本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其是合金材料制備領(lǐng)域，具體為一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的熔融金屬包覆熱等靜壓制備方法。本發(fā)明作為一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法，其能夠有效簡化合金材料的制備工序，縮短生產(chǎn)周期，具有較好的效果和應(yīng)用前景。

背景技術(shù)：

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料作為一種較成熟的非連續(xù)相增強(qiáng)復(fù)合材料，其具有高比模量、高比強(qiáng)度、高微屈服強(qiáng)度、低膨脹系數(shù)、耐磨性良好等優(yōu)異性能，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、武器裝備、電子等行業(yè)，并帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

英國最早將SiC_p/Al復(fù)合材料應(yīng)用于直升機(jī)旋翼系統(tǒng)，隨后在歐美國家得到廣泛推廣，起到了良好的減重和耐磨效果。

美國空軍對于C-130等大型戰(zhàn)略運(yùn)輸機(jī)的結(jié)構(gòu)升級改進(jìn)的一個(gè)重要部分在于，大量利用SiC_p/Al復(fù)合材料零件替代原有的鋼制零件，試車試驗(yàn)結(jié)果表明：在大幅度減重的同時(shí)，很好的保持了剛度要求；并且，SiC_p/Al復(fù)合材料還被用作部分火箭的支撐件。基于顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn)，美國最大軍火制造商Lockheed公司在其生產(chǎn)的機(jī)載電子設(shè)備及儀表支架中，已大量采用25vol%SiC_p/6061Al。日本Kurumoto公司采用粉末冶金制備的WC增強(qiáng)高Cr含量鑄鐵復(fù)合材料，作為一種新的超耐蝕材料，已被應(yīng)用于大型運(yùn)輸機(jī)襯板，并將運(yùn)輸機(jī)襯板的使用壽命由30～50d提高至670d。為滿足低膨脹字?jǐn)?shù)、低密度和高導(dǎo)熱的要求，美國空軍已使用Gr_sf/Mg與SiC_w/Al復(fù)合材料制造部分電子封裝器件。同時(shí)，已有數(shù)種SiC_p/Al與Gr_p/Al復(fù)合材料被用于制造地面—軌道通信衛(wèi)星及GPS全球定位系統(tǒng)衛(wèi)星的部分散熱部件，在地球同步軌道衛(wèi)星的動力模塊上取代Cu-W合金，取得了良好的效果。

同時(shí)，在民用領(lǐng)域，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料也取得了長足的進(jìn)步。

基于顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料高比剛度、高比強(qiáng)度和高耐磨性、高耐疲勞性的特點(diǎn)，使其適宜于制造機(jī)械設(shè)備的動力、傳動和制動裝置。20世紀(jì)80年代初，日本Toyota公司與Art Metal公司合作，首先將擠壓鑄造法制備的Al₂O₃·SiO_2sf/Al應(yīng)用于汽車發(fā)動機(jī)活塞部件，大大提升了活塞部件的耐磨損性能和散熱性，開創(chuàng)了金屬基復(fù)合材料在民品領(lǐng)域應(yīng)用的先河。之后，日本Mazda公司由研制出Al₂O_3p/Al復(fù)合材料連桿，在減重30%以上的同時(shí)，提高了連桿的抗拉強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度。美國Duralcan公司用SiC_p/Al復(fù)合材料生產(chǎn)汽車制動盤部件，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，效果良好。美國Lanxide公司用SiC_p/Al復(fù)合材料生產(chǎn)的剎車片，已于1996年大量投入生產(chǎn)。美國DWA公司將SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)為30～70%的SiC_p/Al復(fù)合材料，用于電子封裝基片。

同時(shí)，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料中基體與增強(qiáng)體的可選擇性，為復(fù)合材料功能的按需設(shè)計(jì)，提供了得天獨(dú)厚的優(yōu)勢。DWA公司生產(chǎn)的B₄C_p/Al復(fù)合材料及其板材，具有良好的熱中子屏蔽吸收性能，已應(yīng)用于核電站等的乏燃料貯存及轉(zhuǎn)運(yùn)設(shè)備中，取得了良好的環(huán)境效益。

