本發(fā)明涉及刀具涂層制備領域，尤其涉及利用高功率脈沖磁控濺射技術制備刀具復合涂層的方法。

背景技術：

作為數(shù)控、磨具加工技術關鍵的刀具，其性能對切削加工的效率、精度與表面質(zhì)量有著決定性的影響。涂層刀具是利用氣相沉積方法在高強度的硬質(zhì)合金或高速鋼刀具基體表面涂覆幾個微米的高硬度、高耐磨性的難熔金屬或非金屬化合物涂層。涂層刀具具有表面硬度高、耐磨性好、化學性能穩(wěn)定、耐熱耐氧化和摩擦系數(shù)小等特性。MeSiN納米復合涂層通過在傳統(tǒng)的TiN或者CrN等單相涂層中加入一定含量的Si元素，發(fā)生熱力學上的調(diào)幅分解，生成由非晶原子層(Si₃N₄)包覆納米晶過渡金屬氮化物(TiN，CrN等)的納米復合結構，由于納米晶體的強化效應及非晶層限制晶粒的滑移和轉動對納米晶晶界的強化作用，涂層表現(xiàn)出傳統(tǒng)硬質(zhì)涂層難以達到的高硬度，而且涂層高溫下的組織穩(wěn)定性、熱硬性和抗氧化性等性能也大幅度提高，適應于高速切削條件下對涂層性能的苛刻要求。但MeSiN納米復合涂層的推廣和應用還存在著大量的有待解決的問題，比如膜基結合力及鋼材切削性能的進一步提高、內(nèi)應力的減小等。

磁控濺射鍍和電弧離子鍍是現(xiàn)階段制備刀具涂層的兩種主流技術，但是電弧離子鍍成膜表面會有各種缺陷包括液滴、硬質(zhì)顆粒和針孔等，這些極大限制了膜的應用范圍。傳統(tǒng)的磁控濺射技術以其低溫沉積、表面光滑、無顆粒缺陷等諸多優(yōu)點，但濺射金屬大多以原子狀態(tài)存在，金屬離化率低，導致膜基結合力較差，涂層易剝落失效。針對現(xiàn)有技術的現(xiàn)狀，亟需提供一種膜基結合力優(yōu)異，且表面結構致密光滑的刀具涂層的制備工藝。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種刀具復合涂層的制備方法，本申請制備了刀具的TiSiN復合涂層，膜基結合力優(yōu)異，且表面結構致密光滑。

有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N刀具復合涂層的制備方法，包括以下步驟：

A)，將清洗后的刀具裝夾在高功率脈沖磁控濺射儀的工件架上，抽真空，高功率脈沖磁控濺射儀腔體的真空度高于(1～5)×10^-3Pa時開啟加熱器至溫度為300～500℃，工件架的轉速為2～5rpm，當真空度為(1.2～5.5)×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)電加熱器至溫度為200～400℃；

B)，在高功率脈沖磁控濺射儀的腔體中通入惰性氣體，開啟偏壓電源對刀具進行輝光清洗，真空度為0.3～0.9Pa，偏壓為800～1200V；

C)，輝光清洗結束后將高功率脈沖磁控濺射儀腔體的真空調(diào)節(jié)為(1～9)×10^-1Pa，開啟高功率脈沖磁控濺射電源濺射鈦靶，轟擊刀具基體生長Ti金屬結合層，偏壓為500～1000V，占空比3～5％；

D)，轟擊完畢后，偏壓降至50～400V，脈沖電源占空比為3％，打開氮氣流量計閥門調(diào)節(jié)真空室氣壓為0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率為1～3KW，峰值脈沖電壓為800～1000V，開始沉積TiN過渡層和TiSiN功能層，沉積60～100min，冷卻后得到刀具復合涂層。

優(yōu)選的，所述刀具的基體材質(zhì)為硬質(zhì)合金基體、不銹鋼、高速鋼或工具鋼。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述輝光清洗的時間為10～30min。

