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一種沉釩上層液生產(chǎn)低硅氫氧化鉻的方法與流程

文檔序號:12098476閱讀:180來源:國知局

本發(fā)明屬于釩渣提釩上層液回收鉻領(lǐng)域,特別涉及一種釩渣提釩過程中沉釩上層液生產(chǎn)低硅氫氧化鉻的工藝方法。



背景技術(shù):

釩鈦磁鐵礦是釩的主要礦物資源,釩鈦磁鐵礦經(jīng)高爐冶煉成含釩鐵水,轉(zhuǎn)爐氧化吹煉,釩經(jīng)過富集后進(jìn)入渣相得到釩渣。冶煉釩鈦磁鐵礦后的釩渣含鉻(以Cr2O3計(jì))為0.8~6.5%,釩渣提釩氧化鈉化焙燒成熟料時(shí),鉻轉(zhuǎn)化為可溶于水鉻酸鹽,熟料浸取后釩溶液含有大量六價(jià)鉻離子。釩溶液在用硫酸、硫酸銨沉淀多釩酸銨過程中產(chǎn)生的沉釩上層液含有六價(jià)鉻(Ⅵ)濃度0.3~2.5g/L、五價(jià)釩(ⅴ)濃度0.1~0.2g/L,鉻(Ⅵ)和釩(ⅴ)都具有非常強(qiáng)的毒性。

目前,國內(nèi)釩渣提釩企業(yè)通常選用簡易化學(xué)還原-堿中和法解毒處理沉釩上層液中鉻、釩,例如硫酸亞鐵、或焦亞硫酸鈉、或鐵粉、或亞硫酸鹽、或二氧化硫等還原,純堿、或氫氧化鈉中和沉淀法,但是以上這些方法具有如下缺點(diǎn):(1)釩渣提釩企業(yè)只是對沉釩上層液中的鉻(Ⅵ)、釩(ⅴ)進(jìn)行簡單解毒處理,未回收鉻等有價(jià)金屬,不能實(shí)現(xiàn)綜合利用;(2)產(chǎn)生含鉻廢渣量大,由于廢渣中的硅、鐵、釩等有害雜質(zhì)含量較高(硅9.0%(以SiO2計(jì))、釩6.5%(以V2O5計(jì))、鐵2.0%(以Fe2O3計(jì))),含鉻廢渣回收鉻成本高,回用經(jīng)濟(jì)價(jià)值較低,無任何經(jīng)濟(jì)效益可言,釩渣提釩企業(yè)只能對含鉻廢渣作為固體廢物堆存處理,存在二次污染可能。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種釩渣提釩過程中回收沉釩上層液中鉻制備低硅含量氫氧化鉻的工藝方法,該法工藝流程短、操作簡單、成本低、鉻回收利用率高,實(shí)現(xiàn)了含鉻廢渣綜合利用、變廢為寶,消除了含鉻廢渣對環(huán)境的污染。

本發(fā)明技術(shù)解決方案是:

一種沉釩上層液生產(chǎn)低硅氫氧化鉻的方法,具體步驟如下:

(1)沉釩上層液用碳酸鈉或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5~10.5,加熱溫度控制在60℃~85℃,向溶液中加入鋁鹽,鋁鹽中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為0.25:1~1.5:1,沉淀反應(yīng)時(shí)間為10min~40min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至7.5~9.0,繼續(xù)在60℃~85℃下沉淀反應(yīng)5min~25min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液;

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至0.5~3.5,加入鈉鹽還原劑,鈉鹽還原劑加入量為還原劑中S含量與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.5:1~1.8:1,還原反應(yīng)時(shí)間為10min~30min,向溶液中加入碳酸鈉或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6.5~8.5進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻產(chǎn)品。

進(jìn)一步的,所述鋁鹽為硫酸鋁、硫酸鋁銨中的至少一種。

進(jìn)一步的,所述鈉鹽還原劑為焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉中的至少一種。

進(jìn)一步的,步驟(2)中的還原反應(yīng)和中和沉淀溫度為60℃~85℃,以利用步驟(1)反應(yīng)溫度,節(jié)約能源。

進(jìn)一步的,步驟(1)沉釩上層液用碳酸鈉或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值后,加熱溫度控制在65℃~75℃。