目前，粉末冶金法是制備顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的最常用的生產(chǎn)工藝之一，該方法幾乎能以所有金屬作為基體，增強(qiáng)體含量在一定范圍內(nèi)能任意可調(diào)，材料的制備和成型一體化完成。粉末冶金的熱等靜壓工藝采用氣體作為介質(zhì)，使得粉體、壓坯或與燒結(jié)坯在高溫高壓共同作用下均勻受力，從而促進(jìn)材料的致密化。

然而，傳統(tǒng)的熱等靜壓工藝需要制作密封性良好的包套，包套的材料選擇、封焊、除氣、夾封等工序繁雜，且通常只能制備形狀簡單的坯料，如果制備與成型的材料工件形狀較為復(fù)雜，包套的制作難度也會非常高。受這些因素影響，顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)效率受到極大制約；同時(shí)，焊接過程中，會產(chǎn)生強(qiáng)光和煙塵等，對環(huán)境友好性較差。

因此，需要設(shè)計(jì)一種新的熱等靜壓包覆密封方法來，以簡化材料的制備工藝流程，提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對目前采用粉末冶金法中的熱等靜壓工藝制備顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料時(shí)，需要制作密封性良好的包套，工序繁雜，通常只能制備形狀簡單坯料，生產(chǎn)效率受限，且焊接過程中，會產(chǎn)生強(qiáng)光和煙塵等，對環(huán)境友好性較差的問題，提供一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的熔融金屬包覆熱等靜壓制備方法。本發(fā)明作為一種新的熱等靜壓方法，能有效解決傳統(tǒng)方法需要進(jìn)行封焊包套的問題，有效簡化生產(chǎn)工藝，提高生產(chǎn)效率，突破生產(chǎn)效率的瓶頸。同時(shí)，本發(fā)明在保證材料質(zhì)量的同時(shí)，有效降低生產(chǎn)能耗和成本，并且對環(huán)境友好，具有較高的應(yīng)用價(jià)值，值得大規(guī)模推廣和應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的熔融金屬包覆熱等靜壓制備方法，包括如下步驟：

（1）原料混合

根據(jù)待制備的顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的成分配比，稱取相應(yīng)的復(fù)合材料基體、復(fù)合材料增強(qiáng)體，混合均勻，得第一混合物；

（2）冷等靜壓成型

將步驟1制備的第一混合物裝入軟膜模具中，進(jìn)行冷等靜壓成型，制備出冷壓坯；

（3）包套制作

以復(fù)合材料基體材料或與其熔點(diǎn)接近的同系列合金為包套材料，制作出與步驟2冷壓坯相配合的包套；

（4）裝配

在包套內(nèi)部涂上脫模劑，將涂有脫模劑的包套與步驟2的冷壓坯裝配在一起，形成待熱等靜壓的裝配體；

（5）熱等靜壓

將步驟4制備的待熱等靜壓裝配體裝入石墨坩堝中，并將待熱等靜壓裝配體與石墨坩堝裝入熱等靜壓爐內(nèi)，再將熱等靜壓爐抽真空后，將熱等靜壓爐升溫至包套熔點(diǎn)以上10—150℃，保溫1—30min，然后向熱等靜壓爐中充入加壓氣體至設(shè)定壓力，保壓1—30min；

（6）包套去除

待步驟5完成后，去除包套，即得產(chǎn)品。

所述步驟3中，以復(fù)合材料基體合金或與其熔點(diǎn)接近的同系列合金板材或塊材為包套材料，通過塑性加工方式或機(jī)械加工方式制作出與步驟2冷壓坯相配合的包套。

