本發(fā)明涉及到一種銀粉的制備方法，具體涉及到一種太陽能電池導(dǎo)電銀漿用銀粉及制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

電子工業(yè)中，以印刷、燒結(jié)成膜方式稱為厚膜工藝，其所采用的漿料稱之為厚膜漿料，根據(jù)定義、晶硅太陽能電池導(dǎo)電銀漿屬于厚膜漿料。導(dǎo)電銀漿的組分主要有銀粉、無機玻璃粉、有機載體和摻雜劑，其中銀粉含量通常大于80%（質(zhì)量百分比）。因此銀粉性能的好壞會直接或間接的影響導(dǎo)電漿料以及燒結(jié)后厚膜電極的性能。一般來說，粒徑太大，印刷時不能完全通過絲網(wǎng)，燒結(jié)膜容易出現(xiàn)孔洞，從而影響導(dǎo)電性；粒徑太小，則會降低漿料中的固含量，在制備過程中不易沉淀，清洗困難，容易造成損耗。因此太陽能電池正銀用銀粉的粒徑一般控制在0.1~10 μm。另外銀粉的松裝密度越高，銀粉的流動性越好。振實密度是重要指標，反映銀粉成膜的致密性，即厚膜線路的導(dǎo)電能力。

在中國專利文獻（公開號：CN 104646683A）中先通過水熱法制備得到納米級球形銀粉，然后以該納米球形銀粉作為銀晶種，利用沉淀反應(yīng)誘導(dǎo)銀晶種均勻長大，制備了D₉₀在0.2~0.65 μm的球形銀粉。文獻中采用水熱法加沉淀法制備，過程繁瑣復(fù)雜，不易規(guī)?；a(chǎn)。另制備的銀粉粒度過小，需要與大顆粒銀粉混合才能用于太陽能電池導(dǎo)電銀漿的制備。

以往多數(shù)文獻報道均是采取強還原劑制備納米銀粉作晶種，經(jīng)過清洗轉(zhuǎn)移再以中等能力的還原劑來制備銀粉，其過程繁瑣且銀損耗大，最終制備的銀粉粒度過小不適合單獨用于制備太陽能電池正銀。本發(fā)明中采取同一種還原劑分步制備銀晶種及添加油酸控制晶粒長大，過程簡單易控，制備的銀粉粒度適中，分布均勻，振實密度高，可用于制備高效太陽能電池正面銀漿。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，提供了一種太陽能電池導(dǎo)電銀漿用銀粉及其制備和應(yīng)用。該方法制備的銀粉形貌好，粒徑分布窄，粒度平均，振實密度高，可用于制備太陽能電池導(dǎo)電銀漿，獲得高光電轉(zhuǎn)換效率。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供一種太陽能電池導(dǎo)電銀漿用銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制硝酸銀溶液做銀源，用氨水或硝酸調(diào)節(jié)其pH為1~5；

（2）稱取硝酸銀質(zhì)量的0.6~1.2倍抗壞血酸，配制抗壞血酸溶液，并添加分散劑；

（3）分步進行氧化還原反應(yīng)：在加熱攪拌下先將一部分銀源快速添加至還原液，立即加入油酸，再將剩下的銀源緩慢滴加至還原液，滴加過程中用硝酸或氨水控制溶液pH，待滴加完畢再反應(yīng)30 min；

（4）反應(yīng)結(jié)束后，倒出上清液，分別用去離子水和無水乙醇清洗3遍，在60℃烘箱中干燥4 h。

所述的硝酸銀溶液濃度為0.5~2.5 mol/L。

所述的抗壞血酸溶液濃度為0.5~3.0 mol/L；分散劑為聚乙烯醇、吐溫系列、聚乙二醇、阿拉伯樹膠、甲基纖維素中的一種或其組合；分散劑的添加量為硝酸銀質(zhì)量的1%~10%。

步驟（3）所述的氧化還原反應(yīng)溫度為20~50℃，攪拌速率為50~1000 r/min；快速添加的銀源溶液占整銀源體積的20%~50%；油酸的添加量為硝酸銀質(zhì)量的1%~10%；緩慢滴加剩下的銀源的速度為1~5 ml/min；控制反應(yīng)液的pH為2~4。

