本發(fā)明涉及工業(yè)廢料回收利用領域，具體涉及一種釹鐵硼廢料回收工藝。
背景技術：
釹鐵硼，簡單來講是一種磁鐵，和我們平時見到的磁鐵所不同的是，其優(yōu)異的磁性能而被稱為"磁王"。釹鐵硼中含有大量的稀土元素釹、鐵及硼，其特性硬而脆。由于表面極易被氧化腐蝕，釹鐵硼必須進行表面涂層處理。表面化學鈍化是很好的解決方法之一。釹鐵硼作為稀土永磁材料的一種具有極高的磁能積和矯頑力，同時高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現代工業(yè)和電子技術中獲得了廣泛應用，從而使儀器儀表、電聲電機、磁選磁化等設備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。釹鐵硼的優(yōu)點是性價比高，具良好的機械特性；不足之處在于工作溫度低，溫度特性差，且易于粉化腐蝕，必須通過調整其化學成分和采取表面處理方法使之得以改進，才能達到實際應用的要求。
釹鐵硼磁性材料，作為稀土永磁材料發(fā)展的最新結果，由于其優(yōu)異的磁性能而被稱為"磁王"。釹鐵硼磁性材料是鐠釹金屬，硼鐵等的合金，又稱磁鋼。釹鐵硼具有極高的磁能積和矯力，同時高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現代工業(yè)和電子技術中獲得了廣泛應用，從而使儀器儀表、電聲電機、磁選磁化等設備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。
釹鐵硼因其優(yōu)越的磁性，備受工業(yè)生產的青睞，但在工業(yè)生產過程中不可避免的產生大量釹鐵硼廢料，而產生的釹鐵硼廢料得不有利的回收將產生大量的污染源，浪費又不環(huán)保。而這些廢料中除了含有大量的Fe和B之外，還含有很大部分的稀缺元素Nd和Pr，稀土元素可以廣泛應用于催化材料、合金器械、發(fā)光材料等。因此從釹鐵硼廢料中回收稀土元素不但可以緩解稀土資源危機，而且可以對促進資源循環(huán)產生的重要意義。稀土廢料當中復雜成分較少，便于稀土元素的回收利用，不用受到其他元素的干擾，因此從稀土廢料中提取稀土元素切實可行。目前，常見的從釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法有鹽酸法，硫化物沉淀法，萃取法，硫酸復鹽沉淀法等。在“從釹鐵硼廢料中回收稀土的方法”(專利號：201310096697.2)可以看出，該方法利用凹凸棒土和雙氧水酸浸釹鐵硼廢料，但是預處理過程中采用研磨方式處理釹鐵硼，處理工序能耗高且不環(huán)保。
近年來，針對廢料資源回收的大力提倡和大眾環(huán)保意識的進一步加強，對于工業(yè)資源利用的深化改革，越來越強烈，同時，環(huán)保要求也越來越高，但現有工藝下的釹鐵硼廢料回收存在容易造成二次污染、各種金屬回收效率低、得到的金屬純度低的缺點，因此，針對現今工藝要求日益嚴格的趨勢，亟需提供一種不會造成二次污染、各種金屬回收效率高、得到的金屬純度高的釹鐵硼廢料回收工藝。
技術實現要素：
(1)要解決的技術問題
本發(fā)明為了克服現有工藝下的釹鐵硼廢料回收容易造成二次污染、各種金屬回收效率低、得到的金屬純度低的缺點，本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種不會造成二次污染、各種金屬回收效率高、得到的金屬純度高的釹鐵硼廢料回收工藝。
(2)技術方案
為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了這樣一種釹鐵硼廢料回收工藝，具體包括如下步驟：
a.將釹鐵硼廢料投入烘焙機中進行焙燒，焙燒溫度為420-560℃，焙燒時間為35-45分鐘；
b.將經過步驟a的廢料投至NdFeB氫破碎裝置中，先持續(xù)通入氬氣，除去裝置的氧氣，在氧氣去除后停止通氬氣，再通入氫氣，氫氣的通入流速為45-65m3/h，在不完全脫氫的情況下廢料將引發(fā)破碎而成為細粉，吸氫操作溫度為33-37℃，持續(xù)2.2-2.6小時；
c.將經過步驟b的廢料投入回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為830-990℃，煅燒時間為55-65分鐘，煅燒產生氧化的釹鐵硼塊狀物；
d.將經過步驟c產生的釹鐵硼塊狀物投入土壤粉碎機中進行粉碎，使其顆粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.將經過步驟d的廢料投入反應罐中，向反應罐中加入丙酸溶液并攪拌，同時，邊攪拌邊通入氧氣，其中丙酸溶液的濃度為2.5-3.5mol/L，固液比為1:3.5-4.5，反應溫度為23-28℃，氧氣的通入流速為12-27m3/h；
f.在步驟e的反應罐中加入濃度為2.5-3.5mol/L的雙氧水并攪拌進行浸出，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.36-0.45:1，浸出溫度為25-35℃，浸出時間為1.5-2.5小時；
g.將步驟f的溶液過濾并轉移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入濃度為7-9mol/L的氨水溶液和5-7mol/L的氫氧化鈉溶液，氨水溶液與氫氧化鈉的體積比4-5:1，通過氨水溶液和氫氧化鈉將浸出液pH調節(jié)至6.5-7.5，之后，再加入萃取劑N503，對浸出液進行萃取，萃取劑N503的體積分數為46％-58％，萃取過程中加入氯化鈉固體，固液比為1：75-93，攪拌1.5-2.5小時，靜置并分離兩相，分別回收有機相和無機相；