優(yōu)選的，步驟C)中，所述刀具轟擊的時間為5～40min。

優(yōu)選的，步驟C)中，所述Ti金屬結合層的厚度為60～300nm，所述TiN過渡層的厚度為60～300nm。

優(yōu)選的，步驟C)中，所述Ti金屬結合層的厚度為100～200nm，所述TiN過渡層的厚度為100～200nm。

優(yōu)選的，所述惰性氣體為氬氣。

優(yōu)選的，步驟A)中，開啟加熱器至溫度為400～450℃。

優(yōu)選的，步驟C)中，所述偏壓為600～800V。

優(yōu)選的，步驟D)中，所述冷卻的溫度為50℃以下。

本發(fā)明提供了一種刀具復合涂層的制備方法，該方法主要利用高功率脈沖磁控濺射技術制備了TiSiN納米復合涂層，同時通過控制高功率脈沖磁控濺射過程中的所有參數(shù)保證了磁控濺射表面光滑、無顆粒缺陷，且離子束流不含大顆粒，在控制涂層微結構的同時獲得了優(yōu)異的膜基結合力，降低了涂層內(nèi)應力，提高了涂層的致密性與均勻性。實驗測試表明，采用該工藝制備的TiSiN基涂層體系具有超過32GPa的硬度，低達0.3GPa的內(nèi)應力。

附圖說明

圖1為本發(fā)明刀具的TiSiN基納米復合涂層的結構示意圖；

圖2為不同偏壓條件下制備的TiSiN涂層的XRD圖；

圖3為不同偏壓下的TiSiN涂層的表面形貌圖。

具體實施方式

為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的限制。

本發(fā)明實施例公開了一種刀具涂層的制備方法，包括以下步驟：

A)，將清洗后的刀具裝夾在高功率脈沖磁控濺射儀的工件架上，抽真空，高功率脈沖磁控濺射儀腔體的真空度高于(1～5)×10^-3Pa時開啟加熱器至溫度為300～500℃，工件架的轉速為2～5rpm，當真空度為(1.2～5.5)×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)電加熱器至溫度為200～400℃；

B)，在高功率脈沖磁控濺射儀的腔體中通入惰性氣體，開啟偏壓電源對刀具進行輝光清洗，真空度為0.3～0.9Pa，偏壓為800～1200V；

C)，輝光清洗結束后，將高功率脈沖磁控濺射儀腔體的真空調(diào)節(jié)為(1～9)×10^-1Pa，開啟高功率脈沖磁控濺射電源濺射鈦靶，轟擊刀具基體沉積Ti金屬結合層，偏壓為500～1000V，占空比3～5％；

D)，轟擊完畢后，偏壓降至50～400V，脈沖電源占空比為3％，打開氮氣流量計閥門調(diào)節(jié)真空室氣壓為0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率為1～3KW，峰值脈沖電壓為800～1000V，開始沉積TiN過渡層與TiSiN功能層，沉積60～100min，冷卻后得到刀具復合涂層。

本申請?zhí)峁┝艘环N利用高功率脈沖磁控濺射技術制備刀具涂層的方法，該方法通過限定磁控濺射過程中的參數(shù)，使制備的刀具涂層具有優(yōu)異的膜基結合力、致密光滑的表面結構，且力學性能較好。

按照本發(fā)明，在制備刀具涂層之前，首先需要將刀具進行清洗，所述清洗本申請沒有特別的限制，為了避免清洗不徹底而影響刀具涂層的質(zhì)量，本申請優(yōu)選采用酒精與丙酮清洗。在清洗之后，本申請則將清洗干燥后的刀具裝夾在高功率脈沖磁控濺射儀腔體的工件架上，并開始預抽真空，當腔體真空度高于(1～5)×10^-3Pa時開啟加熱器以去除附著在真空室內(nèi)壁以及工件架上的氣體；加熱器的溫度調(diào)節(jié)至300～500℃，此過程中工件架保持2～5rpm，當真空度達到(1.2～5.5)×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)電加熱器使溫度穩(wěn)定為200～400℃；上述過程為樣品進行輝光清洗作準備。預抽真空時，真空度可在高于3×10^-3Pa、3.5×10^-3Pa或4×10^-3Pa時再開啟加熱器，加熱器的控制溫度可為350℃、400℃、450℃或480℃等。所述工件的轉速優(yōu)選為3～4rpm。在真空度優(yōu)選為(2～4)×10^-3Pa時，溫度優(yōu)選穩(wěn)定在250～350℃。本申請對所述刀具的材質(zhì)沒有特別的限制，可以為硬質(zhì)合金，也可以為不銹鋼、高速鋼或工具鋼。

