本發(fā)明屬于冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種超高純金屬鍶的制備方法以及用該方法制備的一種高純金屬鍶。
背景技術(shù)：
：鍶是一種銀白色帶黃色光澤的堿土金屬。是堿土金屬（除鈹外）中豐度最小的元素。在自然界以化合態(tài)存在。金屬鍶在電子信息、化工、輕工、醫(yī)藥、陶瓷、冶金等行業(yè)有著廣泛的應用。金屬Sr的傳統(tǒng)制備方法主要有熔鹽電解法和真空熱還原法，熔鹽電解法存在原料價格高、產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境、鍶鹽的揮發(fā)損失大和電解設備腐蝕嚴重等問題；真空熱還原法主要有鋁熱法和硅熱法，其中真空鋁熱還原法是目前制備金屬鍶的主要方法。真空鋁熱還原法是以SrCO3粉作原料，經(jīng)高溫焙燒分解成SrO；再將SrO與鋁粉充分混合并壓制成帶缺口的中空圓柱體，用吊桿疊放成一串吊掛在密閉還原罐中；先抽真空再加熱到高溫發(fā)生鍶還原反應；同時被還原出的鍶蒸氣在還原罐上部水冷結(jié)晶器上凝固結(jié)晶得到金屬鍶。最后，將水冷結(jié)晶器上金屬鍶塊鏟取下并立即充氬氣密封包裝。鋁熱還原反應殘余物（SrO或Al2O3或SrO·Al2O3或3SrO·Al2O3）成渣團棄除。原料選用一等品工業(yè)碳酸鍶和Al99.70牌號純鋁;還原爐加熱溫度為(1050±50)℃，真空度為0.1kPa，還原時間為24h。產(chǎn)品純度為98%～99%，經(jīng)過工藝優(yōu)化后報道（見非專利文獻1）的最高純度為w(Sr)≥99.5%，w(Ba)<0.20%，w(Ca)<0.05%，還原收率<75%。真空硅熱還原法制備的金屬鍶純度達98%～99%的金屬鍶。最佳工藝條件為，真空度在0～100Pa，硅鐵過量30%，制團壓力30MPa，還原溫度1250℃，保溫2.5h，鍶還原率可達57%，XRD和XRF分析表明，渣相主要物相為2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物，且2SrO.SiO2占絕大部分。也有報道采用碳酸鍶真空加碳熱分解反應制備金屬鍶的報道，在系統(tǒng)壓強為10Pa、溫度為1473K的條件下，理論預測出這種方法的成本更低，還原率較鋁熱法和硅熱法更高，且理論上無任何渣產(chǎn)出，可以實現(xiàn)渣的零排放。因此，現(xiàn)有真空熱還原工藝制備的金屬鍶純度<99wt.%，經(jīng)過優(yōu)化后的鋁熱還原法達到的純度也只能達到99.5wt.%，純度的進一步提高存在技術(shù)難度，特別是金屬中的Ba、Ca等雜質(zhì)含量依然較高，現(xiàn)有成熟的工藝還存在還原收率低的問題。綜上所述，金屬Sr的制備方法主要有熔鹽電解法和真空熱還原法，其中熔鹽電解法存在原料價格高、產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境、鍶鹽的揮發(fā)損失大和電解設備腐蝕嚴重等問題；真空熱還原法主要有鋁熱法和硅熱法，其中真空鋁熱還原法是目前制備金屬鍶的主要方法?，F(xiàn)有真空熱還原工藝制備的金屬鍶純度<99wt.%，經(jīng)過優(yōu)化后的鋁熱還原法達到的純度也只能達到99.5wt.%，純度的進一步提高存在技術(shù)難度，特別是金屬中的Ba、Ca等雜質(zhì)含量依然較高，現(xiàn)有成熟的工藝還存在還原收率低的問題，通常收率不足75%。真空鑭熱還原是制備稀土金屬釤的主要方法，這種方法的原理是：用金屬熱還原法還原蒸汽壓高的稀土金屬鹵化物制取相應的稀土金屬的方法未獲得成功，只能得到低價的鹵化物，蒸汽壓值較高的稀土金屬Sm、Eu、Yb、Tm甚至Dy、Ho、Er，可利用它們的氧化物，通過蒸汽壓低的鑭、鈰金屬還原-蒸餾制得。一次還原蒸餾的產(chǎn)品純度可達99.5%以上。這種方法主要利用的是輕稀土鑭、鈰等元素較排序靠后的中重稀土元素活潑且蒸汽壓低的特點，金屬鑭、鈰單純作為還原劑使用?，F(xiàn)有技術(shù)文獻非專利文獻1：于金，吳三械等《真空鋁熱還原法制備高純金屬鍶工藝》，“機械工程材料”第31卷，第12期。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純金屬鍶的方法以及用該方法制備的一種高純金屬鍶，通過該方法無需要求苛刻的原料，采用較簡易的裝置及更方便的作業(yè)，即可生產(chǎn)純度達到99.9wt.%以上的高純金屬鍶，關(guān)鍵雜質(zhì)含量滿足電子及光學材料的使用要求，還原的收率更高。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是：一種高純金屬鍶的制備方法，該制備方法用氧化鍶作為原料，用金屬鑭作為還原劑，在真空條件下氧化鍶被金屬鑭還原成金屬鍶蒸汽，通過冷凝器收集獲得塊狀或絲狀高純金屬鍶。所述氧化鍶是通過碳酸鍶在1200～1250℃煅燒20~30min獲得。所述還原劑采用金屬鑭，該金屬鑭選用950~1200℃條件下?lián)]發(fā)雜質(zhì)少的原料。所述還原劑選擇鑭、鈰、鐠、釹中的一種，或者他們的混合金屬。所述金屬鍶在進行還原蒸餾時，加熱到溫度950~1200℃，真空度0.001~60Pa，加熱時間2~15小時。所述金屬鍶在進行還原蒸餾時，加熱到溫度1000±20℃，真空度0.1~20Pa，加熱時間8小時。采用上述任意一種方法制備的高純金屬鍶，產(chǎn)品純度為質(zhì)量百分比高于99.95%，其中雜質(zhì)的質(zhì)量百分比為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F(xiàn)<0.005。本發(fā)明應用金屬鑭作為制備金屬鍶的還原劑具有獨特的優(yōu)勢，即金屬鑭在真空高溫條件下可將氧化鍶還原成金屬鍶，而不會還原氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣，從而很容易實現(xiàn)金屬鍶與鋇、鋁、鈣雜質(zhì)的分離，即金屬鑭不單作為還原劑，且同時具備選擇性還原而分離雜質(zhì)的作用。