h.在步驟g回收的有機相中，加入鹽酸進行反萃取，鹽酸濃度為1.5-2.5mol/L，調節(jié)pH至1.5-3.0，循環(huán)萃取和反萃取進行3-5次，得到FeCl3溶液；
i.在步驟h萃取出的FeCl3溶液中加入濃度為4-6mol/L的NaOH溶液，持續(xù)攪拌反應直至不再產生沉淀為止，過濾分離出Fe(OH)3沉淀，并將Fe(OH)3投至旋轉焙燒爐中進行焙燒，焙燒溫度為435-540℃，焙燒時間為2.5-3.5小時，焙燒得到Fe203；
j.將步驟g回收的無機相加入到蒸發(fā)干燥器中，進行蒸發(fā)干燥，待無機相的溶液體積干燥至初始的3％-7％后，將物料放入結晶槽中進行結晶，結晶得到稀土金屬氯化物；
k.將步驟j中得到的稀土金屬氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取劑分別萃取出單一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金屬氯化物；
l.將步驟k中得到的NdCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:2.4-3.8，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.6-0.8小時，再加入1.2-1.8mol/L的K2CO3溶液，攪拌反應至稀土金屬釹離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土碳酸釹沉淀；
m.將步驟l中得到的稀土碳酸釹沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1125-1245℃，煅燒時間為2.7-3.2小時，得到Nd2O3稀土金屬氧化物；
n.將步驟k中得到的PrCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.6-2.8，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.5-1小時，再加入0.6-1.1mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鐠離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鐠沉淀；
o.將步驟n中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750-1050℃，煅燒時間為1.7-2.5小時，得到Pr6O11稀土金屬氧化物；
p.將步驟k中得到的DyCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.3-1.7，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.4-0.6小時，再加入0.4-0.9mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鏑離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鏑沉淀；
q.將步驟p中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750-950℃，煅燒時間為2.2-2.8小時，得到Dy2O3稀土金屬氧化物。
優(yōu)選地，在步驟a中，焙燒溫度為480℃，焙燒時間為40分鐘。
優(yōu)選地，在步驟b中，氫氣的通入流速為53m3/h，吸氫操作溫度為35℃，持續(xù)2.4小時。
優(yōu)選地，在步驟c中，煅燒溫度為910℃，煅燒時間為60分鐘。
優(yōu)選地，在步驟e中，丙酸溶液的濃度為3mol/L，固液比為1:4，反應溫度為25℃，氧氣的通入流速為21m3/h。
優(yōu)選地，在步驟f中，雙氧水的濃度為3mol/L，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.41:1，浸出溫度為30℃，浸出時間為2小時。
優(yōu)選地，在步驟i中，焙燒溫度為485℃，焙燒時間為3小時。
優(yōu)選地，在步驟m中，煅燒溫度為1180℃，煅燒時間為2.9小時。
優(yōu)選地，在步驟q中，煅燒溫度為850℃，煅燒時間為2.5小時。
(3)有益效果
本發(fā)明與現有技術相比，克服了現有工藝下的釹鐵硼廢料回收存在容易造成二次污染、各種金屬回收效率低、得到的金屬純度低的缺點，首先，通過焙燒、氫破碎、再焙燒和粉碎的操作，使釹鐵硼廢料完全氧化并分布均勻，更有利于其中的稀土金屬元素分離出來，提高了各種金屬的回收效率；其后，再利用丙酸對釹鐵硼廢料進行酸浸，使其在促進稀土金屬元素溶解的基礎上，更便于后續(xù)的加工，而且，通過丙酸加工，后期殘留的廢水和廢液污染性小，便于處理，不會造成二次污染，提高了本工藝的環(huán)保性；最后，再通過分級萃取的方式，并利用分開提取并煅燒的操作，使得本發(fā)明工藝得到的金屬純度高，非常適宜后期加工，在整體上，從而達到了不會造成二次污染、各種金屬回收效率高、得到的金屬純度高的效果，具有很強的實用性，適合推廣使用。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
一種釹鐵硼廢料回收工藝，具體包括如下步驟：
a.將釹鐵硼廢料投入烘焙機中進行焙燒，焙燒溫度為420℃，焙燒時間為45分鐘；
b.將經過步驟a的廢料投至NdFeB氫破碎裝置中，先持續(xù)通入氬氣，除去裝置的氧氣，在氧氣去除后停止通氬氣，再通入氫氣，氫氣的通入流速為45m3/h，在不完全脫氫的情況下廢料將引發(fā)破碎而成為細粉，吸氫操作溫度為33℃，持續(xù)2.2小時；
