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一種金剛石粉體表面鍍鎢的方法與流程

文檔序號:12099366閱讀:1821來源:國知局
一種金剛石粉體表面鍍鎢的方法與流程

本發(fā)明屬于鍍膜技術領域,特別涉及粉體表面預處理和粉體表面CVD法鍍鎢的方法,可用于金剛石磨料工具和電子封裝材料的前期處理。

技術背景

金剛石具有極高的硬度、良好的耐蝕耐磨性能和低的熱膨脹系數(shù),在機械、鉆探領域有很大的應用潛能,而且金剛石無與倫比的熱導性能(室溫下為2000W·m-1,約為常用的優(yōu)良導熱體銅的5倍)和銅在工業(yè)的經(jīng)濟意義促使金剛石/銅復合材料成為第三代高性能電子封裝材料的研究重點。目前金剛石產(chǎn)品主要是通過與金屬粉末燒結而制成的。由于金剛石為共價結合的晶體,表面能較高,與基體金屬的潤濕性比較差,在工作中容易脫落。因此,如何使金剛石與基體間形成牢固的結合是一個關鍵的技術難題。金剛石表面金屬化可以解決金剛石表面潤濕性差的問題。目前金剛石金屬化的方法有化學氣相沉積鍍、化學鍍和電鍍、鹽浴鍍、擴散鍍、磁控濺射鍍等,而電鍍或化學鍍等方法操作技術性比較高,要精確控制溶液配比,且會引入其它雜質,而磁控濺射鍍、雙陰極等離子鍍每次鍍覆的粉體的數(shù)量有限。

采用化學氣相沉積方法制備表面鍍層,沉積速度快,效率高,可以在粉體上沉積幾百納米到幾毫米厚的涂層。沉積過程中,繞度性好,可以沉積出組織均勻致密的鍍層。鎢是難熔金屬中熔點最高的金屬,具有高硬度、極佳的化學穩(wěn)定性,并且是典型的碳化物形成元素。通過化學氣相沉積在金剛石粉體表面鍍覆鎢層,可提高金剛石與其它金屬的結合強度,使金剛石工具的性能更穩(wěn)定,并且使金剛石/銅復合材料作為電子封裝材料的性能得到提高。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明是針對現(xiàn)有粉體表面鍍鎢成本高、鍍層厚度均勻性差、與金剛石顆粒基體界面結合效果不好而提出的一種金剛石粉體表面鍍鎢的方法,其具有簡單高效、鍍層致密均勻、膜層成分結構單一、膜層與基體結合牢固等特點。

本發(fā)明的技術方案是:

一種金剛石粉體表面鍍鎢的方法,采用的是化學氣相沉積法,化學氣相沉積前對金剛石粉體進行預處理,具體工藝過程依次為:丙酮超聲清洗除有機物→在NaOH溶液中超聲清洗除油(如在10g/L的NaOH溶液中超聲清洗除油)→在HNO3中超聲清洗粗化(如在質量百分含量10%的HNO3中超聲清洗粗化)→烘干,每一步之后,都用去離子水沖洗至中性,烘干;

將烘干的金剛石顆粒均勻的平鋪于加熱平臺上,然后將平臺固定于加熱爐中,在通氫氣氣氛下將溫度加熱到550℃~700℃后保溫10~60min,然后再通入WF6,反應沉積一段時間,沉積過程中保持平臺震動,然后關閉WF6,再保溫10~60min,然后自然冷卻至室溫,最后關閉H2通入。

通入反應氣體配比為H2:WF6=1L:1~3g。

反應時間可根據(jù)需要層厚調節(jié)。

在沉積550℃~700℃溫度范圍,利用六氟化鎢和氫氣之間的還原反應(H2+WF6→W+HF),還原生成鎢原子在金剛石粉體表面形成鎢鍍層。

本發(fā)明采用的設備:加熱平臺為T型平臺,加熱爐上端側面設有氣體進口,下端側面設有氣體出口,加熱爐下端內底面還設有凹槽,T型平臺可置于加熱爐內,T型平臺的底端可以固定在凹槽內。T型平臺采用加熱棒制備而成,能夠進行加熱,進一步T型平臺外表面還設有一層導熱膜。