在上述條件達到時，則通入惰性氣體，開啟偏壓電源對刀具進行輝光清洗，此時真空度為0.3～0.9Pa，優(yōu)選為0.5～0.8Pa，偏壓為800～1200V，更優(yōu)選為900～1200V，所述輝光清洗的時間優(yōu)選為10～30min，更優(yōu)選為10～20min。

在輝光清洗結束后，則進行磁控濺射的操作。首先在刀具表面進行Ti金屬結合層的制備，具體的，將高功率脈沖磁控濺射儀的真空度調(diào)節(jié)為(1～9)×10^-1Pa，開啟高功率脈沖磁控濺射電源濺射鈦靶，轟擊刀具基體表面沉積Ti金屬結合層，偏壓為500～1000V，占空比3～5％。在上述過程中，真空度可優(yōu)選為(3～6)×10^-1Pa，偏壓優(yōu)選為600～800V。所述Ti金屬層的厚度優(yōu)選為60～300nm，更優(yōu)選為100～200nm。

按照本發(fā)明，在制備Ti金屬結合層之后，則最后在Ti金屬結合層依次表面制備TiN過渡層與TiSiN功能層。具體為，轟擊完畢后，偏壓降至50～400V，脈沖電源占空比為3％，打開氮氣流量計閥門調(diào)節(jié)真空室氣壓為0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率為1～3KW，峰值脈沖電壓為800～1000V，開始沉積TiN過渡層和TiSiN功能層，沉積60～100min，冷卻后得到刀具復合涂層。在上述過程中，所述偏壓優(yōu)選為100～300V，TiSi靶材的功率為2～2.5kW，所述峰值脈沖電壓優(yōu)選為800～900V，沉積時間優(yōu)選為70～100min。所述TiSiN層的厚度為2～3μm；所述TiN過渡層的厚度優(yōu)選為60～300nm，更優(yōu)選為100～200nm。

本發(fā)明提供了一種具有良好工藝重復性的TiSiN基刀具涂層的制備工藝，采用該技術制備的TiSiN復合涂層具有硬度高、摩擦系數(shù)低以及結合強度高的特點，沉積涂層刀具適用于高速條件下的高硬度鋼材料切削加工的特點。實驗測試表明，采用該工藝制備的TiSiN基涂層體系具有超過32GPa的硬度，低達0.3GPa的內(nèi)應力，工藝重復性高，可以滿足高速加工對刀具材料更好性能的需求，有巨大的市場潛力和使用價值。

為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的刀具涂層的制備方法進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。

實施例1

用酒精和丙酮清洗待鍍膜硬質(zhì)合金刀具工件，用氣槍吹干后置于腔體內(nèi)的基片架上；開始預抽真空，當真空度高于3×10^-3Pa時，開始打開加熱器除去附著在真空室內(nèi)壁及工件架上的氣體，溫度控制在400℃，工件架保持3rpm，當真空度達到4×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)加熱器電源電壓，使其穩(wěn)定在200℃，通入Ar氣，開偏壓電源，對樣品進行輝光清洗，真空保持在0.3Pa，偏壓為1200V，輝光時間10分鐘；

輝光清洗結束后，真空調(diào)節(jié)為3×10^-1Pa，打開高功率脈沖磁控濺射電源濺射Ti金屬靶，對基體轟擊20分鐘生長120nm厚的Ti結合層和TiN過渡層，偏壓保持在8000V，占空比3％；

在轟擊完畢后，偏壓降到50V，脈沖電源占空比固定在3％，打開氮氣流量計閥門，通過改變抽氣閥閥門大小將真空室氣壓調(diào)節(jié)到0.6Pa，開TiSi合金靶，控制功率在1.2kW，峰值脈沖電壓在800V，開始沉積TiSiN，沉積時間100分鐘，自然冷卻，當溫度降到50℃以下時，打開爐門取出鍍膜樣品。