c.將經過步驟b的廢料投入回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為830℃，煅燒時間為55分鐘，煅燒產生氧化的釹鐵硼塊狀物；
d.將經過步驟c產生的釹鐵硼塊狀物投入土壤粉碎機中進行粉碎，使其顆粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.將經過步驟d的廢料投入反應罐中，向反應罐中加入丙酸溶液并攪拌，同時，邊攪拌邊通入氧氣，其中丙酸溶液的濃度為2.5mol/L，固液比為1:4.5，反應溫度為23℃，氧氣的通入流速為12m3/h；
f.在步驟e的反應罐中加入濃度為2.5mol/L的雙氧水并攪拌進行浸出，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.36:1，浸出溫度為25℃，浸出時間為1.5小時；
g.將步驟f的溶液過濾并轉移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入濃度為7mol/L的氨水溶液和5mol/L的氫氧化鈉溶液，氨水溶液與氫氧化鈉的體積比4:1，通過氨水溶液和氫氧化鈉將浸出液pH調節(jié)至6.5，之后，再加入萃取劑N503，對浸出液進行萃取，萃取劑N503的體積分數為46％，萃取過程中加入氯化鈉固體，固液比為1：75，攪拌1.5小時，靜置并分離兩相，分別回收有機相和無機相；
h.在步驟g回收的有機相中，加入鹽酸進行反萃取，鹽酸濃度為1.5mol/L，調節(jié)pH至1.5，循環(huán)萃取和反萃取進行3次，得到FeCl3溶液；
i.在步驟h萃取出的FeCl3溶液中加入濃度為4mol/L的NaOH溶液，持續(xù)攪拌反應直至不再產生沉淀為止，過濾分離出Fe(OH)3沉淀，并將Fe(OH)3投至旋轉焙燒爐中進行焙燒，焙燒溫度為435℃，焙燒時間為3.5小時，焙燒得到Fe203；
j.將步驟g回收的無機相加入到蒸發(fā)干燥器中，進行蒸發(fā)干燥，待無機相的溶液體積干燥至初始的3％后，將物料放入結晶槽中進行結晶，結晶得到稀土金屬氯化物；
k.將步驟j中得到的稀土金屬氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取劑分別萃取出單一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金屬氯化物；
l.將步驟k中得到的NdCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:2.4，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.6小時，再加入1.2mol/L的K2CO3溶液，攪拌反應至稀土金屬釹離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土碳酸釹沉淀；
m.將步驟l中得到的稀土碳酸釹沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1125℃，煅燒時間為3.2小時，得到Nd2O3稀土金屬氧化物；
n.將步驟k中得到的PrCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.6，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.5小時，再加入0.6mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鐠離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鐠沉淀；
o.將步驟n中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750℃，煅燒時間為2.5小時，得到Pr6O11稀土金屬氧化物；
p.將步驟k中得到的DyCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.3，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.4小時，再加入0.4mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鏑離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鏑沉淀；
q.將步驟p中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為750℃，煅燒時間為2.8小時，得到Dy2O3稀土金屬氧化物。
實施例2
一種釹鐵硼廢料回收工藝，具體包括如下步驟：
a.將釹鐵硼廢料投入烘焙機中進行焙燒，焙燒溫度為480℃，焙燒時間為40分鐘；
b.將經過步驟a的廢料投至NdFeB氫破碎裝置中，先持續(xù)通入氬氣，除去裝置的氧氣，在氧氣去除后停止通氬氣，再通入氫氣，氫氣的通入流速為53m3/h，在不完全脫氫的情況下廢料將引發(fā)破碎而成為細粉，吸氫操作溫度為35℃，持續(xù)2.4小時；
c.將經過步驟b的廢料投入回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為910℃，煅燒時間為60分鐘，煅燒產生氧化的釹鐵硼塊狀物；
