本發(fā)明涉及金剛石應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，更具體的涉及一種金剛石表面金屬化方法。

背景技術(shù)：

金剛石俗稱鉆石，其在高端裝飾、磨削加工、鉆探及高導(dǎo)熱散熱基板領(lǐng)域均占據(jù)一席之地。然而，金剛石與金屬之間存在較高的界面能，大大縮短了其使用壽命，造成極大浪費(fèi)。目前而言，解決方式主要通過金剛石表面金屬化處理，包括鹽浴鍍、電鍍、化學(xué)鍍及氣相沉積等，這些方法一定程度上提高了金剛石與金屬之間的界面結(jié)合性能，但是仍存在結(jié)合力差，主要是物理結(jié)合且造價較高。

為此，研發(fā)新的金剛石表面金屬化方法能夠大力推動金剛石行業(yè)的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種金剛石表面金屬化方法，能夠?qū)崿F(xiàn)金剛石表面的梯度層修飾，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在金剛石與金屬之間結(jié)合力差的問題。

本發(fā)明提供一種金剛石表面金屬化方法，將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)按一定比例混合均勻，在800-1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5-3h，隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實(shí)現(xiàn)金剛石表面金屬化。

優(yōu)選地，所用金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)的質(zhì)量比為1:10-20):0.2-0.5):0.5-0.8。

優(yōu)選地，金剛石表面包覆的為反應(yīng)碳化物層、活性物質(zhì)層、金屬層依次分布的梯度層。

優(yōu)選地，所用的熔鹽為氯化鈉、氯化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鎂、氯化鋇、氯化鈣中的一種或多種。

優(yōu)選地，所用的微納米金屬為微納米金屬銅，其粒徑在30-500nm。

優(yōu)選地，所用的微納米活性物質(zhì)為鉻。

優(yōu)選地，非氧化氣氛包括一定真空條件或惰性氣體保護(hù)。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明提供了一種新的金剛石表面金屬化方法，能夠?qū)崿F(xiàn)金剛石表面的梯度層修飾，使金剛石表面均勻包覆由反應(yīng)碳化物層、活性物質(zhì)層、含銅金屬層組成的梯度層，能夠有效改善金剛石與金屬銅的界面結(jié)合性能。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的改性后金剛石顆粒的XRD圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的改性后金剛石顆粒的SEM圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的改性后金剛石顆粒的能譜圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中改性后金剛石-銅復(fù)合材料界面SEM圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2的改性后金剛石顆粒的SEM圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例3的改性后金剛石顆粒的SEM圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種金剛石表面金屬化方法，通過以下方式實(shí)現(xiàn)：

將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)按一定比例混合均勻，在800-1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5-3h，隨爐冷卻至室溫取出，經(jīng)清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實(shí)現(xiàn)金剛石表面金屬化。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所用金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性活性物質(zhì)的質(zhì)量比為1:10-20:0.2-0.5:0.5-0.8。

在本發(fā)明實(shí)施例中，金剛石表面包覆有由反應(yīng)碳化物層、活性物質(zhì)層、金屬層組成的梯度層。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所用的熔鹽為氯化鈉、氯化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鎂、氯化鋇、氯化鈣中的一種或多種。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所用的微納米金屬為微納米金屬銅，其粒徑在30-500nm。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所用的微納米活性物質(zhì)為鉻。

在本發(fā)明實(shí)施例中，非氧化氣氛包括一定真空條件或惰性氣體保護(hù)或還原性氣氛。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種新的金剛石表面金屬化方法，能夠?qū)崿F(xiàn)金剛石表面的梯度層修飾，使金剛石表面均勻包覆由反應(yīng)碳化物層、活性物質(zhì)層、金屬層組成的梯度層。

本發(fā)明通過簡單的設(shè)備在相對較低的溫度條件下實(shí)現(xiàn)了金剛石表面梯度層全包覆，得到化學(xué)鍵結(jié)合的金剛石金屬化顆粒，且金屬化表面含有銅元素，能夠有效改善金剛石與銅的界面結(jié)合性能，較大程度上提高金剛石-銅復(fù)合材料的熱傳導(dǎo)性能。