進(jìn)一步的,沉釩上層液脫除雜質(zhì)硅、鋁、釩過程中鋁鹽中Al與沉釩上層液中Si的摩爾比為0.4:1~0.8:1。

進(jìn)一步的,沉釩上層液中含硅0.1g/L~1.0g/L、鉻0.4g/L~2.1g/L、釩0.08g/L~0.2g/L、鈣0.06g/L~0.15g/L、鐵0.03g/L~0.07g/L。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:

(1)工藝流程短,成本低,回收沉釩上層液中鉻,副產(chǎn)低硅氫氧化鉻,可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料,變廢為寶,徹底消除含鉻廢渣對環(huán)境的污染。

(2)利用硅水解特性,鋁鹽用量少,脫除硅速度快。沉釩上層液用碳酸鈉或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值8.5~10.5,并加熱達(dá)到一定溫度(65~75℃)后,充分利用該溫度下沉釩上層液中Si發(fā)生水解特性,快速生成SiO2沉淀,預(yù)先脫除上層液中一部分硅,脫硅反應(yīng)迅速、時(shí)間短,減少鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁銨用量。

(3)利用鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁銨與沉釩上層液中硅反應(yīng),形成鋁硅酸鈉沉淀物,脫除雜質(zhì)硅徹底、效果佳。

(4)鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁銨用量少、利用率高,氫氧化鉻雜質(zhì)含量低,純度高。利用鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁銨溶液呈酸性特點(diǎn),鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁加入沉釩上層液后pH值下降,減少硫酸調(diào)節(jié)pH值至7.5~9.0的用量;沉釩上層液釩含有一定釩雜質(zhì)(0.1-0.2g/L),釩鉻性質(zhì)相似,不易分離,單獨(dú)除釩工藝技術(shù)復(fù)雜,本工藝方法利用鋁鹽硫酸鋁、或硫酸鋁銨在pH值7.5~9.0的Na2CrO4體系下加硫酸形成介孔γ-AlOOH原位吸附脫除沉釩上層液中釩雜質(zhì),在除硅的同時(shí)實(shí)現(xiàn)除釩;除釩后,溶液中pH值7.5~9.0滿足Al3+形成Al(OH)3、Fe3+形成Fe(OH)3沉淀?xiàng)l件,徹底除去溶液中加入過量的Al3+、及雜質(zhì)Fe3+等有害離子,避免鋁、鐵雜質(zhì)進(jìn)入氫氧化鉻中,氫氧化鉻純度高。

(5)鉻回收率高。利用沉釩上層液含有少量Ca2+,用鈉鹽還原劑焦亞硫酸鈉、或亞硫酸鈉、或亞硫酸氫鈉處理沉釩上層液六價(jià)格后,溶液中含有大量硫酸根,與鈣形成硫酸鈣絮凝劑,加速絮凝沉淀氫氧化鉻,氫氧化鉻顆粒較大,過濾時(shí)間短、速度快,過濾時(shí)避免氫氧化鉻顆粒穿透、跑混,鉻回收率高,達(dá)到99%以上。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)沉釩上層液(含硅0.6g/L、鉻1.4g/L、釩0.1g/L、鈣0.12g/L、鐵0.05g/L)用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,加熱溫度控制在60℃,向溶液中加入硫酸鋁,硫酸鋁中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為0.25:1,反應(yīng)時(shí)間為40min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至7.5,反應(yīng)時(shí)間為25min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.004g/L、釩0.02g/L、鈣0.09g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至3.5,加入亞硫酸鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,亞硫酸鈉加入量為亞硫酸鈉中S含量與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.8:1,在60℃下進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為30min,向溶液中加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,在60℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.1%(以SiO2計(jì))、釩0.3%(以V2O5計(jì))、鋁0.05%(以Al2O3計(jì))、鐵0.05%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.5%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

實(shí)施例2

(1)沉釩上層液(含硅0.6g/L、鉻1.4g/L、釩0.1g/L、鈣0.12g/L、鐵0.05g/L)氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10.5,加熱溫度控制在85℃,向溶液中加入硫酸鋁銨,硫酸鋁銨中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為1.5:1,反應(yīng)時(shí)間為10min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至9.0,在85℃下反應(yīng)5min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.001g/L、釩0.01g/L、鈣0.08g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至0.5,加入焦亞硫酸鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,焦亞硫酸鈉加入量為焦亞硫酸鈉中S含量與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.5:1,在85℃下進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為10min,向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至6.5,在85℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.08%(以SiO2計(jì))、釩0.1%(以V2O5計(jì))、鋁0.05%(以Al2O3計(jì))、鐵0.05%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.6%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

