shè)備昂貴，生產(chǎn)能力低。二：鎢酸鹽氫還原法，用濃硫酸作為鎢酸銨的沉淀劑以及分散劑，得到鎢酸沉淀，然后將沉淀物干燥、氫氣還原后得到球形鎢粉。由于該方法中使用了濃硫酸，對(duì)環(huán)境污染較大，而且對(duì)反應(yīng)設(shè)備有一定的要求，成本較高，制備出來(lái)的球形鎢粉粒徑分布不均勻，呈球率也較低。三：鹵化鎢氫還原法，以鎢和鎢廢料為原料直接氯化成六氯化鎢，經(jīng)氫還原制取純度＞99.9％、粒度為0.02-0.1μm的超細(xì)球形鎢粉。由于采用鹵化鎢氫還原制備鎢粉，在反應(yīng)時(shí)涉及強(qiáng)烈腐蝕性的鹵化氫氣體，勞動(dòng)條件惡劣，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，而且腐蝕生產(chǎn)設(shè)備。四：循環(huán)氧化法，通過(guò)對(duì)原料鎢粉多次氧化得到氧化鎢，在對(duì)氧化鎢進(jìn)行還原，如此進(jìn)行多次得到球形鎢粉，此方法過(guò)程比較復(fù)雜，需要多次氧化還原，成本較高。

相對(duì)于上述工藝路線長(zhǎng)制備方法，本發(fā)明簡(jiǎn)化了近球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，周期比較短，易于控制參數(shù)，生產(chǎn)成本比較低而且生產(chǎn)過(guò)程中不使用濃硫酸對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種球形鎢粉的制備方法。該方法降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了工藝流程，參數(shù)容易控制，工藝便捷。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

(1)取顆粒狀的仲鎢酸銨(APT)，將仲鎢酸銨放入管式電阻爐內(nèi)煅燒，將煅燒后粉末移入球形化設(shè)備(HYB)中進(jìn)行整形處理。整形處理后將粉末進(jìn)行篩選，篩選去那些尖角和棱邊粗糙且粒度不均勻的顆粒，同時(shí)除去球形化處理后的細(xì)小和整形掉落的顆粒。將篩選后的粉末在氫氣氣氛下還原，從而得到粒度均勻的球形鎢粉。

一種近球形鎢粉的制備方法，其特征是，包括以下步驟，

取顆粒狀的仲鎢酸銨，將仲鎢酸銨放入管式電阻爐內(nèi)煅燒，煅燒溫度為700-800℃，煅燒時(shí)間為30-60min；將煅燒后粉末移入球形化設(shè)備中進(jìn)行整形處理；整形處理后將粉末進(jìn)行篩選，篩選后的粉末粒度大于10μm，將篩選后的粉末在氫氣氣氛下還原，還原溫度為650-700℃，還原時(shí)間為60-90min，從而得到球形鎢粉。

進(jìn)一步的，球形化設(shè)備處理的轉(zhuǎn)速為3000-4500r/min,處理時(shí)間為10-60min。

更進(jìn)一步，一種球形鎢粉的制備方法主要包括以下步驟：

1.稱取一定的仲鎢酸銨(A)，將仲鎢酸銨放入管式電阻爐內(nèi)密閉環(huán)境在700～800℃加熱，保溫30-60min.

2.然后將樣品從管式電阻爐內(nèi)取出，將取出的粉末放入球化設(shè)備(HYB)中，在轉(zhuǎn)速為3000-4500r/min,處理時(shí)間為10-60min條件下對(duì)顆粒進(jìn)行球形化處理，除去顆粒的棱角。

3.將球形處理后的顆粒進(jìn)行篩分處理，然后放入管式電阻爐內(nèi)還原，通氫氣還原溫度設(shè)定為650～700℃，還原時(shí)間為60～90min。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過(guò)機(jī)械方法球形化處理煅燒后的仲鎢酸銨，與不處理對(duì)比，之前呈多角顆粒狀，棱角分明，無(wú)定型，表面粗糙。通過(guò)球磨處理氫還原可以制的近球形鎢粉，形貌呈近球形，顆粒分布較均勻。同時(shí)，這種方法與現(xiàn)有技術(shù)是在常規(guī)鎢粉進(jìn)一步處理得到球形鎢粉相比，生產(chǎn)成本更低，價(jià)格更便宜，工藝流程更短，而且無(wú)污染，環(huán)保，便捷，處理方法和工藝流程參數(shù)易于控制。

附圖說(shuō)明

圖1是原料仲鎢酸銨的掃描電鏡圖。

圖2是制取球形鎢粉的X射線衍射圖。

圖3是制取球形鎢粉的掃描電鏡圖之一。

圖4是制取球形鎢粉的掃描電鏡圖之二。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為700℃保溫60min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為2000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為700℃還原時(shí)間60min，從而制的球形鎢粉。

實(shí)施例二：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為700℃保溫60min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為3000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為800℃還原時(shí)間60min，從而制的球形鎢粉。

實(shí)施例三：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為750℃保溫60min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為3000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為750℃還原時(shí)間60min，從而制的球形鎢粉。

實(shí)施例四：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為750℃保溫90min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為3000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為800℃還原時(shí)間60min，從而制的球形鎢粉。

實(shí)施例五：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為800℃保溫60min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為2000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為700℃還原時(shí)間60min，從而制的球形鎢粉。

實(shí)施例六：

1.稱取費(fèi)式平均粒度為15μm仲鎢酸銨顆粒，在管式電阻爐內(nèi)溫度為800℃保溫60min。

2.將步驟1中粉末顆粒移入到球化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速為3000r/min下球磨30min，步驟1的顆粒進(jìn)行球形化整形處理。

3.將步驟2中球形處理后的顆粒，放入到管式電阻爐內(nèi)，氫氣還原，還原溫度為800℃還原時(shí)間90min，從而制的球形鎢粉。