本發(fā)明屬于難熔金屬高溫防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法。

背景技術(shù)：

難熔合金具備優(yōu)異的高溫強(qiáng)度和韌性以及良好的加工性能，在宇航工業(yè)、航空工業(yè)以及原子能工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，難熔合金在超高溫氧化環(huán)境中應(yīng)用存在抗氧化難題，因其氧親和勢(shì)高，且氧溶解度大，在室溫即極易吸氧，并在遠(yuǎn)低于服役溫度時(shí)發(fā)生嚴(yán)重氧化。因此，發(fā)展高性能高溫抗氧化涂層成為難熔金屬及其合金高溫應(yīng)用的關(guān)鍵。難熔金屬最主要、最成熟的高溫防護(hù)涂層仍然是硅化物涂層。高溫氧化條件下，硅化物涂層通過(guò)發(fā)生Si元素的選擇性氧化，生成SiO₂玻璃保護(hù)膜，為基體提供防護(hù)，展現(xiàn)出了良好的抗高溫(1000℃～1700℃)氧化性能，而且，SiO₂玻璃膜在高溫下發(fā)生軟化，能夠黏性流動(dòng)，可以彌補(bǔ)涂層制備過(guò)程或氧化過(guò)程中形成的裂紋、孔洞等缺陷，展現(xiàn)出了良好的“自愈合”能力，成為難熔合金，尤其是鈮基和鉬基合金最主要的高溫防護(hù)涂層。

硅化物涂層一般通過(guò)真空包滲和真空高溫熔燒的方法進(jìn)行制備。真空包滲制備硅化物涂層的主要缺點(diǎn)是涂層成分和厚度難以控制，且不能加涂復(fù)雜部件、縫隙和精細(xì)表面。有鑒于此，發(fā)展了真空高溫熔燒硅化物涂層：將涂層材料與分散劑按比例均勻混合后制得料漿，通過(guò)浸涂、刷涂或者噴涂的方法在經(jīng)過(guò)表面預(yù)處理的難熔金屬表面預(yù)置料漿，采用加熱或加壓的方法使其固化，隨后在真空或惰性氣體保護(hù)下高溫熔燒制備涂層。熔燒硅化物涂層具有可操作性強(qiáng)，涂層成分、厚度均勻可調(diào)，能夠在復(fù)雜的零部件表面進(jìn)行涂層制備。

然而，上述兩種硅化物涂層的制備方法，尤其是熔燒制備方法，得到的硅化物涂層都存在涂層表面粗糙度大的問(wèn)題，這對(duì)涂層的高溫抗氧化性能造成了以下兩方面的影響：一方面，這影響了高溫氧化條件下生成的玻璃態(tài)保護(hù)膜的流動(dòng)性，降低了涂層的自愈合能力；另一方面，不平坦涂層表面生長(zhǎng)的氧化膜也存在表面起伏，這使得在熱震條件下氧化膜內(nèi)形成剪切應(yīng)力和垂直于基體表面的拉應(yīng)力，氧化膜極易發(fā)生開(kāi)裂和剝落。此外，涂層表面的孔洞和縫隙也是熱震條件下裂紋萌生的源頭。因此，改善熔燒硅化物涂層的表面質(zhì)量，降低其表面粗糙度，有利于提升涂層的高溫抗氧化性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法。該方法通過(guò)優(yōu)化激光重熔的工藝參數(shù)，能夠顯著改善硅化物涂層的表面質(zhì)量，并均勻化硅化物涂層的成分和顯微組織。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種激光重熔改善硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將難熔金屬基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸溶液和濃硝酸溶液按體積比(6～7):(3～4)混合而成，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為40％～60％，所述濃硝酸溶液的質(zhì)量濃度為65％～68％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的難熔金屬基體表面制備硅化物涂層；