實(shí)施例3

(1)沉釩上層液(含硅0.3g/L、鉻2.1g/L、釩0.2g/L、鈣0.15g/L、鐵0.07g/L)用碳酸鈉pH值至9.0,加熱溫度控制在70℃,向溶液中加入硫酸鋁,硫酸鋁中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為0.4:1,反應(yīng)時(shí)間為20min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至8.5,在70℃下反應(yīng)時(shí)間為20min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.002g/L、釩0.02g/L、鈣0.11g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至1.5,加入亞硫酸氫鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,亞硫酸氫鈉加入量為亞硫酸氫鈉中含量S與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.65:1,在70℃下還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為20min,向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7.5,在70℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.09%(以SiO2計(jì))、釩0.13%(以V2O5計(jì))、鋁0.03%(以Al2O3計(jì))、鐵0.03%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.9%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

實(shí)施例4

(1)沉釩上層液(含硅0.3g/L、鉻2.1g/L、釩0.2g/L、鈣0.15g/L、鐵0.07g/L)用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至9.5,加熱溫度控制在75℃,向溶液中加入硫酸鋁銨,硫酸鋁銨中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為0.8:1,反應(yīng)時(shí)間為25min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至8.0,在75℃反應(yīng)時(shí)間為25min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.001g/L、釩0.01g/L、鈣0.10g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至2.0,加入亞硫酸氫鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,亞硫酸氫鈉加入量為亞硫酸氫鈉中含量S與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.7:1,在75℃下還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為15min,向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7.0,在75℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.04%(以SiO2計(jì))、釩0.07%(以V2O5計(jì))、鋁0.01%(以Al2O3計(jì))、鐵0.01%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.9%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

實(shí)施例5

(1)沉釩上層液(含硅1.0g/L、鉻0.8g/L、釩0.15g/L、鈣0.18g/L、鐵0.09g/L)用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至9.5,加熱溫度控制在80℃,向溶液中加入硫酸鋁,硫酸鋁中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為1.4:1,反應(yīng)時(shí)間為40min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至8.2,在80℃下反應(yīng)15min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.01g/L、釩0.01g/L、鈣0.14g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至0.5,加入焦亞硫酸鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,焦亞硫酸鈉加入量為焦亞硫酸鈉中S含量與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.80:1,在80℃下還原反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為30min,向溶液中加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至6.5,在80℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.10%(以SiO2計(jì))、釩0.03%(以V2O5計(jì))、鋁0.01%(以Al2O3計(jì))、鐵0.01%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.6%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

實(shí)施例6

(1)沉釩上層液(含硅0.1g/L、鉻0.4g/L、釩0.08g/L、鈣0.06g/L、鐵0.03g/L)用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至9.0,加熱溫度控制在65℃,向溶液中加入硫酸鋁銨,硫酸鋁銨中Al含量與沉釩上層液中Si含量的摩爾比為0.25:1,反應(yīng)時(shí)間為10min,向溶液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值至7.5,繼續(xù)在65℃反應(yīng)5min,過濾,得到除去雜質(zhì)硅、鋁、釩、鐵的鉻溶液(含硅0.001g/L、釩0.007g/L、鈣0.04g/L、鐵0.001g/L、鋁0.001g/L);

(2)將步驟(1)制得的鉻溶液加入硫酸調(diào)節(jié)pH值至0.5,加入亞硫酸鈉,將鉻溶液CrO42-還原為三價(jià)鉻,亞硫酸鈉加入量為亞硫酸鈉中S含量與鉻溶液中Cr含量的摩爾比為1.55:1,在65℃下還原反應(yīng),,反應(yīng)時(shí)間為10min,向溶液中加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值至6.5,在65℃下進(jìn)行中和沉淀,過濾、水淋洗,得到低硅含量的氫氧化鉻(硅0.01%(以SiO2計(jì))、釩0.01%(以V2O5計(jì))、鋁0.01%(以Al2O3計(jì))、鐵0.01%(以Fe2O3計(jì))),鉻回收率99.4%。氫氧化鉻可作為產(chǎn)品出售,也可作為冶煉低硅金屬鉻原料。

以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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