本發(fā)明涉及一種磷化劑技術領域，特別是一種無水磷化劑。
背景技術：
磷化處理是將洗凈的金屬表面，在磷化溶液的作用下，通過化學反應生成一種非金屬的不導電的，多孔的磷酸轉化膜，以利于涂裝油膜的物理性能。鋼鐵、鋁或鋅工件浸入特定的酸式磷酸鹽為主的磷化液中，在其表面上沉積一層不溶于水的結晶型磷酸鹽轉化膜的過程，稱之為磷化。磷化工藝的分類有許多，其中按磷化液的成分可分為鋅系磷化、鋅鈣系磷化、鐵系磷化、錳系磷化和復合型磷化等類型。
錳系磷當前普遍使用的磷化液主要是重金屬(如鋅系和錳系)磷化體系和鐵系磷化體系，存在著如下問題：1、會產生對環(huán)境污染嚴重的廢水；2、成本較高；3、需要使用強氧化性促進劑，在磷化過程中常產生有毒氣體(如NO2)，危害操作人員身體健康并污染環(huán)境；4、磷化液中有廢渣產生，影響磷化液的重復使用。
現(xiàn)有技術中，公開號為CN 1807683A，公開了一種金屬塑性變形常溫快速磷化劑及其制備方法，該磷化劑可以在常溫下使用，磷化速度快，僅需幾秒鐘，磷化效果好，無腐蝕性，幾乎無廢渣排放，但是該配方中使用了大量的金屬鹽，并且配方復雜，后期污水處理負擔大，不利于工業(yè)化生產。
現(xiàn)有技術中，公開號為CN 104294253 A的一種傳動軸表面處理磷化劑，克服了磷化膜薄、耐蝕性差、磷化時間長的技術缺陷，但是該磷化劑的制備溫度較高，為110℃～120℃，能耗較高，使得成本提升。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種無水、非重金屬、制備及使用溫度均較低的磷化劑，并且磷化效果好，污水排放小，且沒有腐蝕性，制備工藝簡單、成本低廉。
本發(fā)明可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：
一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸20～40份、聚乙烯縮丁醛3～15份、硅油3～12份、硼酸鈉5～10份、樹脂8～18份、檸檬酸3～14份、有機溶劑30～60份；將本發(fā)明磷化液噴涂到鋼鐵構件表面后，在很短時間內，磷化液中檸檬酸即與鐵反應生成絡合化檸檬酸鐵、磷酸與鐵反應生成磷酸鐵，而磷酸鐵與檸檬酸鐵則形成互相滲透的網絡狀磷化膜；
所述的有機溶劑是甲醇、乙醇、丁醇、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種組合；所述樹脂是丙烯酸樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂中的一種或幾種組合；所述硅油是甲基硅油或改性硅油中的一種；所述改性硅油是含氫硅油，乙烯基硅油、烯丙基硅油、氟化硅油、氨基硅油、氯烴基硅油、聚醚硅油中的一種；
所述的無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、有機溶劑的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡18～24小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌1～2小時，再以800～1000轉/分轉速攪拌1～2小時；
(3)加入樹脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸有機溶劑混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入有機溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入有機溶劑，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌0.5～1小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
本發(fā)明一種無水磷化劑，具有如下的有益效果：
第一、本發(fā)明的磷化液劑為無水磷化劑，體系中不含水分，因此不需在使用中排出廢料及更換，使用本發(fā)明磷化劑，可以簡化涂裝工序，縮短處理時間，提高工作效率，降低生產成本。
第二、本發(fā)明的無水磷化劑無添加重金屬鹽，因此，磷化劑的磷化過程不需要添加強氧化性、帶有強腐蝕性的促進劑，以大氣中的氧氣作為天然氧化劑，節(jié)省成本、降低污染。
第三、本發(fā)明的無水磷化劑制備溫度低，可在常溫下使用，并且，磷化時間短、成膜速度快、磷化效果好，磷化面積大，可達40m2/g，具有較強的耐腐蝕性和附著力。
具體實施方式
為了使本技術領域的人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細的說明。
實施例1
配方：一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸25份、聚乙烯縮丁醛5份、氨基硅油5份、硼酸鈉6份、聚氨酯樹脂11份、檸檬酸6份、甲醇25份、乙醇20份；
上述無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、甲醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在甲醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡18小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌2小時，再以800轉/分轉速攪拌1.5小時；
(3)加入氨基樹脂：按配方量，在甲醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸有機溶劑混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入乙醇溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入有機溶劑，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌0.5小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實施例2