而傳統(tǒng)的鋁熱還原和硅熱還原等方法氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣均可同時被還原成金屬，由于這幾類雜質(zhì)與金屬鍶的蒸汽壓非常相近，因而在相同的條件下被冷凝，很難獲得很高純度的金屬鍶。由于鋁鍶、硅鍶存在多種的合金相，因而鋁熱還原或硅熱還原金屬鍶過程中，鍶被還原出后可與還原劑發(fā)生合金化作用，形成穩(wěn)定的化合相，存在于穩(wěn)定化合相中的金屬鍶很難被分離出來，從而降低金屬鍶的收率，而鑭鍶則不存在這種合金相，因而可以獲得更高的收率。本發(fā)明的金屬鍶收率大于85%，金屬鍶的純度達到99.9wt.%以上，氧含量為300重量ppm以下，堿金屬、堿土金屬的各元素分別為100重量ppm以下，過渡元素的各元素分別為100重量ppm以下，其中主要雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（%）為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F(xiàn)<0.005。本發(fā)明具有如下優(yōu)良效果：可以穩(wěn)定地提供高純度金屬鍶的制備方法，還原溫度低、收率高，制備出的高純度金屬鍶中堿金屬、堿土金屬、過渡族金屬雜質(zhì)含量低，非常適合用于制備高性能發(fā)光材料及其他電子材料。附圖說明圖1是鋁鍶金屬二元相圖；圖2是硅鍶金屬二元相圖；圖3是鑭鍶金屬二元相圖。具體實施方式本發(fā)明揭示了一種高純金屬鍶的制備方法以及用該方法制備的一種高純金屬鍶，該制備方法用氧化鍶作為原料，用金屬鑭作為還原劑，在真空條件下氧化鍶被金屬鑭還原成金屬鍶蒸汽，通過冷凝器收集獲得塊狀或絲狀高純金屬鍶。本發(fā)明的上述方法，使用工業(yè)純氧化鍶作為原料，氧化鍶是通過碳酸鍶在1200～1250℃煅燒20~30min獲得，選用碳酸鍶但不限于碳酸鍶高溫煅燒獲得氧化鍶作為原料，還原劑金屬鑭選用950~1200℃條件下?lián)]發(fā)雜質(zhì)少的原料。根據(jù)本發(fā)明的啟示，本領(lǐng)域?qū)I(yè)人員可以選擇包括但不限于鑭、鈰、鐠、釹中的一種，或者他們的混合金屬。本發(fā)明的上述方法中，金屬鑭還原劑被制備成屑、粒、片等比表面積大的形狀，與氧化鍶粉末充分混合，為獲得更高收率將混合好的料按一定要求壓制成塊狀，優(yōu)化地壓制成環(huán)形柱狀塊體，中部的圓柱空洞有利于還原時金屬蒸汽溢出，整個塊體可以采用統(tǒng)一的配比，優(yōu)選地，采用底部料塊中還原劑的配比量少于頂部料塊的配比量，為獲得更高的收率，優(yōu)化地還原劑與氧化料的比例超過理論量的10%質(zhì)量比。本發(fā)明的上述制備方法，將原料混合壓制好后，放入真空還原罐體中，包括但不限于使用臥式、立式還原罐或還原爐，料塊位于真空還原爐體的高溫區(qū)段，收集器位于低溫區(qū)段。本發(fā)明的上述方法中，進行金屬鍶還原蒸餾時，加熱到溫度950~1200℃，優(yōu)選溫度1000±20℃，真空度0.001~60Pa，優(yōu)選真空度0.1~20Pa，加熱時間2~15小時，優(yōu)選加熱時間8小時。本發(fā)明的上述方法，金屬鍶收率大于85%，金屬鍶的純度達到99.9wt.%以上，氧含量為300重量ppm以下，堿金屬、堿土金屬的各元素分別為100重量ppm以下，過渡元素的各元素分別為100重量ppm以下，其中主要雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（%）為Ba<0.005、Ca<0.01、Al<0.005、Fe<0.005、Mg<0.01、C<0.01，F(xiàn)<0.005。本發(fā)明應用金屬鑭作為制備金屬鍶的還原劑具有獨特的優(yōu)勢，即金屬鑭在真空高溫條件下可將氧化鍶還原成金屬鍶，而不還原氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣，從而很容易實現(xiàn)金屬鍶與鋇、鋁、鈣雜質(zhì)的分離，而傳統(tǒng)的鋁熱還原和硅熱還原等方法氧化鋇、氧化鋁、氧化鈣均可被還原成金屬，由于這幾類雜質(zhì)與金屬鍶的蒸汽壓非常相近，因而在相同的條件下被冷凝，很難獲得很高純度的金屬鍶。配合圖1、圖2、圖3所示，由于鋁鍶、硅鍶存在多種的合金相，因而鋁熱還原或硅熱還原金屬鍶過程中，鍶被還原出后可與還原劑發(fā)生合金化作用，形成穩(wěn)定的化合相，存在于穩(wěn)定化合相中的金屬鍶很難被分離出來，從而降低金屬鍶的收率，而鑭鍶則不存在這種合金相，因而可以獲得更高的收率。實施例以下，對實施例進行說明。另外，該實施例僅僅用于使本發(fā)明容易理解，并不用于限定本發(fā)明。即，本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)的其它實施例和變形也包括在本發(fā)明中。實施例1在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒20min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1020℃，保溫8小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.62kg，計算收率為85.50%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551035623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例2在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1230℃煅燒25min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按10℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫40分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1200℃，保溫5小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.63kg，計算收率為85.60%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