d.將經過步驟c產生的釹鐵硼塊狀物投入土壤粉碎機中進行粉碎，使其顆粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.將經過步驟d的廢料投入反應罐中，向反應罐中加入丙酸溶液并攪拌，同時，邊攪拌邊通入氧氣，其中丙酸溶液的濃度為3mol/L，固液比為1:4，反應溫度為25℃，氧氣的通入流速為21m3/h；
f.在步驟e的反應罐中加入濃度為3mol/L的雙氧水并攪拌進行浸出，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.41:1，浸出溫度為30℃，浸出時間為2小時；
g.將步驟f的溶液過濾并轉移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入濃度為8mol/L的氨水溶液和6mol/L的氫氧化鈉溶液，氨水溶液與氫氧化鈉的體積比4.5:1，通過氨水溶液和氫氧化鈉將浸出液pH調節(jié)至7，之后，再加入萃取劑N503，對浸出液進行萃取，萃取劑N503的體積分數為52％，萃取過程中加入氯化鈉固體，固液比為1：84，攪拌2小時，靜置并分離兩相，分別回收有機相和無機相；
h.在步驟g回收的有機相中，加入鹽酸進行反萃取，鹽酸濃度為12mol/L，調節(jié)pH至2.7，循環(huán)萃取和反萃取進行4次，得到FeCl3溶液；
i.在步驟h萃取出的FeCl3溶液中加入濃度為5mol/L的NaOH溶液，持續(xù)攪拌反應直至不再產生沉淀為止，過濾分離出Fe(OH)3沉淀，并將Fe(OH)3投至旋轉焙燒爐中進行焙燒，焙燒溫度為485℃，焙燒時間為3小時，焙燒得到Fe203；
j.將步驟g回收的無機相加入到蒸發(fā)干燥器中，進行蒸發(fā)干燥，待無機相的溶液體積干燥至初始的5％后，將物料放入結晶槽中進行結晶，結晶得到稀土金屬氯化物；
k.將步驟j中得到的稀土金屬氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取劑分別萃取出單一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金屬氯化物；
l.將步驟k中得到的NdCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:3.1，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.7小時，再加入1.5mol/L的K2CO3溶液，攪拌反應至稀土金屬釹離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土碳酸釹沉淀；
m.將步驟l中得到的稀土碳酸釹沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1180℃，煅燒時間為2.9小時，得到Nd2O3稀土金屬氧化物；
n.將步驟k中得到的PrCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:2.3，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.7小時，再加入0.8mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鐠離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鐠沉淀；
o.將步驟n中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為820℃，煅燒時間為2.2小時，得到Pr6O11稀土金屬氧化物；
p.將步驟k中得到的DyCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.5，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.5小時，再加入0.7mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鏑離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鏑沉淀；
q.將步驟p中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為850℃，煅燒時間為2.5小時，得到Dy2O3稀土金屬氧化物。
實施例3
一種釹鐵硼廢料回收工藝，具體包括如下步驟：
a.將釹鐵硼廢料投入烘焙機中進行焙燒，焙燒溫度為560℃，焙燒時間為35分鐘；
b.將經過步驟a的廢料投至NdFeB氫破碎裝置中，先持續(xù)通入氬氣，除去裝置的氧氣，在氧氣去除后停止通氬氣，再通入氫氣，氫氣的通入流速為65m3/h，在不完全脫氫的情況下廢料將引發(fā)破碎而成為細粉，吸氫操作溫度為37℃，持續(xù)2.6小時；
c.將經過步驟b的廢料投入回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為990℃，煅燒時間為55分鐘，煅燒產生氧化的釹鐵硼塊狀物；
d.將經過步驟c產生的釹鐵硼塊狀物投入土壤粉碎機中進行粉碎，使其顆粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.將經過步驟d的廢料投入反應罐中，向反應罐中加入丙酸溶液并攪拌，同時，邊攪拌邊通入氧氣，其中丙酸溶液的濃度為3.5mol/L，固液比為1:3.5，反應溫度為28℃，氧氣的通入流速為27m3/h；
f.在步驟e的反應罐中加入濃度為3.5mol/L的雙氧水并攪拌進行浸出，雙氧水與步驟e中加入丙酸溶液的體積比為0.45:1，浸出溫度為35℃，浸出時間為2.5小時；