經(jīng)實驗測試涂層的內(nèi)應力0.5GPa，硬度達到30GPa，膜基結合力70N。

圖1為本發(fā)明TiSiN涂層的結構示意圖，圖1中1為硬質(zhì)合金基體，2為Ti金屬結合層，3為TiN過渡層，4為TiSiN功能層。

實施例2

用酒精和丙酮清洗待鍍膜不銹鋼刀具工件，用氣槍吹干后置于腔體內(nèi)的基片架上；開始預抽真空，當真空度高于5×10^-3Pa時，開始打開加熱器除去附著在真空室內(nèi)壁及工件架上的氣體，溫度控制在400℃，工件架保持5rpm，當真空度達到5.5×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)加熱器電源電壓，使其穩(wěn)定在300℃，而后通入Ar氣，開偏壓電源，對樣品進行輝光清洗，真空保持在0.9Pa，偏壓為1200V，輝光時間30分鐘；

輝光清洗結束后，真空調(diào)節(jié)為1×10^-1Pa，打開高功率脈沖磁控濺射電源源濺射Ti金屬靶，對基體轟擊40分鐘生長200nm厚的Ti結合層和TiN過渡層，偏壓保持在500V，占空比5％；

在轟擊完畢后，偏壓降到50～400V，脈沖電源占空比固定在3％，打開氮氣流量計閥門，通過改變抽氣閥閥門大小將真空室氣壓調(diào)節(jié)到0.6Pa，開TiSi合金靶，控制功率在3kW，峰值脈沖電壓在900V，開始沉積TiSiN，沉積時間100分鐘，自然冷卻，當溫度降到50℃以下時，打開爐門取出鍍膜樣品。

圖2為不同偏壓條件下制備的TiSiN涂層的XRD圖，圖3為不同偏壓下的TiSiN涂層的表面形貌圖。由圖2可以看出，包含TiN的衍射峰，從衍射峰的半高寬推測出為納米晶結構，沒有Si₃N₄的衍射峰，說明該相為非晶結構，因此TiSiN涂層為納米復合結構；圖3a為100V偏壓下的膜表面，圖3b為300V偏壓下的膜表面，圖3c為400V偏壓下的膜表面；從圖3可以看出，涂層致密光滑，沒有多弧離子鍍技術制備的TiSiN涂層的弧斑及大顆粒出現(xiàn)。經(jīng)實驗測試，涂層的結合力大于70N，內(nèi)應力低于1GPa。

實施例3

用酒精和丙酮清洗待鍍膜高速鋼刀具，用氣槍吹干后置于腔體內(nèi)的基片架上；開始預抽真空，當真空度高于1×10^-3Pa時，開始打開加熱器除去附著在真空室內(nèi)壁及工件架上的氣體，溫度控制在400℃，工件架保持2rpm，當真空度達到1.2×10^-3Pa時，調(diào)節(jié)加熱器電源電壓，使其穩(wěn)定在200℃，通入Ar氣，開偏壓電源，對樣品進行輝光清洗，真空保持在0.9Pa，偏壓為1200V，輝光時間20分鐘；

輝光清洗結束后，真空調(diào)節(jié)為9×10^-1Pa，打開高功率脈沖磁控濺射電源Ti金屬靶，對基體轟擊40分鐘200nm厚的Ti結合層和TiN過渡層，偏壓保持在600V，占空比3％；

在轟擊完畢后，偏壓降到400V，脈沖電源占空比固定在3％，打開氮氣流量計閥門，通過改變抽氣閥閥門大小將真空室氣壓調(diào)節(jié)到0.6Pa，開TiSi合金靶，控制功率在3kW，峰值脈沖電壓在800V，開始沉積TiSiN，沉積時間100分鐘，自然冷卻，當溫度降到50℃以下時，打開爐門取出鍍膜樣品。經(jīng)實驗測試涂層的結合力72N，內(nèi)應力低至0.5GPa。

以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權利要求的保護范圍內(nèi)。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。