本發(fā)明屬于3D打印/增材制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種3D打印用鈦合金粉末的制備方法。尤其涉及一種3D打印用微細(xì)高純鈦合金粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

鈦合金由于具有密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性能好、耐熱性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。但由于其機(jī)械加工性能差，而航空航天領(lǐng)域的零部件通常具有復(fù)雜形狀，這極大地限制了鈦合金在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用。“3D打印”又稱“增材制造”，由于其相對(duì)于傳統(tǒng)制造方法具有“柔性制造”和“節(jié)省原材料”的先天優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)在全球航空航天及軍工制造業(yè)掀起熱潮。應(yīng)用3D打印技術(shù)可制造出尺寸精度接近成品的高性能鈦合金毛坯件，只需要少量的機(jī)械加工就能滿足尺寸精度要求。由于此工藝不需要模具，從而提高了材料利用率并大大降低制造成本，引起全球企業(yè)界的廣泛關(guān)注。

鈦合金粉末是當(dāng)前3D打印鈦合金零部件的主要原料，其生產(chǎn)方法決定了粉末的性能用途。3D打印工藝要求鈦合金粉末粒度細(xì)小、流動(dòng)性好、雜質(zhì)元素和氧含量低、粉末球形度高，目前市場(chǎng)上的普通鈦合金粉末難于滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。目前，鈦合金粉末的生產(chǎn)方法主要有氫化脫氫法、旋轉(zhuǎn)電極法、氣霧化法等。氫化脫氫法(HDH)工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)，破碎過(guò)程易引入雜質(zhì)，且鈦粉形狀不規(guī)則、氧含量高，很難滿足對(duì)高質(zhì)量鈦粉的要求。旋轉(zhuǎn)電極法制備的鈦合金粉末形狀為規(guī)則的球形、粉末流動(dòng)性好、氧含量低，但粉末的粒度較粗，生產(chǎn)成本較高。氣霧化法制備粉末，是利用高壓高速氣流撞擊熔融金屬液流，將高速氣體的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熔滴的表面能，進(jìn)而將熔體破碎形成細(xì)小液滴并球化冷卻生成粉末。氣霧化制粉具有環(huán)境污染小、工藝簡(jiǎn)單、冷卻速度快等優(yōu)點(diǎn)，制備的粉末具有球形度高、氧含量低、成分均勻、晶粒細(xì)小、粉末粒度可控等優(yōu)點(diǎn)，氣體霧化技術(shù)已成為生產(chǎn)金屬及合金粉末的主要方法之一。

國(guó)內(nèi)關(guān)于3D打印/增材制造所用球形粉末的專利和文獻(xiàn)較少。一種3D打印用超細(xì)球形粉末制造裝置，申請(qǐng)?zhí)枺?01510301416.1和201510835508.8，公開(kāi)了一種微細(xì)金屬粉末的生產(chǎn)設(shè)備，涉及一種3D打印用超細(xì)球形粉末制造裝置，可以用于生產(chǎn)高溫合金，而不能生產(chǎn)鈦合金粉末，同時(shí)沒(méi)有介紹具體的方法。一種3D打印用細(xì)粒徑球形粉末的快速規(guī)模化制備方法，申請(qǐng)?zhí)?01510993105.6，該專利選擇等離子體球化技術(shù)路線與本發(fā)明完全不同。氣霧化法制備2024鋁合金粉末的方法，申請(qǐng)?zhí)枺?01110380213.8，涉及了一種氣霧化法制備2024鋁合金粉末的方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，不屬于3D打印技術(shù)領(lǐng)域，而且此發(fā)明沒(méi)有對(duì)氧含量、夾雜物進(jìn)行控制。再如一種制備3D打印用超細(xì)球形金屬粉末的方法及裝置，申請(qǐng)?zhí)枺?01510044848.9，公開(kāi)了制備超細(xì)球形金屬粉末的方法，主要結(jié)合脈沖微孔噴射法和離心霧化法兩種方法，與本專利技術(shù)路線完全不同。其他專利不是與本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域不同，就是技術(shù)路線不一致?！肚蛐吴伔壑苽浼夹g(shù)的研究進(jìn)展》來(lái)自2015年第32卷第1期《鈦工業(yè)進(jìn)展》等文獻(xiàn)，只研究了惰性氣體霧化法的基本原理，以及霧化氣體壓強(qiáng)對(duì)粉末球形度、粒徑和粒度分布的影響，但沒(méi)有系統(tǒng)介紹制備的工藝及方法。

