技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高磁感取向硅鋼的方法，具體地屬于一種生產(chǎn)低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火方法。

背景技術(shù)：

取向硅鋼由于其軋制方向上具備的優(yōu)良磁化性能因而在工業(yè)上被廣泛地應(yīng)用于變壓器鐵芯的生產(chǎn)制造。取向硅鋼片磁性能越好，制造出的變壓器鐵芯損耗越低，從而生產(chǎn)一定規(guī)格變壓器的耗材減少、設(shè)備質(zhì)量和體積也降低。目前，取向硅鋼的生產(chǎn)方法主要包括高溫板坯加熱制備法（板坯加熱溫度高于1350℃）、中溫板坯加熱溫制備法（板坯加熱溫度介于1200℃到1350℃之間）和低溫板坯加熱制備法（板坯加熱溫度1200℃以下）。通常所制備的產(chǎn)品中磁感B₈₀₀大于1.89T的取向硅鋼才被稱之為高磁感取向硅鋼。由于采用低溫板坯加熱制備法制備高磁感取向硅鋼解決或減少了取向硅鋼生產(chǎn)中如氧化鐵皮多、燒損大、成材率低、修爐頻率高、燃料消耗多、爐子壽命短、產(chǎn)品表面缺陷增多等諸多問(wèn)題，大幅降低了高磁感取向硅鋼的生產(chǎn)制造成本，因此將是今后取向硅鋼的主要發(fā)展方向。

低溫高磁感取向硅鋼采用固溶溫度較低的AlN為抑制劑為主，能將鑄坯加熱溫度降到1200℃以下的范圍。同時(shí)為使得熱軋板坯加熱溫度的限制，為防止燒損氧化關(guān)鍵成分Als不能過(guò)高。低溫高磁感取向硅鋼生產(chǎn)過(guò)程中減少對(duì)先天抑制劑（板坯固溶的AlN、MnS）的依賴，對(duì)γ相所占比例要求相對(duì)較低，原始碳含量也相應(yīng)降低，因此脫碳相對(duì)更為容易。

脫碳過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大稱之為“初次再結(jié)晶”，鋼帶中本身帶有的先天抑制劑則會(huì)對(duì)初次再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大起到一定的阻礙作用。但相比于現(xiàn)有制造方法，低溫取向鋼先天抑制劑的不足會(huì)使這種抑制能力減弱，因此需要在發(fā)展二次再結(jié)晶之前進(jìn)行滲氮退火處理在表層形成以（Al，Si）N為主的彌散第二相（通常稱之為“后天抑制劑”），同時(shí)在高溫退火過(guò)程中采用氮?dú)夂孔銐蚋叩谋Ｗo(hù)氣氛確保彌散第二相數(shù)量穩(wěn)定，能夠在高溫退火過(guò)程中起到抑制初次晶粒長(zhǎng)大、發(fā)展二次再結(jié)晶異常長(zhǎng)大的作用。

低溫高磁感取向硅鋼在脫碳和滲氮連續(xù)退火后形成初次再結(jié)晶以及后天抑制劑狀態(tài)決定了其發(fā)展完善二次再結(jié)晶的能力，對(duì)初次晶粒和后天抑制劑狀態(tài)的控制越來(lái)越受到硅鋼研究人員和生產(chǎn)制造廠家的重視，如經(jīng)檢索到的：

日本已公開(kāi)的平7-118746文獻(xiàn)，其指出采用了830-850℃脫碳退火，對(duì)初次再結(jié)晶晶粒直徑應(yīng)該控制在19-25mm之間，晶粒過(guò)大或者過(guò)小都會(huì)引起性能的不良，并且控制晶粒均勻系數(shù)在0.6以下對(duì)制備良好性能產(chǎn)品極為重要。

原勢(shì)二郎發(fā)表于日本金屬學(xué)會(huì)志，1995，59（9）：917-924的文獻(xiàn)，表明初次再結(jié)晶尺寸影響了二次再結(jié)晶的開(kāi)始溫度，從而影響了二次再結(jié)晶取向度和最終成品磁性能。初次再結(jié)晶晶粒越大，滲氮量越高，二次再結(jié)晶開(kāi)始溫度也越高。并指出了在其研究條件下控制二次再結(jié)晶最佳溫度范圍在1070-1085℃之間，在此期間形成的二次晶粒位向較準(zhǔn)確，成品磁性能良好。