實(shí)施例1

首先，對金剛石進(jìn)行表面預(yù)處理：丙酮溶液超聲清洗10-30分鐘---無水乙醇超聲10-30分鐘---去離子水洗至中性---用稀硝酸溶液清洗10-30分鐘---去離子水沖清洗至中性---干燥充分。經(jīng)表面預(yù)處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)按照金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)的質(zhì)量比1:10:0.2:0.8混合均勻；其中，微納米活性物質(zhì)為Cr，微納米金屬為微納米金屬銅，銅的粒徑為500nm，熔鹽重量組成為NaCl:KCl＝1:1。然后將混合均勻的物質(zhì)放入帶蓋石墨坩堝并蓋上蓋子，一并裝入管式爐中抽真空，在800℃條件下保溫1小時隨爐冷卻至室溫并取出樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除混合鹽，充分干燥后的樣品用網(wǎng)孔篩進(jìn)行改性金剛石和雜質(zhì)的分離，最后將分離后的表面改性金剛石在去離子水中超聲清洗10min并重復(fù)清洗5遍；再用無水乙醇中超聲清洗5min，清洗5遍，沖洗至中性放入干燥箱中進(jìn)行干燥，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒。圖1給出了改性后的金剛石顆粒的XRD分析圖，可知在金剛石表面原位反應(yīng)生成了碳化物及存在活性物質(zhì)層。圖2給出了改性后金剛石顆粒的SEM圖，由圖2可知，金剛石表面實(shí)現(xiàn)了均勻全包覆；圖3給出了改性后金剛石顆粒的能譜圖，從圖3可知，在此實(shí)例條件下制備的改性金剛石表面含有金屬銅及活性物質(zhì)鉻，結(jié)合XRD分析可知實(shí)現(xiàn)了金剛石表面由反應(yīng)碳化物層-活性物質(zhì)層-含銅金屬層組成的梯度層修飾。圖4給出了采用該實(shí)例金剛石制備的金剛石-銅復(fù)合材料界面SEM圖，其中金剛石體積分?jǐn)?shù)為40％，其熱導(dǎo)率為692W/(m.K)，沒有改性金剛石在相同條件下制備的金剛石-銅復(fù)合材料熱導(dǎo)率僅為198W/(m.K)，因此，根據(jù)SEM圖及復(fù)合材料熱導(dǎo)率結(jié)果可知，通過該放方法對金剛石進(jìn)行梯度層改性，有效改善金剛石-銅復(fù)合材料的界面結(jié)合，大幅提高了金剛石-銅復(fù)合材料的熱傳導(dǎo)性能。

實(shí)施例2

金剛石的表面預(yù)處理同實(shí)施例1。經(jīng)表面預(yù)處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)按照金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)的質(zhì)量比1:20:0.5:0.5混合均勻；其中，微納米活性物質(zhì)為Cr，微納米金屬為微納米金屬銅，銅的粒徑為30nm，熔鹽為NaCl。然后將混合均勻的物質(zhì)放入帶蓋石墨坩堝并蓋上蓋子，一并裝入管式爐中抽真空，在1000℃條件下保溫1小時隨爐冷卻至室溫并取出樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除混合鹽，充分干燥后的樣品用網(wǎng)孔篩進(jìn)行改性金剛石和雜質(zhì)的分離，最后將分離后的表面改性金剛石在去離子水中超聲清洗10min并重復(fù)清洗5遍；再用無水乙醇中超聲清洗5min，清洗5遍，沖洗至中性放入干燥箱中進(jìn)行干燥，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒。圖5給出了采用此工藝得到的改性后金剛石顆粒的SEM圖，由圖5可知，金剛石表面實(shí)現(xiàn)了均勻全包覆。

實(shí)施例3

金剛石的表面預(yù)處理同實(shí)施例1。經(jīng)表面預(yù)處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)按照金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質(zhì)的質(zhì)量比1:15:0.3:0.7混合均勻；其中，微納米活性物質(zhì)為Cr，微納米金屬為微納米金屬銅，銅的粒徑為100nm，熔鹽為NaCl。然后將混合均勻物質(zhì)放入帶蓋石墨坩堝并蓋上蓋子，一并裝入管式爐中通氬氣，在850℃條件下保溫2小時隨爐冷卻至室溫并取出樣品用去離子水反復(fù)清洗，去除熔鹽，充分干燥后的樣品用網(wǎng)孔篩進(jìn)行改性金剛石和雜質(zhì)的分離，最后將分離后的表面改性金剛石在去離子水中超聲清洗10min并重復(fù)清洗5遍；再用無水乙醇中超聲清洗5min，清洗5遍，沖洗至中性放入干燥箱中進(jìn)行干燥，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒。圖6給出了采用此工藝改性后金剛石顆粒的SEM圖，由圖6可知，金剛石表面實(shí)現(xiàn)了均勻全包覆。

盡管已描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實(shí)施例作出另外的變更和修改。所以，所附權(quán)利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實(shí)施例以及落入本發(fā)明范圍的所有變更和修改。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。