本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料及其制造領(lǐng)域，涉及一種在鋁合金熔體中添加納米TiN顆粒制備鋁基復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料因具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高、耐疲勞、耐磨、阻尼性能好等優(yōu)良的綜合力學(xué)性能和使用性能且成本較纖維增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料低廉，已被廣泛關(guān)注及研究。TiN與Al同屬面心立方結(jié)構(gòu)，且因其線膨脹系數(shù)較其他增強(qiáng)相更接近鋁基體，故在基體中產(chǎn)生的應(yīng)力集中相對(duì)較低，是一種理想的增強(qiáng)相。但目前的實(shí)驗(yàn)研究表明，若使用傳統(tǒng)的鑄造工藝制備鋁基復(fù)合材料，納米顆粒極易團(tuán)聚且與鋁合金熔體的潤(rùn)濕性差，很難在鋁合金熔體中均勻分散，這阻礙了該制備工藝的進(jìn)一步發(fā)展。若使用其他的制備方法，如：粉末冶金、壓力浸滲、噴射共沉積等又增加了制備的成本及難度。因此，解決納米顆粒在鋁合金熔體中潤(rùn)濕性和分散性差的難題，對(duì)促進(jìn)金屬基納米復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用具有十分重要的價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種納米TiN顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，以解決納米TiN顆粒在鋁合金熔體中潤(rùn)濕性和分散性差的難題。

具體步驟為：

(1) 稱(chēng)量32g Al粉，納米TiN顆粒按質(zhì)量比為T(mén)iN: Al =1: 20~1:40稱(chēng)量。

(2) 將不銹鋼磨球加入到不銹鋼球磨罐中，將步驟(1)稱(chēng)量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分為大小兩種，其中大磨球直徑為10mm，數(shù)量為3~5個(gè)，小磨球直徑為8mm，數(shù)量為10~15個(gè)，磨球加磨料在球磨罐中的高度不高于球磨罐內(nèi)腔深度的三分之二。

(3) 對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空或通氬氣后放置在球磨機(jī)中進(jìn)行干磨，為防止粉末間冷焊情況的發(fā)生,每球磨1分鐘，停機(jī)靜置2分鐘，球磨過(guò)程總時(shí)長(zhǎng)為43分鐘。

(4) 待球磨罐完全冷卻后取出磨料，得到納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末。

(5) 按質(zhì)量比Al-7Si-0.3Mg的配比計(jì)算并配料750g作為鋁基體原料，將稱(chēng)取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護(hù)下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在630°C，以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩(wěn)定后，再次以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質(zhì)量百分含量0.1~0.2% 的量，得鋁合金熔體。

（6）將步驟(4)得到的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末加入到步驟（5）所得鋁合金熔體中，加入時(shí)間為5~20分鐘；粉末添加完成后，持續(xù)攪拌15分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至690°C，待熔體溫度穩(wěn)定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對(duì)熔體進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為10~20分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750°C，澆入到經(jīng)350°C預(yù)熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

所述鋁錠純度達(dá)99.9%。

所述鋁硅中間合金為含質(zhì)量百分比25%的Si的鋁硅中間合金。

所述鎂塊純度達(dá)99.6%。

所述納米TiN顆粒，純度達(dá)99.9%，粒徑大小為20nm。

所述Al粉粒度為75μm，純度達(dá)99.95%。

所用的球磨機(jī)為SFM-3高速擺振球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速為1400r/min。

本發(fā)明制備的納米TiN顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，有效改善了納米TiN與鋁合金熔體的潤(rùn)濕性和分散性問(wèn)題，通過(guò)掃描電子顯微鏡照片可以看出，納米TiN顆粒均勻地分布在鋁基體中（如圖2）。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg鋁基納米復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

(1) 稱(chēng)量32g Al粉，納米TiN顆粒按質(zhì)量比為T(mén)iN: Al =1:40 稱(chēng)量。

(2) 將不銹鋼磨球加入到不銹鋼球磨罐中，將步驟(1)稱(chēng)量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分為大小兩種，其中大磨球直徑為10mm，數(shù)量為4個(gè)，小磨球直徑為8mm，數(shù)量為15個(gè)。

(3) 對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空或通氬氣后放置在球磨機(jī)中進(jìn)行干磨，為防止粉末間冷焊情況的發(fā)生,每球磨1分鐘，停機(jī)靜置2分鐘，球磨過(guò)程總時(shí)長(zhǎng)為43分鐘。

(4) 待球磨罐完全冷卻后取出磨料，得到納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末，其掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。

(5) 按質(zhì)量比Al-7Si-0.3Mg的配比計(jì)算并配料750g作為鋁基體原料，將稱(chēng)取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護(hù)下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在630°C，以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩(wěn)定后，再次以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質(zhì)量百分含量0.1% 的量，得鋁合金熔體。

（6）將步驟(4)得到的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末加入到步驟（5）所得鋁合金熔體中，加入時(shí)間為10分鐘；粉末添加完成后，持續(xù)攪拌15分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至690 °C，待熔體溫度穩(wěn)定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對(duì)熔體進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為10分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750 °C，澆入到經(jīng)350 °C預(yù)熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。本實(shí)例制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg鋁基納米復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片如圖2所示。