步驟三、在惰性氣體保護(hù)下對(duì)步驟二中所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟一中所述難熔金屬為鈮及鈮合金或者鉭及鉭合金。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，所述鈮合金為C103、Nb521或Nb521C；所述鉭合金的牌號(hào)為T(mén)a10W或Ta12W。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟二中所述硅化物涂層為Si-Cr-Ti涂層及改性的Si-Cr-Ti涂層、Si-Cr-Fe涂層及改性的Si-Cr-Fe涂層、Si-Mo-Zr涂層及改性的Si-Mo-Zr涂層或Si-Mo-W涂層及改性的Si-Mo-W涂層；所述硅化物涂層的厚度不小于70μm。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟三中所述激光重熔處理的激光功率為350W～450W，束斑直徑為0.2mm～1mm，掃描速度為500mm/min～600mm/min。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，所述激光重熔處理中采用的激光器為YAG激光器，YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為5cm～15cm，束斑尺寸為0.4mm～0.8mm，電流為140A～200A，脈寬為20ms～40ms，頻率為30Hz，掃描速度為540mm/min～580mm/min。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟三中所述惰性氣體為氬氣，所述氬氣的流量為5L/min～15L/min。

上述的一種激光重熔改善難熔金屬表面硅化物涂層表面質(zhì)量的方法，其特征在于，步驟二中所述硅化物涂層的制備方法可選用現(xiàn)有的真空高溫熔燒法、真空包滲法、電沉積法、等離子噴涂法、高速火焰噴涂法或冷噴涂法中的一種，或兩種方法組合。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明通過(guò)采用激光重熔方法對(duì)難熔金屬表面硅化物涂層進(jìn)行表面處理，可以顯著降低硅化物涂層的表面粗糙度，提高硅化物涂層的抗熱震性能。

2、本發(fā)明通過(guò)采用激光重熔方法對(duì)硅化物涂層進(jìn)行表面處理，可以改變涂層的顯微結(jié)構(gòu)，消除或大大降低涂層于基體之間的互擴(kuò)散區(qū)的厚度。

3、本發(fā)明通過(guò)采用激光重熔方法對(duì)硅化物涂層進(jìn)行處理，可以均勻化硅化物涂層的成分，讓硅化物涂層的表面成分與靠近難熔金屬基體一側(cè)的成分趨于一致。

下面通過(guò)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層的光學(xué)照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層的光學(xué)照片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層表面形貌的SEM照片。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層表面形貌的SEM照片。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層的截面形貌的SEM照片。

圖7為本發(fā)明實(shí)施例2中Nb521鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層表面形貌的SEM照片。

圖8為本發(fā)明實(shí)施例2中Nb521鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片。

圖9為本發(fā)明實(shí)施例2中Nb521鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

步驟一、將C103鈮合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比6.5:3.5混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為50％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的C103鈮合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度約為135μm的Si-Cr-Ti硅化物涂層；

所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Cr粉及Ti粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，所述球磨混合的時(shí)間為120min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:2混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的15倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用浸涂方法將硅化物料漿預(yù)置于C103鈮合金表面；三、將帶有預(yù)置層的C103鈮合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的C103鈮合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為7.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為135μm的Si-Cr-Ti硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為20℃/min的條件下升溫至800℃保溫30min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1350℃保溫90min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為400W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為10cm，束斑尺寸為0.6mm，電流為170A，脈寬為30ms，頻率為30Hz，掃描速度為560mm/min；所述氬氣的流量為7L/min。

本實(shí)施例中，步驟二中為了消除C103鈮合金基體的邊角效應(yīng)，方便硅化物料漿的涂覆和抗氧化性能測(cè)試，對(duì)試樣片進(jìn)行倒角；而步驟三中進(jìn)行激光重熔處理時(shí)為了便于設(shè)置YAG激光器的激光行程，沒(méi)有對(duì)C103鈮合金基體進(jìn)行倒角處理，這造成圖1和圖2的形狀略有差別，但是C103鈮合金基體表面的硅化物涂層的成分與制備工藝完全一樣。

圖1為本實(shí)施例中C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層的光學(xué)照片，從圖1中可以看出，采用真空高溫熔燒法制備的硅化物涂層，該硅化物涂層的表面為銀灰色，該硅化物涂層的表面呈褶皺狀；圖2為本實(shí)施例中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層的光學(xué)照片，從圖2中可以看到，激光熔覆處理后的硅化物涂層呈金屬銀白色，涂層表面有明顯的搭接紋路。

圖3為本實(shí)施例中C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層表面形貌的SEM照片，從圖3中可以看到，硅化物涂層表面存在明顯的粉末狀顆粒，這表明在熔燒過(guò)程中，粉末的高溫反應(yīng)不充分，導(dǎo)致硅化物涂層的表面粗糙度較大。