551538623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例3在大氣環(huán)境下，將10kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1250℃煅燒30min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用刨床制成厚度不超過0.5mm的細屑，刨好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.2比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至20Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按10℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫50分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1010℃，保溫6小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共7.54kg，計算收率為89.20%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu3341530433625113220TiZnCrMnCoCdPbMoCF9831124321401實施例4在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭鈰混合金屬塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止金屬屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與還原劑金屬屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1020℃，保溫5小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.54kg，計算收率為83.73%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551035623815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF102211052410305實施例5在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃～1250℃煅燒20~30min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬釹塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止釹屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與釹屑按摩爾比1.4比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1020℃，保溫5小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.23kg，計算收率為76.39%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<2000ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.80wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu555132513862815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF9221787351605實施例6在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至5Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1000℃，保溫10小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.68kg，計算收率為87.04%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551225122815132910TiZnCrMnCoCdPbMoCF9221787351605實施例7在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至60Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1210℃，保溫8小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共3.67kg，計算收率為86.80%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551225126815433918TiZnCrMnCoCdPbMoCF102517873511205實施例8在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至950℃，保溫16小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共2.89kg，計算收率為68.35%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551222121815133313TiZnCrMnCoCdPbMoCF7243867351105實施例9在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；金屬鑭塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鑭屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鑭屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到920℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至980℃，保溫2小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共1.85kg，計算收率為43.76%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量<500ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度>99.95wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu5551222121815133313TiZnCrMnCoCdPbMoCF7243867351105實施例10在大氣環(huán)境下，將5kg碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；Al99.70牌號純鋁塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鋁屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鋁屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到600℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1000℃，保溫8小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共2.62kg，計算收率為61.97%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量>6000ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度<99.4wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu502005112301202300208158786353TiZnCrMnCoCdPbMoCF4218386735180065實施例11在大氣環(huán)境下，將5kg高純碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；Al99.9999牌號純鋁塊用車床車制成厚度不超過0.5mm的細屑，車削速度不高于50轉(zhuǎn)每分鐘，以防止鋁屑氧化，車好后的屑立刻放入塑料袋中，充氬氣以保持新鮮表面；將分解制得的氧化鍶與鋁屑按摩爾比1.35比1的配比混合，在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將混好的料倒入鈦制還原罐中，邊倒邊壓實，壓完料以后緩慢將鋼管抽出，料體中部形成一個略大于鋼罐的空心，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至0.001Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到600℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1000℃，保溫8小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共2.53kg，計算收率為59.84%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量>5000ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度<99.5wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu50191741330651283208157936444TiZnCrMnCoCdPbMoCF5192951643432255實施例12在大氣環(huán)境下，將5kg高純碳酸鍶裝入氧化鋁坩堝，放入馬弗爐中于1200℃煅燒35min，使之分解成氧化物，自然冷卻后備用；硅鐵合金破碎成粉末，將分解制得的氧化鍶與硅鐵粉末按摩爾比1.7比1的配比充分混合，將混合好的原料在壓力機中30MPa壓力下壓制成塊狀備用；在鈦制罐體中間放置一個鋼管，將壓制好的料塊入鈦制還原罐中，塊與塊之間保留一定的縫隙，用于后續(xù)還原蒸餾過程金屬鍶蒸汽的溢出；將裝好料的鈦制還原罐放入臥室爐的不銹鋼罐體中，推入高溫區(qū)，在不銹鋼罐體的冷凝區(qū)部分蒙上一層0.1mm厚的鉬片，便于金屬鍶出爐同時可以防止金屬鍶與鐵材質(zhì)接觸帶入污染；關(guān)閉爐門，抽真空至2Pa開始升溫，并繼續(xù)保持抽真空；按15℃/min的升溫速度升溫，到900℃保溫30分鐘使料體各部位溫度趨于一致，隨后繼續(xù)升溫至1250℃，保溫8小時，隨后停電冷卻。冷卻到室溫后，打開爐門，將金屬鍶與鉬片一同取出，迅速放入塑料袋中，轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)，在手套箱中剔除鉬片，稱重制得金屬鍶共2.40kg，計算收率為56.76%，將金屬鍶破碎后裝入鋁塑袋內(nèi)，熱封包裝后即獲得產(chǎn)品。取樣分析金屬鍶中21種常規(guī)雜質(zhì)的含量，21種雜質(zhì)的總含量>16000ppm，各雜質(zhì)含量如下表（單位ppm）；金屬鍶純度<98.5wt.%。LiNaKCaMgBaFeSiAlNiCu503114613565713112086154933432TiZnCrMnCoCdPbMoCF213255164341135以上所述，僅是本發(fā)明實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何細微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。當前第1頁1 2 3