配方：一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸30份、聚乙烯縮丁醛5份、氟化硅油4份、硼酸鈉7份、聚氨酯樹脂12份、檸檬酸6份、乙醇20份、二氯乙烷30份；
上述無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
(a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡20小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌1小時，再以900轉/分轉速攪拌2小時；
(3)加入聚氨酯樹脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸二氯乙烷混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入二氯乙烷溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入二氯乙烷，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌1小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實施例3
配方：一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸35份、聚乙烯縮丁醛9份、烯丙基硅油7份、硼酸鈉8份、環(huán)氧樹脂13份、檸檬酸8份、丁醇30份、N,N-二甲基甲酰胺30份；
上述無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、丁醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在丁醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡22小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌1.5小時，再以1000轉/分轉速攪拌2小時；
(3)加入醇酸樹脂：按配方量，在丁醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸有N,N-二甲基甲酰胺混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌1小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按比例混合，攪拌制得磷化劑。
實施例4
配方：一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸38份、聚乙烯縮丁醛15份、聚醚硅油10份、硼酸鈉8份、聚酯樹脂16份、檸檬酸11份、乙醇30份、二氯乙烷25份；
上述無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在乙醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡22小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌1.5小時，再以1000轉/分轉速攪拌1.5小時；
(3)加入丙烯酸樹脂：按配方量，在乙醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸二氯乙烷混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入二氯乙烷溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入二氯乙烷溶劑，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌1小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
實施例5
配方：一種無水磷化劑，所述無水磷化劑由以下組分按重量份組成：磷酸40份、聚乙烯縮丁醛13份、氯烴基硅油10份、硼酸鈉8份、醇酸樹脂16份、檸檬酸12份、甲醇30、乙醇30份；
上述無水磷化劑的制備方法，包括如下步驟：
a、制備聚乙烯醇縮丁醛樹脂、甲醇的混合液
(1)浸泡：按配方量，在甲醇中加入聚乙烯醇縮丁醛，攪拌，在常溫下浸泡19小時；
(2)加熱攪拌：在攪拌機中加熱至40℃～50℃，在攪拌機中，以500轉/分轉速攪拌1.5小時，再以1000轉/分轉速攪拌1小時；
(3)加入醇酸樹脂：按配方量，在甲醇、聚乙烯醇縮丁醛混合液中，加熱攪拌；
(4)過濾：用過濾器濾去殘渣；
b、制備磷酸、檸檬酸乙醇混合液
(1)浸泡：按配方量在磷酸中加入檸檬酸，攪拌，在常溫下浸泡1小時；
(2)加入乙醇溶劑：按配方量在磷酸、檸檬酸混合液中加入乙醇溶劑，在攪拌機中常溫下，以700轉/分轉速攪拌1小時；
(3)過濾：用過濾器濾去殘渣；
c、混合：將a、b步驟所得溶液以及硅油和硼酸鈉按配方量混合，攪拌制得磷化劑。
本發(fā)明操作簡單、成膜速度快，可在金屬工件表面快速生成細結晶、吸附性極強的磷化膜，磷化膜層質量達到標準(30～40m2/g))要求，可吸附足夠量的潤滑油且分布均勻，可提高工件的耐磨性、耐蝕性及潤滑性，使產品合格率得以提高(99％以上)。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；凡本行業(yè)的普通技術人員均可按說明書所示和以上所述而順暢地實施本發(fā)明；但是，凡熟悉本專業(yè)的技術人員在不脫離本發(fā)明技術方案范圍內，可利用以上所揭示的技術內容而作出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實施例；同時，凡依據本發(fā)明的實質技術對以上實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變等，均仍屬于本發(fā)明的技術方案的保護范圍之內。