所述步驟6中，采用機(jī)械加工方式或直接剝離方式去除包套。

所述包套材料為鋁、鋁合金、銅、銅合金、鈦、鈦合金、鐵、低碳鋼中的一種或多種。

所述復(fù)合材料基體為鋁、鋁合金、鎂、鎂合金、銅、銅合金、鈦、鈦合金、鐵、鋼中的一種或多種，所述復(fù)合材料增強(qiáng)體為陶瓷顆粒。

所述復(fù)合材料增強(qiáng)體為SiC陶瓷顆粒、B₄C陶瓷顆粒、WC陶瓷顆粒、Al₂O₃陶瓷顆粒、AlN陶瓷顆粒、TiB₂陶瓷顆粒、ZrB₂陶瓷顆粒中的一種或多種。

針對前述問題，本發(fā)明提供一種顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的熔融金屬包覆熱等靜壓制備方法，目的在于簡化顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的粉末冶金工藝，提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明的方法包括原料混合、冷等靜壓成型、裝配、熱等靜壓四個(gè)關(guān)鍵步驟，具體如下。

一、原料混合：本發(fā)明中，首先根據(jù)待制備的顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的成分配比，稱取相應(yīng)的復(fù)合材料基體、復(fù)合材料增強(qiáng)體，混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將步驟1制備的第一混合物裝入軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的冷壓坯。

三、包套制作：選取復(fù)合材料基體材料或與其熔點(diǎn)接近的材料為包套材料，比如復(fù)合材料基體合金或與復(fù)合材料基體合金熔點(diǎn)接近的同系列合金板材或塊材料，通過塑性或機(jī)械加工方式制作與冷壓坯相配合的包套。

四、裝配：在包套內(nèi)部涂上脫模劑，將涂有脫模劑的包套與冷壓坯裝配在一起，形成待熱等靜壓的裝配體。

五、熱等靜壓：將制備的待熱等靜壓的裝配體裝入石墨坩堝中，并將待熱等靜壓的裝配體與石墨坩堝裝入熱等靜壓爐內(nèi)，再將熱等靜壓爐抽真空后，然后將溫度升至包套材料熔點(diǎn)以上10—150℃，保溫1—30min，接著充入加壓氣氛至設(shè)定壓力，保壓1—30min。

六、包套去除：通過機(jī)械加工或直接剝離的方式去除包套，即得顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

本申請中，包套材質(zhì)可以為鋁、鋁合金、銅、銅合金、鈦、鈦合金、鐵、低碳鋼的一種或多種。復(fù)合材料增強(qiáng)體為陶瓷顆粒，復(fù)合材料基體為鋁、鋁合金、鎂、鎂合金、銅、銅合金、鈦、鈦合金、鐵、鋼中的一種或多種。進(jìn)一步，復(fù)合材料增強(qiáng)體為SiC、B₄C、WC、Al₂O₃、AlN、TiB₂、ZrB₂陶瓷顆粒中的一種或多種。本發(fā)明中，包套可以由單塊或多塊組件搭接或拼接而成。

在本發(fā)明的真空加熱過程中，包套位于材料的最外部，因而最先被加熱；其中的冷壓坯為多孔結(jié)構(gòu)，孔隙具有極大的導(dǎo)熱熱阻，因此，作為體材的包套具有比多孔冷壓坯更高熱導(dǎo)率；同時(shí)，冷壓坯中的復(fù)合材料基體金屬粉末表面具有一定厚度的高熔點(diǎn)的氧化物層，進(jìn)一步增加了粉末之間的傳熱熱阻，也使得粉體熔點(diǎn)略高于金屬體材。綜上，真空加熱過程中，包套先熔化為具有一定流動性和黏度的熔融金屬，通過流動作用包覆在冷壓坯表面，形成密封的熔融包套，在隨后的加壓過程中，熔融包套作為壓力傳遞介質(zhì)，使得冷壓坯受壓實(shí)現(xiàn)致密化。

相對于常規(guī)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明具有熱等靜壓包套制作及裝配簡單的優(yōu)點(diǎn)，極大的簡化了傳統(tǒng)熱等靜壓包套制作、封焊及檢漏過程，突破了限制生產(chǎn)效率的瓶頸，并且易于將包套制作成一定的復(fù)雜形狀，極大的突破了現(xiàn)有包套只能制作形狀簡單結(jié)構(gòu)的缺陷；在保證顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料質(zhì)量的同時(shí)，本發(fā)明能有效降低生產(chǎn)能耗和成本，省去包套焊接及檢漏過程，縮短生產(chǎn)周期，極大增加生產(chǎn)工藝的環(huán)境友好性。

綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明采用復(fù)合材料基體合金或與其熔點(diǎn)接近的同系列合金（即與其成分接近的同系合金）作為包套材料，在真空加熱過程中，包套先熔化為熔融包覆層，對冷壓坯進(jìn)行密封，同時(shí)也作為后續(xù)增壓過程中對內(nèi)部冷壓坯的壓力傳遞介質(zhì)，本發(fā)明首次將包套形成與除氣整合到熱等靜壓過程中，有效避免了傳統(tǒng)熱等靜壓包套制作的繁雜工序，極大提高了生產(chǎn)效率，也消除了封焊過程對環(huán)境的影響；

（2）傳統(tǒng)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料熱等靜壓工藝中，包套的制作受制于封焊工藝的限制，通常僅能制備出簡單形狀的包套，而本發(fā)明基于工藝的改進(jìn)，包套可采用塑性加工或機(jī)械加工而成，故能成型成一定的復(fù)雜形狀，從而滿足復(fù)雜形狀的冷壓坯的加工要求；

（3）本發(fā)明中，包套材料與復(fù)合材料基體成分相同或相近，且包套與冷壓坯的接觸面涂有脫模劑，能有效避免熱等靜壓過程中，由于擴(kuò)散作用引起的基體化學(xué)成分的變化，保證顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的質(zhì)量；

（4）由于包套材料與復(fù)合材料基體差別小，其成型加工及去除更加方便，且包套與復(fù)合材料坯料之間能良好分離，可用于部分取代玻璃熔融包套；

（5）本發(fā)明中熔融的金屬包套密封性好，能制備高致密度的顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，這是對現(xiàn)有技術(shù)的極大創(chuàng)新，對于顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的發(fā)展，具有重要的意義。

附圖說明

本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中：

圖1是實(shí)施例3中裝配示意圖。

圖2是實(shí)施例1制備復(fù)合材料金相圖。

圖3是實(shí)施例2制備復(fù)合材料SEM圖。

圖4是實(shí)施例3制備復(fù)合材料SEM圖。

圖5是實(shí)施例4制備復(fù)合材料SEM圖。

圖6是實(shí)施例5制備復(fù)合材料SEM圖。

圖中標(biāo)記：1、包套上件，2、冷壓坯，3、包套下件，4、石墨坩堝。

具體實(shí)施方式

本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。

本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。

實(shí)施例1

采用2024Al作為包套材料，制備35wt.%SiC_p/2024Al復(fù)合材料，具體步驟如下。

一、原料混合：將SiC陶瓷顆粒與2024Al合金粉末，按設(shè)計(jì)成分比例混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將第一混合物裝入圓柱形的軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的冷壓坯。

三、包套制作：選取2024Al薄板材為包套材料，彎曲制成圓柱面，沖裁圓柱端面，以圓柱面、圓柱端面為包套。

四、裝配：將包套內(nèi)表面涂上BN脫模劑，再將步驟二制備的圓柱體冷壓坯裝入由圓柱面和圓柱端面拼接而成的包套中，再將其裝入石墨坩堝內(nèi)。

五、熱等靜壓：將步驟四中裝配好的冷壓坯、包套及石墨坩堝裝入熱等靜壓爐體中，抽真空，然后將溫度升至650℃，保溫10min，接著充入加壓氣氛至5MPa，保壓20min。

六、包套去除：通過車床車削去除包套。

本實(shí)施例制備的復(fù)合材料的金相照片如圖2所示。

實(shí)施例2

采用2024Al作為包套材料，制備20wt.%B₄C_p/6061Al復(fù)合材料，具體步驟如下。

一、原料混合：將B₄C顆粒與2024Al合金粉末按設(shè)計(jì)成分比例混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將第一混合物裝入長方體的軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的壓坯板。