本發(fā)明針對(duì)3D打印用微細(xì)高純鈦合金粉末的制備問(wèn)題，將惰性氣體氣霧化技術(shù)與真空中頻感應(yīng)熔煉技術(shù)相結(jié)合，制備3D打印航空航天高性能鈦合金零部件所需的鈦合金粉末。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種3D打印用鈦合金粉末的制備方法，解決了高純微細(xì)球形鈦合金粉末的批量制備問(wèn)題。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)，一種3D打印用微細(xì)高純鈦合金粉末的制備方法。以相應(yīng)牌號(hào)的鈦合金棒材為原料，對(duì)送料室、熔煉室和霧化爐體抽真空，然后充入高純氬氣進(jìn)行氣氛保護(hù)，防止鈦合金棒料在熔煉過(guò)程中的氧化，熔煉室內(nèi)氣體壓力為0.45～0.50MPa；采用送料機(jī)構(gòu)使棒料同時(shí)進(jìn)行軸向直線運(yùn)動(dòng)和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)；利用中頻感應(yīng)加熱對(duì)鈦合金棒材進(jìn)行熔煉，避免雜質(zhì)元素的引入，熔煉溫度在1550～1700℃；以高純氬氣作為霧化介質(zhì)采用超音速緊耦合氣霧化噴嘴對(duì)金屬熔滴或液流進(jìn)行霧化，霧化壓力控制在0.5～8MPa，從而實(shí)現(xiàn)3D打印用鈦合金粉末的制備。

一種3D打印用鈦合金粉末的制備方法，具體步驟及參數(shù)如下：

1、原材料處理：選取對(duì)應(yīng)牌號(hào)的鈦合金棒材進(jìn)行車削加工，并光潔表面，使棒料圓柱度達(dá)到規(guī)定要求，并將一端加工成角度范圍為60°～120°的錐角，；

2、裝料與夾緊：通過(guò)夾持機(jī)構(gòu)將棒料固定到進(jìn)料機(jī)構(gòu)下端，進(jìn)料機(jī)構(gòu)使棒料同時(shí)產(chǎn)生軸向直線進(jìn)給和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)；

3、熔煉、霧化氣氛準(zhǔn)備：對(duì)熔煉室和霧化爐進(jìn)行預(yù)抽真空處理，真空度達(dá)到10^‐5Pa～10^‐3Pa，檢測(cè)設(shè)備漏氣率達(dá)到小于0.5pa/min；向熔煉室和霧化爐內(nèi)充入高純氬氣作為保護(hù)氣體，避免配料在熔煉過(guò)程中及粉末在霧化過(guò)程中的氧化；

4、熔煉：打開(kāi)插板閥并開(kāi)啟送料機(jī)構(gòu)，送料機(jī)構(gòu)進(jìn)行動(dòng)作；棒料運(yùn)動(dòng)到距感應(yīng)線圈0～10mm開(kāi)啟中頻感應(yīng)線圈電源，對(duì)棒料進(jìn)行加熱，加熱溫度為1550～1700℃，棒料熔化后在頂部錐尖處匯成液滴或穩(wěn)定液流；

5、霧化：利用超音速緊耦合氣霧化噴嘴產(chǎn)生的超音速氣流對(duì)液滴或液流進(jìn)行破碎，霧化壓力為0.5～8MPa；霧化過(guò)程中采用高壓風(fēng)機(jī)排出霧化爐內(nèi)氣體，風(fēng)機(jī)功率為25～30Kw，霧化開(kāi)始同時(shí)向熔煉室內(nèi)補(bǔ)充高純氬氣，防止熔煉室和霧化爐之間壓差過(guò)大形成空心粉；