圖4為本實(shí)施例中C103鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片，從圖4中可以看到，硅化物涂層分為三層，外層為MSi₂(M為T(mén)i、Cr、Nb)，中間層為互擴(kuò)散區(qū)，內(nèi)層為Nb₅Si₃。此外，硅化物涂層內(nèi)部存在明顯的析出相。

圖5為本實(shí)施例中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層表面形貌的SEM照片，從圖5中可以看到，激光重熔后硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面無(wú)顆粒狀突起，但涂層表面存在激光重熔過(guò)程中的搭接紋理，且涂層表面存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致。

圖6為本實(shí)施例中C103鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層的截面形貌的SEM照片，從圖6中可以看到，硅化物涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)消失，界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

實(shí)施例2

步驟一、將Nb521鈮合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比6:4混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為40％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的Nb521鈮合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度約為118μm的Si-Cr-Ti硅化物涂層；

所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Cr粉及Ti粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為320r/min，所述球磨混合的時(shí)間為240min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:2.5混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的20倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用氣動(dòng)噴涂的方式將硅化物料漿預(yù)置于Nb521鈮合金表面，所述氣動(dòng)噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm；三、將帶有預(yù)置層的Nb521鈮合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的Nb521鈮合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為7.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為118μm的Si-Cr-Ti硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為20℃/min的條件下升溫至800℃保溫30min，然后在升溫速率為15℃/min的條件下升溫至1400℃保溫30min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為450W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為15cm，束斑尺寸為0.8mm，電流為200A，脈寬為40ms，頻率為30Hz，掃描速度為580mm/min；所述氬氣的流量為15L/min。

圖7為本實(shí)施例中Nb521鈮合金表面硅化物涂層表面形貌的SEM照片，從圖7中可以看到，涂層表面由粉末狀顆粒構(gòu)成，這表明在熔燒過(guò)程中，粉末的高溫反應(yīng)不充分，導(dǎo)致涂層表粗糙度較大。

圖8為本實(shí)施例中Nb521鈮合金表面Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片，從圖8中可以看到，硅化物涂層分為三層，外層為MSi₂(M為Cr、Ti、Nb)，中間為互擴(kuò)散區(qū)，內(nèi)層為Nb₅Si₃。此外，涂層內(nèi)部存在明顯的析出相。

圖9為本實(shí)施例中Nb521鈮合金表面激光重熔處理后Si-Cr-Ti硅化物涂層截面形貌的SEM照片，從圖9中可以看到，激光重熔后硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面平坦，無(wú)顆粒狀突起，但涂層內(nèi)部存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致；涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)消失，界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

實(shí)施例3

步驟一、將Ta10W鉭合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比6:3混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為40％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的Ta10W鉭合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度為100μm的Si-Mo-Zr硅化物涂層；所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Mo粉及Zr粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為320r/min，所述球磨混合的時(shí)間為240min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:3混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的25倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用氣動(dòng)噴涂的方式將硅化物料漿預(yù)置于Ta10W鉭合金表面，所述氣動(dòng)噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm；三、將帶有預(yù)置層的Ta10W鉭合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的Ta10W鉭合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為5.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為100μm的Si-Mo-Zr硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為20℃/min的條件下升溫至800℃保溫60min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1400℃保溫60min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為350W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為5cm，束斑尺寸為0.4mm，電流為140A，脈寬為20ms，頻率為30Hz，掃描速度為540mm/min；所述氬氣的流量為5L/min。

經(jīng)本實(shí)施例激光重熔處理后的Ta10W鉭合金表面Si-Mo-Zr硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面平坦，無(wú)顆粒狀突起，但涂層內(nèi)部存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致；涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)厚度及界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

實(shí)施例4

步驟一、將Ta12W鉭合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比7:3混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為60％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的Ta12W鉭合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度為120μm的Si-Mo-Zr硅化物涂層；