三、包套制作：選取純Al薄板材包套材料，線切割出長方體包套所需的六個(gè)平面。

四、裝配：將包套內(nèi)表面涂上BN脫模劑，再將長方體壓坯板裝入由六個(gè)平面拼接而成的包套中，再將其裝入石墨坩堝內(nèi)。

五、熱等靜壓：將步驟四中裝配好的壓坯板、包套及石墨坩堝裝入熱等靜壓爐體中，抽真空，然后將溫度升至750℃，保溫5min，接著充入加壓氣氛至10MPa，保壓3min。

六、包套去除：剝離去除包套。本實(shí)施例制備的復(fù)合材料的SEM圖如圖3所示。

實(shí)施例3

采用Cu作為包套材料，制備8wt%.Al₂O₃/Cu復(fù)合材料，具體步驟如下。

一、原料混合：將Al₂O₃顆粒與Cu粉末按設(shè)計(jì)成分比例混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將第一混合物裝入半球體的軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的壓坯半球。

三、包套制作：選取Cu金屬塊作為包套材料，采用車床車削出半球形包套上件及圓形包套下件，如圖1所示。

四、裝配：將包套內(nèi)表面涂上石墨脫模劑，再將半球形的壓坯半球裝入拼接的包套中，再裝入石墨坩堝，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

五、熱等靜壓：將步驟四中裝配好的壓坯半球、包套及石墨坩堝裝入熱等靜壓爐體中，抽真空，然后將溫度升至1200℃，保溫25min，接著充入加壓氣氛至20MPa，保壓5min。

六、包套去除：通過車床車削去除包套。

本實(shí)施例制備的復(fù)合材料的SEM圖如圖4所示。

實(shí)施例4

采用45號鋼板作為包套材料，30wt%.WC_p/Fe復(fù)合材料，具體步驟如下。

一、原料混合：將WC顆粒與Fe粉末按設(shè)計(jì)成分比例混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將第一混合物粉體裝入長方體的軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的冷壓坯。

三、包套制作：選取45號鋼薄板作為包套材料，沖裁出長方體包套所需的六個(gè)平面方塊。

四、裝配：將包套內(nèi)表面涂上石墨脫模劑，再將長方體冷壓坯裝入由六個(gè)平面拼接而成的包套中，再將包套裝入石墨坩堝內(nèi)。

五、熱等靜壓：將步驟四中裝配好的冷壓坯、包套及石墨坩堝裝入熱等靜壓爐體，抽真空，然后將溫度升至1370℃，保溫15min，接著充入加壓氣氛至55MPa，保壓30min。

六、包套去除：通過剝離去除包套。

本實(shí)施例制備的復(fù)合材料的SEM圖如圖5所示。

實(shí)施例5

采用AZ91Mg合金作為包套材料，制備25wt.%SiC_p/AZ61Mg復(fù)合材料，具體步驟如下。

一、原料混合：將SiC顆粒與AZ61Mg粉末按設(shè)計(jì)成分比例混合均勻，得第一混合物。

二、冷等靜壓成型：將第一混合物粉體裝入長方體的軟膜模具中，通過冷等靜壓的方式將其具有一定致密度、強(qiáng)度及形狀的冷壓坯。

三、包套制作：選取AZ91Mg合金作為包套材料，線切割出長方體包套所需的六個(gè)平面方塊。

四、裝配：將包套內(nèi)表面涂上BN脫模劑，再將長方體冷壓坯裝入由六個(gè)平面拼接而成的包套中，再將包套裝入石墨坩堝內(nèi)。

五、熱等靜壓：將步驟四中裝配好的冷壓坯、包套及石墨坩堝裝入熱等靜壓爐體中，抽真空，然后將溫度升至630℃，保溫10min，接著充入加壓氣氛至15MPa，保壓10min。

六、包套去除：通過車床車削去除包套。

本實(shí)施例制備的復(fù)合材料的SEM圖如圖6所示。

本發(fā)明實(shí)施例中的脫模劑可以為市售高溫脫模劑。

本發(fā)明并不局限于前述的具體實(shí)施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。