6、篩分：粉末經(jīng)冷卻到50℃以下時(shí)，在高純氬氣氣氛下篩分，按15～53μm和53～150μm的粉末進(jìn)行惰性氣體保護(hù)封裝。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、將惰性氣體氣霧化技術(shù)與真空中頻感應(yīng)熔煉相結(jié)合，可有效降熔煉及霧化過(guò)程中的雜質(zhì)引入，并通過(guò)控制原輔料引入、生產(chǎn)過(guò)程、后續(xù)篩分處理控制氧氣的引入，保證了粉末氧含量控制在200ppm以下。

2、通過(guò)在熔煉室和送料室之間添加隔離閥使二者隔離，在一根棒材熔煉完畢后，將送料機(jī)構(gòu)提升至一定高度并關(guān)閉插板閥，更換棒料后可進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，這使得生產(chǎn)效率提高，成本降低。

3、霧化噴嘴采用雙側(cè)對(duì)稱切向進(jìn)氣、雙層氣室、拉瓦爾式環(huán)縫緊耦合噴嘴，既保證了整個(gè)噴嘴周圍流場(chǎng)的穩(wěn)定，又滿足工藝對(duì)霧化氣體高壓、高速的要求。

4、制備的微細(xì)球形鈦或鈦合金粉末粒度均勻細(xì)小，球形度高、流動(dòng)性好、氧含量低，衛(wèi)星球粉體含量少，滿足鈦合金3D打印工藝對(duì)粉體的要求。

5、該方法適用于批量化生產(chǎn)，滿足國(guó)內(nèi)對(duì)高性能航空鈦合金粉末的迫切需求。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝路線圖。

圖2為本發(fā)明的設(shè)備示意圖。其中，夾持機(jī)構(gòu)1，送料機(jī)構(gòu)2，棒料3，送料室4，霧化噴嘴5，中頻感應(yīng)線圈6，熔煉室7，第一旋風(fēng)分離器8，第一旋風(fēng)分離器9，霧化爐10。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1、原材料處理：選取對(duì)TC4棒材進(jìn)行車削加工，光潔表面使棒料圓柱度達(dá)到0.05mm，并將一端加工成120°錐角；

2、裝料與夾緊：通過(guò)夾持機(jī)構(gòu)將棒料固定到進(jìn)料機(jī)構(gòu)下端，進(jìn)料機(jī)構(gòu)使棒料同時(shí)產(chǎn)生軸向直線進(jìn)給和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)；設(shè)置直線進(jìn)給速度為0.05m/min，棒料旋轉(zhuǎn)速度為600r/min；

3、熔煉、霧化氣氛準(zhǔn)備：對(duì)熔煉室和霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理，真空度要求為1×10^‐3Pa，設(shè)備漏氣率要求達(dá)到0.005Pa/s以下；向熔煉室和霧化室內(nèi)充入高純氬氣作為保護(hù)氣體，熔煉室充入高純氬氣后壓力為0.1MPa，避免配料在熔煉過(guò)程中及粉末在霧化過(guò)程中的氧化；

4、熔煉：打開(kāi)插板閥并開(kāi)啟送料機(jī)構(gòu)，送料機(jī)構(gòu)進(jìn)行動(dòng)作；棒料運(yùn)動(dòng)到距感應(yīng)線圈一定高度時(shí)開(kāi)啟中頻感應(yīng)線圈電源，中頻感應(yīng)線圈功率為20kw，開(kāi)始對(duì)棒料進(jìn)行加熱，棒料熔化后在頂部錐尖處匯成液滴或穩(wěn)定液流；

5、霧化：利用超音速緊耦合氣霧化噴嘴產(chǎn)生的超音速氣流對(duì)液滴或液流進(jìn)行破碎，緊耦合氣霧化噴嘴的壓力為3MPa；霧化過(guò)程中采用大功率高壓風(fēng)機(jī)排出霧化爐內(nèi)氣體；補(bǔ)充高純氬氣壓力控制在0.04MPa；熔煉室與霧化爐之間的壓力差保持在0.05MPa，同時(shí)向熔煉室內(nèi)補(bǔ)充高純氬氣，防止熔煉室和霧化爐之間壓差過(guò)大形成空心粉；

6、篩分：粉末經(jīng)充分冷卻后，在高純氬氣氣氛下篩分，不同粒徑等級(jí)的粉末進(jìn)行惰性氣體保護(hù)封裝，得到適合3D工藝TC4鈦合金的粉體。