g.將步驟f的溶液過濾并轉移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入濃度為9mol/L的氨水溶液和7mol/L的氫氧化鈉溶液，氨水溶液與氫氧化鈉的體積比5:1，通過氨水溶液和氫氧化鈉將浸出液pH調節(jié)至7.5，之后，再加入萃取劑N503，對浸出液進行萃取，萃取劑N503的體積分數為58％，萃取過程中加入氯化鈉固體，固液比為1：93，攪拌2.5小時，靜置并分離兩相，分別回收有機相和無機相；
h.在步驟g回收的有機相中，加入鹽酸進行反萃取，鹽酸濃度為2.5mol/L，調節(jié)pH至3.0，循環(huán)萃取和反萃取進行5次，得到FeCl3溶液；
i.在步驟h萃取出的FeCl3溶液中加入濃度為6mol/L的NaOH溶液，持續(xù)攪拌反應直至不再產生沉淀為止，過濾分離出Fe(OH)3沉淀，并將Fe(OH)3投至旋轉焙燒爐中進行焙燒，焙燒溫度為540℃，焙燒時間為2.5小時，焙燒得到Fe203；
j.將步驟g回收的無機相加入到蒸發(fā)干燥器中，進行蒸發(fā)干燥，待無機相的溶液體積干燥至初始的7％后，將物料放入結晶槽中進行結晶，結晶得到稀土金屬氯化物；
k.將步驟j中得到的稀土金屬氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取劑分別萃取出單一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金屬氯化物；
l.將步驟k中得到的NdCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:3.8，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.8小時，再加入1.8mol/L的K2CO3溶液，攪拌反應至稀土金屬釹離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土碳酸釹沉淀；
m.將步驟l中得到的稀土碳酸釹沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1245℃，煅燒時間為2.7小時，得到Nd2O3稀土金屬氧化物；
n.將步驟k中得到的PrCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:2.8，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌1小時，再加入1.1mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鐠離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鐠沉淀；
o.將步驟n中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為1050℃，煅燒時間為1.7小時，得到Pr6O11稀土金屬氧化物；
p.將步驟k中得到的DyCl3稀土金屬氯化物加入到反應釜中，再加入蒸餾水將其溶解，固液比為1:1.7，加熱至沸騰后持續(xù)攪拌0.6小時，再加入0.9mol/L的草酸溶液，攪拌反應至稀土金屬鏑離子完全沉淀，過濾并烘干，得到稀土草酸鏑沉淀；
q.將步驟p中得到的稀土草酸鐠沉淀投入到回轉窯中進行煅燒，煅燒溫度為950℃，煅燒時間為2.2小時，得到Dy2O3稀土金屬氧化物。
在本發(fā)明中，分別通過實施例1、實施例2和實施例3進行釹鐵硼廢料的回收，通過計算釹鐵硼廢料內部的含量及回收得到的各物質質量，具體如下：本發(fā)明中的實施例一中Nd2O3的回收率為30.3％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分別為6.7％和4.6％；實施例二中Nd2O3的回收率為31.9％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分別為7.3％和5.5％；實施例三中Nd2O3的回收率為30.8％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分別為7.1％和5.2％。而目前，從釹鐵硼廢料中回收稀土的方法中其回收率為：Nd2O3為20％左右，Pr6O11和Dy2O3的回收率分別為5％和3％左右，由此可見，相比于一般的稀土回收工藝，本發(fā)明的回收率明顯高于傳統(tǒng)的回收工藝，同時，得到的金屬純度高，而且環(huán)保無污染。
本發(fā)明與現有技術相比，克服了現有工藝下的釹鐵硼廢料回收存在容易造成二次污染、各種金屬回收效率低、得到的金屬純度低的缺點，首先，通過焙燒、氫破碎、再焙燒和粉碎的操作，使釹鐵硼廢料完全氧化并分布均勻，更有利于其中的稀土金屬元素分離出來，提高了各種金屬的回收效率；其后，再利用丙酸對釹鐵硼廢料進行酸浸，使其在促進稀土金屬元素溶解的基礎上，更便于后續(xù)的加工，而且，通過丙酸加工，后期殘留的廢水和廢液污染性小，便于處理，不會造成二次污染，提高了本工藝的環(huán)保性；最后，再通過分級萃取的方式，并利用分開提取并煅燒的操作，使得本發(fā)明工藝得到的金屬純度高，非常適宜后期加工，在整體上，從而達到了不會造成二次污染、各種金屬回收效率高、得到的金屬純度高的效果，具有很強的實用性，適合推廣使用。
以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形、改進及替代，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。