實(shí)施例2：

(1) 稱(chēng)量Al粉32g，納米TiN顆粒按質(zhì)量比為T(mén)iN: Al =1:20 稱(chēng)量。

(2) 將不銹鋼磨球加入到不銹鋼球磨罐中，將步驟(1)稱(chēng)量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分為大小兩種，其中大磨球直徑為10mm，數(shù)量為5個(gè)，小磨球直徑為8mm，數(shù)量為12個(gè)。

(3) 對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空或通氬氣后放置在球磨機(jī)中進(jìn)行干磨，為防止粉末間冷焊情況的發(fā)生,每球磨1分鐘，停機(jī)靜置2分鐘，球磨過(guò)程總時(shí)長(zhǎng)為43分鐘。

(4) 待球磨罐完全冷卻后取出磨料，得到納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末。

(5) 按質(zhì)量比Al-7Si-0.3Mg的配比計(jì)算并配料750g作為鋁基體原料，將稱(chēng)取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護(hù)下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在630°C，以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩(wěn)定后，再次以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質(zhì)量百分含量0.2% 的量，得鋁合金熔體。

（6）將步驟(4)得到的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末加入到步驟（5）所得鋁合金熔體中，加入時(shí)間為20分鐘；粉末添加完成后，持續(xù)攪拌15分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至690 °C，待熔體溫度穩(wěn)定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對(duì)熔體進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為20分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750 °C，澆入到經(jīng)350 °C預(yù)熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

實(shí)施例3：

(1) 稱(chēng)量Al粉32g，納米TiN顆粒按質(zhì)量比為T(mén)iN: Al =1:32 稱(chēng)量。

(2) 將不銹鋼磨球加入到不銹鋼球磨罐中，將步驟(1)稱(chēng)量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分為大小兩種，其中大磨球直徑為10mm，數(shù)量為3個(gè)，小磨球直徑為8mm，數(shù)量為15個(gè)。

(3) 對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空或通氬氣后放置在球磨機(jī)中進(jìn)行干磨，為防止粉末間冷焊情況的發(fā)生,每球磨1分鐘，停機(jī)靜置2分鐘，球磨過(guò)程總時(shí)長(zhǎng)為43分鐘。

(4) 待球磨罐完全冷卻后取出磨料，得到納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末。

(5) 按質(zhì)量比Al-7Si-0.3Mg的配比計(jì)算并配料750g作為鋁基體原料，將稱(chēng)取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護(hù)下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在630°C，以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩(wěn)定后，再次以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質(zhì)量百分含量0.13% 的量，得鋁合金熔體。

（6）將步驟(4)得到的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末加入到步驟（5）所得鋁合金熔體中，加入時(shí)間為15分鐘；粉末添加完成后，持續(xù)攪拌15分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至690 °C，待熔體溫度穩(wěn)定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對(duì)熔體進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為15分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750 °C，澆入到經(jīng)350 °C預(yù)熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

實(shí)施例4：

(1) 稱(chēng)量Al粉32g，納米TiN顆粒按質(zhì)量比為T(mén)iN: Al =1:25 稱(chēng)量；

(2) 將不銹鋼磨球加入到不銹鋼球磨罐中，將步驟(1)稱(chēng)量的粉末混合置于球磨罐中；所述磨球分為大小兩種，其中大磨球直徑為10mm，數(shù)量為5個(gè)，小磨球直徑為8mm，數(shù)量為10個(gè)。

(3) 對(duì)球磨罐進(jìn)行抽真空或通氬氣后放置在球磨機(jī)中進(jìn)行干磨，為防止粉末間冷焊情況的發(fā)生,每球磨1分鐘，停機(jī)靜置2分鐘，球磨過(guò)程總時(shí)長(zhǎng)為43分鐘。

(4) 待球磨罐完全冷卻后取出磨料，得到納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末。

(5) 按質(zhì)量比Al-7Si-0.3Mg的配比計(jì)算并配料750g作為鋁基體原料，將稱(chēng)取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護(hù)下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在630°C，以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩(wěn)定后，再次以850r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)熔體進(jìn)行機(jī)械攪拌，同時(shí)借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質(zhì)量百分含量0.17% 的量，得鋁合金熔體。

（6）將步驟(4)得到的納米TiN和Al粉的復(fù)合粉末加入到步驟（5）所得鋁合金熔體中，加入時(shí)間為15分鐘；粉末添加完成后，持續(xù)攪拌15分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至690 °C，待熔體溫度穩(wěn)定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對(duì)熔體進(jìn)行時(shí)長(zhǎng)為20分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750 °C，澆入到經(jīng)350 °C預(yù)熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

所述鋁錠純度達(dá)99.9%。

所述鋁硅中間合金為含質(zhì)量百分比25%的Si的鋁硅中間合金。

所述鎂塊純度達(dá)99.6%。

所述納米TiN顆粒，純度達(dá)99.9%，粒徑大小為20nm。

所述Al粉粒度為75μm，純度達(dá)99.95%。

所用的球磨機(jī)為SFM-3高速擺振球磨機(jī)，轉(zhuǎn)速為1400r/min。

需要指出的是，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，上述具體的試驗(yàn)實(shí)例還可以舉出許多，根據(jù)申請(qǐng)人大量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，在本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)所提出的范圍，均可以達(dá)到本發(fā)明的目的。