以上文獻(xiàn)對(duì)生產(chǎn)低溫高磁感取向硅鋼制備過(guò)程中初次晶粒和滲氮量?jī)烧叩倪m配原理重要性及控制方法都進(jìn)行了說(shuō)明，但是對(duì)于這兩者之間的控制方法只作了定性的描述，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中缺少及時(shí)有效的量化控制手段和實(shí)用性。

日本專利平5-078744的文獻(xiàn)，公開(kāi)了一種通過(guò)檢測(cè)脫碳板鐵損P_1.3值來(lái)調(diào)節(jié)脫碳退火工藝控制初次晶粒在合適的二次再結(jié)晶范圍、并且能夠生產(chǎn)玻璃膜質(zhì)量良好的高磁感取向硅鋼的方法。該方法采用一種具體的磁測(cè)手段進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)初次再結(jié)晶晶粒尺寸進(jìn)行估算，利用脫碳退火溫度對(duì)初次晶粒大小的影響控制鋼帶其在合適范圍內(nèi)即可獲得磁性優(yōu)良產(chǎn)品。但是在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，溫度是影響取向硅鋼脫碳效果的重要因素，通過(guò)在線檢測(cè)值的反饋調(diào)整爐溫的存在難度，因?yàn)闋t體環(huán)境內(nèi)溫度變化如果過(guò)大，從變化到穩(wěn)定需要一定時(shí)間，這對(duì)脫碳反應(yīng)和初次晶粒穩(wěn)定性都極為不利。同時(shí)該文獻(xiàn)沒(méi)有考慮到實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中原料不同規(guī)格和成分的波動(dòng)，只獨(dú)立考慮初次晶粒尺寸對(duì)二次再結(jié)晶后產(chǎn)品磁性的影響，沒(méi)有將初次晶粒和滲氮對(duì)產(chǎn)品磁性影響聯(lián)系起來(lái)。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)在利用材料鐵損評(píng)估初次晶粒與抑制劑相互作用關(guān)系時(shí)，沒(méi)有考慮到煉鋼過(guò)程中所添加的主要抑制劑成分如Als、Mn、N、S等對(duì)脫碳退火后的初次晶粒造成影響，以及所添加Cr、P等微量元素以及滲氮處理后在表面形成的氮化物時(shí)對(duì)滲氮處理退火后材料的鐵損造成的影響，導(dǎo)致對(duì)取向硅鋼生產(chǎn)過(guò)程初次晶粒等關(guān)鍵因素估算范圍和調(diào)整準(zhǔn)確度較差。并且對(duì)于初次晶粒和滲氮量的調(diào)節(jié)匹配缺少明確具體的操作方法，使產(chǎn)品磁性能容易出現(xiàn)波動(dòng)、難以穩(wěn)定高磁感的水平的不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種在現(xiàn)有較寬成分范圍及厚度0.20mm規(guī)格以下產(chǎn)品中，根據(jù)不同規(guī)格和成分原料，利用脫碳滲氮退火后檢測(cè)到的材料鐵損值P_13/50和滲氮量值，得到修訂后準(zhǔn)確度和可信度更高的 值，并通過(guò)脫碳退火工藝中溫度和時(shí)間的變化、以及滲氮?dú)夥罩邪睔夂縼?lái)控制值和滲氮量分別達(dá)到要求范圍 ，生產(chǎn)出磁性能優(yōu)異的低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火的控制方法。

實(shí)現(xiàn)上述目的的措施：

一種生產(chǎn)低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火方法，其步驟：

1）按照組分及重量百分比含量為：Si：2.95~3.35%、Als：0.0220~0.0320%、Mn：0.08~0.1%、S：0.0040~0.0100%、N：0.0060~0.0090%、Cu小于0.05%，Cr小于0.18%,其余為Fe和不可避免夾雜物進(jìn)行冶煉；

2）連鑄成坯后對(duì)鑄坯進(jìn)行加熱，加熱溫度控制在1150~1250℃；

3）經(jīng)過(guò)常規(guī)熱軋、?；嘶鸷罄滠堉敛怀^(guò)0.3mm厚的成品厚度；

4）冷軋板經(jīng)常規(guī)堿洗后進(jìn)行脫碳退火，脫碳退火在加濕的以任意比例混合的N₂+H₂混合氣中進(jìn)行，脫碳溫度為800~845℃；控制脫碳后C≤30ppm；