一種太陽能電池導(dǎo)電銀漿用銀粉，其特征在于根據(jù)上述任一所述方法制備得到；銀粉的顆粒大小為0.3~4.5 μm，振實密度為3.9~6.0 g/cm³，松裝密度為2.1~3.2 g/cm³。

一種太陽能電池導(dǎo)電銀漿用銀粉在太陽能電池的應(yīng)用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有以下的有益效果：通過分步添加銀源至還原液，實現(xiàn)銀核形成與晶粒生長分步進行，并在滴加過程中添加油酸可有效控制晶粒大小，制備了形貌好、粒徑分布范圍窄、粒度平均的銀粉，銀粉大小為0.3~4.5 μm，振實密度為3.9~6.0 g/cm³，松裝密度為2.1~3.2 g/cm³，可用于制備太陽能電池導(dǎo)電銀漿，活性高、燒結(jié)溫度范圍窄，實現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換高效率。此法通過分步添加銀源至還原液，實現(xiàn)銀核形成與晶粒生長分步進行，并在滴加過程中添加油酸有效控制晶粒大小，制備了粒徑分布范圍窄、粒度平均的銀粉?？捎糜谥苽涮柲茈姵貙?dǎo)電銀漿，實現(xiàn)高光電轉(zhuǎn)換效率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例一制備的銀粉SEM×5000形貌圖；

圖2為本發(fā)明實施例二制備的銀粉SEM×5000形貌圖；

圖3為本發(fā)明實施例三制備的銀粉SEM×5000形貌圖。

具體實施方式：

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做詳細地說明，但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其他方式來實施，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。

實施例一：

首先配制0.5 mol/L硝酸銀溶液做銀源，用硝酸調(diào)節(jié)其pH為5；其次配制1.5 mol/L抗壞血酸溶液，并添加硝酸銀質(zhì)量1%的聚乙烯醇；分步進行氧化還原反應(yīng)，在反應(yīng)溫度為20℃，攪拌速率為100 r/min條件下先將全部銀源體積的0.2倍快速添加至還原液，并加入硝酸銀質(zhì)量的10%的油酸；再將剩下的銀源以5 ml/min緩慢滴加至還原液，滴加過程中用氨水或硝酸控制溶液pH為3，待滴加完畢再反應(yīng)30 min，倒出上清液，分別用去離子水和無水乙醇清洗3遍，在60℃烘箱中干燥4 h。

實施例二：

首先配制1.0 mol/L硝酸銀溶液做銀源，用硝酸調(diào)節(jié)其pH為1；其次配制3.0 mol/L抗壞血酸溶液，并添加硝酸銀質(zhì)量4%的阿拉伯樹膠；分步進行氧化還原反應(yīng)，在反應(yīng)溫度為30℃，攪拌速率為50 r/min條件下先將全部銀源體積的0.5倍快速添加至還原液，并加入硝酸銀質(zhì)量的6%的油酸；再將剩下的銀源以3 ml/min緩慢滴加至還原液，滴加過程中用氨水或硝酸控制溶液pH為4，待滴加完畢再反應(yīng)30 min，倒出上清液，分別用去離子水和無水乙醇清洗3遍，在60℃烘箱中干燥4 h。

實施例三：

首先配制2.5 mol/L硝酸銀溶液做銀源，用硝酸調(diào)節(jié)其pH為3；其次配制0.5 mol/L抗壞血酸溶液，并添加硝酸銀質(zhì)量10%的甲基纖維素；分步進行氧化還原反應(yīng)，在反應(yīng)溫度為50℃，攪拌速率為1000 r/min條件下先將全部銀源體積的0.3倍快速添加至還原液，并加入硝酸銀質(zhì)量的1%的油酸；再將剩下的銀源以1 ml/min緩慢滴加至還原液，滴加過程中用氨水或硝酸控制溶液pH為2，待滴加完畢再反應(yīng)30 min，倒出上清液，分別用去離子水和無水乙醇清洗3遍，在60℃烘箱中干燥4 h。