所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Mo粉及Zr粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為320r/min，所述球磨混合的時(shí)間為240min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:3混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的25倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用氣動(dòng)噴涂的方式將硅化物料漿預(yù)置于Ta12W鉭合金表面，所述氣動(dòng)噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm；三、將帶有預(yù)置層的Ta12W鉭合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的Ta12W鉭合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為5.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為120μm的Si-Mo-Zr硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為20℃/min的條件下升溫至800℃保溫90min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1400℃保溫30min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為400W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為8cm，束斑尺寸為0.2mm，電流為180A，脈寬為30ms，頻率為30Hz，掃描速度為500mm/min；所述氬氣的流量為10L/min。

經(jīng)本實(shí)施例激光重熔處理后的Ta12W鉭合金表面Si-Mo-Zr硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面平坦，無(wú)顆粒狀突起，但涂層內(nèi)部存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致；涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)厚度及界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

實(shí)施例5

步驟一、將C103鈮合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比7:4混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為60％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為68％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的C103鈮合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度為110μm的Si-Cr-Fe硅化物涂層；

所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Cr粉及Fe粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，所述球磨混合的時(shí)間為120min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:2混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的15倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用浸涂方法將硅化物料漿預(yù)置于C103鈮合金表面；三、將帶有預(yù)置層的C103鈮合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的C103鈮合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為5.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為110μm的Si-Cr-Fe硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為20℃/min的條件下升溫至400℃保溫90min，然后在升溫速率為15℃/min的條件下升溫至1300℃保溫30min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為420W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為10cm，束斑尺寸為1mm，電流為150A，脈寬為25ms，頻率為30Hz，掃描速度為600mm/min；所述氬氣的流量為8L/min。

經(jīng)本實(shí)施例激光重熔處理后的C103鈮合金表面Si-Cr-Fe硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面平坦，無(wú)顆粒狀突起，但涂層內(nèi)部存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致；涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)厚度及界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

實(shí)施例6

步驟一、將Ta10W鉭合金基體依次進(jìn)行打磨、酸洗和脫脂處理；所述酸洗處理中采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比6.2:3.8混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為45％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為67％；

步驟二、在步驟一中經(jīng)打磨、酸洗和脫脂處理后的Ta10W鉭合金基體表面通過(guò)真空高溫熔燒法制備厚度為100μm的Si-Mo-W硅化物涂層；

所述真空高溫熔燒法的具有過(guò)程為：一、按比例稱取Si粉、Mo粉及W粉并球磨混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到硅化物料漿，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為320r/min，所述球磨混合的時(shí)間為240min，所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比1:3混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質(zhì)量的25倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；二、采用氣動(dòng)噴涂的方式將硅化物料漿預(yù)置于Ta10W鉭合金表面，所述氣動(dòng)噴涂的噴涂氣壓為0.4MPa，噴涂距離為20cm；三、將帶有預(yù)置層的Ta10W鉭合金在400℃烘干，在合金表面得到預(yù)置層；四、將帶有預(yù)置層的Ta10W鉭合金置于真空燒結(jié)爐中，在真空度為1.0×10^-3Pa的條件下進(jìn)行高溫熔燒，隨爐冷卻后在鉭合金表面制備得到厚度為100μm的Si-Mo-W硅化物涂層，所述高溫熔燒的具體過(guò)程為：在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至800℃保溫30min，然后在升溫速率為10℃/min的條件下升溫至1550℃保溫120min；

步驟三、在氬氣氣氛保護(hù)下，采用YAG激光器對(duì)步驟二中制備的所述硅化物涂層進(jìn)行激光重熔處理，所述激光重熔處理的激光功率為400W，所述YAG激光器的輸出功率為400W；在進(jìn)行激光重熔處理時(shí)YAG激光器的焦距為10cm，束斑尺寸為0.5mm，電流為170A，脈寬為30ms，頻率為30Hz，掃描速度為560mm/min；所述氬氣的流量為12L/min。

經(jīng)本實(shí)施例激光重熔處理后的Ta10W鉭合金表面Si-Mo-W硅化物涂層的表面粗糙度顯著降低，涂層表面平坦，無(wú)顆粒狀突起，但涂層內(nèi)部存在微裂紋，這是由激光重熔過(guò)程中的急劇溫度變化引發(fā)脆性硅化物涂層開(kāi)裂所導(dǎo)致；涂層由熔燒制備態(tài)的三層結(jié)構(gòu)變?yōu)殡p層結(jié)構(gòu)，互擴(kuò)散區(qū)厚度及界面反應(yīng)層厚度顯著降低。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。