5）進(jìn)行滲氮退火，滲氮退火在NH₃+N₂+H₂的混合氣下進(jìn)行，混合氣中N₂：H₂=1:3，其余為NH₃；滲氮溫度控制在500~800℃；

6）在線檢測(cè)鋼板的P_13/50值，并按照以下公式①計(jì)算其修訂值：

= -113×Si-23.2×[Als]+4.32×Mn+ 4.17×Cu -121×Cr+6.48×S+17.4×N-0.006×△N+1.95×D-3.169 ①

式中： Si、Als 、Mn、 Cu、Cr、S和 N——分別為低溫高磁感取向硅鋼冶煉后Si、Als、Mn、Cu、Cr、S和N元素的重量百分比含量，并用純小數(shù)帶入公式進(jìn)行計(jì)算；

△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對(duì)于冶煉后N元素重量百分比的增量，用純小數(shù)帶入公式進(jìn)行計(jì)算；

D——表示為鋼帶的產(chǎn)品厚度，單位mm；

7）根據(jù)修訂值及脫碳滲氮后△N含量判斷是否同時(shí)滿足以下關(guān)系式：

2.735≤≤3.054 ②

（168-300×D）≤△N ≤200 ③

③式中，D——表示為鋼帶的產(chǎn)品厚度，單位mm；

△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對(duì)于冶煉后N元素重量百分比的增量；

當(dāng)值滿足②式，同時(shí)△N值滿足③式時(shí)，其脫碳溫度、脫碳時(shí)間以及滲氮量無(wú)需進(jìn)行調(diào)整；

當(dāng)值超出②式控制范圍，而△N值滿足③式時(shí)，則通過(guò)以下公式④調(diào)整到控制的范圍內(nèi)：

=14.95-0.01×T -0.735lnt ④

④式中， T——表示為脫碳退火時(shí)爐膛的溫度，單位℃；

t——表示為脫碳退火均熱時(shí)間，單位s；

當(dāng)值滿足②式控制范圍，而△N值超出③式的控制范圍時(shí)，則通過(guò)調(diào)整混合氣中的NH₃百分含量進(jìn)行：每當(dāng)△N高出目標(biāo)上限5ppm，則降低混合氣氛中NH₃百分含量0.8~1.2%，每當(dāng)△N低于目標(biāo)下限5ppm，則增加混合氣氛中NH₃百分含量0.8~1.2%，直至△N滿足③式要求；

8）常規(guī)進(jìn)行后工序。

本發(fā)明中主要工序的作用及機(jī)理：

本發(fā)明通過(guò)不同規(guī)格和成分的磁性優(yōu)良產(chǎn)品的初次晶粒和滲氮量關(guān)系，界定了最優(yōu)P_1.3/50范圍要求，并依靠脫碳溫度、脫碳時(shí)間和滲氮量對(duì)P_1.3/50影響關(guān)系進(jìn)行工藝控制，使得P_1.3/50檢測(cè)值及時(shí)達(dá)到最佳要求，從而生產(chǎn)出磁性優(yōu)異的低溫高磁感取向硅鋼。相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明適應(yīng)成分范圍和產(chǎn)品規(guī)格廣，且可根據(jù)實(shí)際工藝進(jìn)行及時(shí)、靈活的調(diào)控，解決了初次晶粒和滲氮量的控制匹配的技術(shù)難題，穩(wěn)定獲得性能優(yōu)異的各規(guī)格厚度產(chǎn)品。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能通過(guò)對(duì)脫碳退火和滲氮退火進(jìn)行調(diào)整，使得鋼卷材料P_1.3/50值及滲氮量△N同時(shí)在所限定的合理范圍內(nèi)，致所生產(chǎn)的厚度不超過(guò)0.30mm規(guī)格產(chǎn)品磁性能能達(dá)到1.92T以上優(yōu)異磁性能，能為生產(chǎn)制備高端刻痕牌號(hào)產(chǎn)品提供優(yōu)質(zhì)母材。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明予以詳細(xì)描述：

表1為本發(fā)明各實(shí)施案例的化學(xué)成分列表；

表2為本發(fā)明各實(shí)施案例的主要工藝參數(shù)列表；

表3為本發(fā)明各實(shí)施案例的拉伸性能和鍍層質(zhì)量列表。

本發(fā)明各實(shí)施案例均按照以下步驟進(jìn)行生產(chǎn)：

1）按照組分及重量百分比含量為：Si：2.95~3.35%、Als：0.0220~0.0320%、Mn：0.08~0.1%、S：0.0040~0.0100%、N：0.0060~0.0090%、Cu小于0.05%，Cr小于0.18%,其余為Fe和不可避免夾雜物進(jìn)行冶煉；