經(jīng)化學氣相沉積鍍覆后金剛石粉體表面能形成均勻致密的鍍覆層,且鍍層雜質含量少,物相為α-W。

有益效果:

1)發(fā)明方法工序及所需設備簡單,易于操作,沉積速度快,效率高。

2)本發(fā)明可在金剛石粉體表面形成一層均勻致密的鎢沉積層(如圖2),且鍍層純度高、結構單一(如圖3、4)。

3)鍍層與基體結合良好(如圖5),鍍鎢后的金剛石粉體與銅粉熱壓燒結為24×7×6mm的塊體,經(jīng)分析測試壓塊熱膨脹系數(shù)降低、抗彎強度提高近40%。

附圖說明

圖1沉積設備示意圖;

圖2不同溫度下即實施例1-3金剛石粉體鍍鎢表面形貌,

圖3鍍層X射線衍射結構分析;

圖4鍍層能譜成分分析;

圖5普通金剛石和鍍鎢金剛石與銅粉熱壓后斷面形貌。

具體實施方式

一種在金剛石表面形成金屬鎢鍍層的方法:

金剛石的除油及粗化處理。首先將金剛石用乙醇超聲清洗20min;然后用丙酮超聲清洗20min,去除附在表面的有機物;再將金剛石放在溫度為60℃10g/L的NaOH溶液中超聲清洗30min,除去金剛石表面的油污,用去離子水沖洗至中性。最后放在60℃溫度10%的HN03超聲清洗30min,對金剛石表面進行粗化,再用去離子水沖洗至中性。最終將金剛石顆粒烘干。

實施例1

將2g左右烘干的金剛石顆粒均勻的平鋪于加熱平臺上,然后將平臺放于加熱爐中,在氫氣氣氛下將溫度加熱到550℃后保溫0.5h;按H2通入量為1L/min,WF6通入量1g/min通入反應氣體;沉積過程中保持平臺震動。反應2min后關閉WF6再保溫0.5h。緩慢冷卻至室溫后將金剛石粉體取出。經(jīng)低倍觀察發(fā)現(xiàn)獲得鎢鍍層均勻致密(厚度約5um),鍍層結構單一,且具有較高純度。

實施例2

將2g左右烘干的金剛石顆粒均勻的平鋪于加熱平臺上,然后將平臺放于加熱爐中,在氫氣氣氛下將溫度加熱到620℃后保溫0.5h,按H2通入量為1L/min,WF6消耗量2g/min,反應2min后關閉WF6再保溫0.5h。沉積過程中保持平臺震動。緩慢冷卻至室溫后將金剛石粉體取出。經(jīng)低倍觀察發(fā)現(xiàn)獲得鎢鍍層均勻致密(厚度約10um),鍍層結構單一,且具有較高純度。

實施例3

將2g左右烘干的金剛石顆粒均勻的平鋪于加熱平臺上,然后將平臺放于加熱爐中,在氫氣氣氛下將溫度加熱到700℃后保溫0.5h,按H2通入量為1L/min,WF6消耗量3g/min,反應2min后關閉WF6再保溫0.5h。沉積過程中保持平臺震動。緩慢冷卻至室溫后將金剛石粉體取出。經(jīng)低倍觀察發(fā)現(xiàn)獲得鎢鍍層均勻致密(厚度約15um),鍍層結構單一,且具有較高純度。

鍍層與基體結合良好(如圖5),將實施例3的鍍鎢后的質量分數(shù)為8.77%金剛石粉體與銅粉(200目~250目)熱壓燒結(燒結參數(shù)為:760℃,50KN,5分鐘)為24×7×6mm的塊體,經(jīng)分析測試壓塊熱膨脹系數(shù)降低、抗彎強度提高近40%。

表1抗彎強度的測試結果/MPa

表2熱膨脹系數(shù)的測試結果

。

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