2）連鑄成坯后對(duì)鑄坯進(jìn)行加熱，加熱溫度控制在1150~1250℃；

3）經(jīng)過(guò)常規(guī)熱軋、?；嘶鸷罄滠堉敛怀^(guò)0.3mm厚的成品厚度；

4）冷軋板經(jīng)常規(guī)堿洗后進(jìn)行脫碳退火，脫碳退火在加濕的以任意比例混合的N₂+H₂混合氣中進(jìn)行，脫碳溫度為800~845℃；控制脫碳后C≤30ppm；

5）進(jìn)行滲氮退火，滲氮退火在NH₃+N₂+H₂的混合氣下進(jìn)行，混合氣中N₂：H₂=1:3，其余為NH₃；滲氮溫度控制在500~800℃；

6）在線檢測(cè)鋼板的P_13/50值，并按照以下公式①計(jì)算其修訂值：

= -113×Si-23.2×[Als]+4.32×Mn+ 4.17×Cu -121×Cr+6.48×S+17.4×N-0.006×△N+1.95×D-3.169 ①

式中： Si、Als 、Mn、 Cu、Cr、S和 N——分別為低溫高磁感取向硅鋼冶煉后Si、Als、Mn、Cu、Cr、S和N元素的重量百分比含量，并用純小數(shù)帶入公式進(jìn)行計(jì)算；

△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對(duì)于冶煉后N元素重量百分比的增量，用純小數(shù)帶入公式進(jìn)行計(jì)算；

D——表示為鋼帶的產(chǎn)品厚度，單位mm；

7）根據(jù)修訂值及脫碳滲氮后△N含量判斷是否同時(shí)滿足以下關(guān)系式：

2.735≤≤3.054 ②

（168-300×D）≤△N ≤200 ③

③式中，D——表示為鋼帶的產(chǎn)品厚度，單位mm；

△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對(duì)于冶煉后N元素重量百分比的增量；

當(dāng)值滿足②式，同時(shí)△N值滿足③式時(shí)，其脫碳溫度、脫碳時(shí)間以及滲氮量無(wú)需進(jìn)行調(diào)整；

當(dāng)值超出②式控制范圍，而△N值滿足③式時(shí)，則通過(guò)以下公式④調(diào)整到控制的范圍內(nèi)：

=14.95-0.01×T -0.735lnt ④

④式中， T——表示為脫碳退火時(shí)爐膛的溫度，單位℃；

t——表示為脫碳退火均熱時(shí)間，單位s；

當(dāng)值滿足②式控制范圍，而△N值超出③式的控制范圍時(shí)，則通過(guò)調(diào)整混合氣氛中的NH₃百分含量進(jìn)行：每當(dāng)△N高出目標(biāo)上限5ppm，則降低混合氣氛中NH₃百分含量0.8~1.2%，每當(dāng)△N低于目標(biāo)下限5ppm，則增加混合氣氛中NH₃百分含量0.8~1.2%，直至△N滿足③式要求；

8）常規(guī)進(jìn)行后工序。

表1 本發(fā)明各實(shí)施例及對(duì)比例的化學(xué)成分取值列表（wt.%）

表2 本發(fā)明各實(shí)施例及對(duì)比例工藝參數(shù)取值列表

表3為發(fā)明各實(shí)施例及對(duì)比例材料參數(shù)、成品的平均磁性列表

從表3中可以看出，采用本發(fā)明方法對(duì)脫碳退火和滲氮退火進(jìn)行調(diào)整控制使得鋼卷材料P_1.3/50值在合理范圍內(nèi)并且滲氮量[△N]也滿足要求時(shí)，所生產(chǎn)的0.30mm、0.27mm、0.23mm以及0.20mm規(guī)格產(chǎn)品磁性能均較常規(guī)比例磁感優(yōu)異，并達(dá)到1.92T以上。

實(shí)際的工藝調(diào)控可以依據(jù)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)實(shí)際選擇最優(yōu)調(diào)控方案。

本具體實(shí)施方式僅為最佳例舉，并非對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限制性實(shí)施。