本發(fā)明涉及金剛石表面改性領(lǐng)域，具體的涉及一種人工金剛石的表面鍍鎳方法。
背景技術(shù)：
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金剛石材料由于其高硬度、高抗壓強(qiáng)度、高耐磨性和優(yōu)良的力學(xué)性能，已廣泛應(yīng)用于刀具、磨具領(lǐng)域。由于金剛石與大部分金屬、合金、陶瓷甚至樹脂之間具有較高的界面能，致使金剛石不易被一般低熔點(diǎn)合金所浸潤(rùn)，粘結(jié)性極差。因此，在制造的金剛石工具中，金剛石僅依靠胎體冷凝后產(chǎn)生的機(jī)械力鑲嵌于胎體金屬基中，而沒有形成牢固的化學(xué)鍵粘結(jié)，導(dǎo)致金剛石顆粒在工作中除破碎、折斷外，絕大多數(shù)在露出不到粒徑1/2高度時(shí)脫落，金剛石實(shí)際上只發(fā)揮了工作能力的20％，金剛石脫落后，難以再回收利用，大大降低了金剛石工具的壽命及性能，造成巨大的浪費(fèi)。目前國(guó)內(nèi)外均采用金剛石表面鍍覆工藝來改善金剛石與結(jié)合劑的粘結(jié)性能，研究最多的就是在金剛石表面化學(xué)鍍鎳。
化學(xué)鍍鎳是一種在無外加電流的情況下，利用還原劑在具有催化活性的金屬表面的氧化還原反應(yīng)而沉積出鎳鍍層的方法?；瘜W(xué)鍍鎳與電鍍鎳相比，具有以下特點(diǎn)：①不需要直流電源，被鍍零件無導(dǎo)電觸點(diǎn)；②釬焊性能、耐蝕性能較好；③鍍層孔隙少、致密、表面光潔；④對(duì)零件的形狀無限制，在盲孔、管件、深孔及縫隙的內(nèi)表面可得到均勻鍍層；⑤化學(xué)鍍鎳層不僅硬度高，經(jīng)熱處理硬度更高，耐磨性良好；⑥控制鍍層中含磷量，可以獲得磁性或非磁性鍍層；⑦具有某些特殊的物理、化學(xué)和機(jī)械性能。但是如何制備一種性能優(yōu)異的鍍層以及和金剛石基體表面具有良好結(jié)合力的鍍層是化學(xué)鍍鎳的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，該方法制得的人工金剛石表面鍍了一層鎳層，鎳層與金剛石基體結(jié)合力好，可以有效改善金剛石與粘結(jié)劑的粘結(jié)性能，且施鍍過程中微粒分散性好，鍍層均勻，對(duì)環(huán)境無污染。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5-8g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理1-3h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在2000-5000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10-30min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，1000-3000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2-5min，然后在75-80℃、200-500W的功率下超聲5-10min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)稀釋劑稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用無機(jī)酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為(5-11)：1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)所述活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09-0.35g/L、2-5g/L、0.07-0.2g/L。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)所述化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳8-16g/L、醋酸鎳5-10g/L、次磷酸鈉7-15g/L、檸檬酸鈉10-20mg/L、醋酸銨17-21mg/L、檸檬酸0.5-1.5g/L、氨基磺酸0.1-0.5g/L、氨水20-40ml/L。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)中，所述超聲的時(shí)間為7min。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為(1-4)：1。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述有機(jī)萃取劑為P204、P507和C272，所述醛肟類萃取劑為lix63和N902。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述稀釋劑為磺化煤油、航空煤油中的一種，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(7)中，所述無機(jī)酸為1-5mol/L的硫酸或鹽酸。
敏化和活化工藝是整個(gè)化學(xué)鍍過程中最為關(guān)鍵的一步，它直接關(guān)系到化學(xué)鍍能否進(jìn)行，其目的是在不具備催化活性的金剛石表面附著Pd元素微顆粒，使表面易于吸附外來物質(zhì)成鍵，從而實(shí)現(xiàn)化學(xué)鍍沉積過程。敏化和活化處理時(shí)間過短，金剛石表面金屬鈀質(zhì)點(diǎn)形成的比較少，對(duì)鍍層的吸附力不足，形成的鍍層。
本發(fā)明具有以下有益效果：
在鍍鎳過程中，本發(fā)明在活化液過程中，采用氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨組成活化液，其可以有效吸附鈀元素微顆粒于人工金剛石表面，其使得后續(xù)的鍍層均勻，與基體的結(jié)合力大；
且本發(fā)明在預(yù)處理過程中，首先對(duì)金剛石進(jìn)行酸化處理，然后用十二烷基苯磺酸鈉對(duì)其改性，有效改善了人工金剛石的憎水性，實(shí)現(xiàn)了金剛石微粒在水中的良好分散；而且本發(fā)明在化學(xué)鍍液中采用硫酸鎳和醋酸鎳作為混合主鹽，并添加次磷酸鈉作為還原劑，還加入了檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，制得的化學(xué)鍍液穩(wěn)定性好，處理后的金剛石表面鍍層均勻，孔隙率??；
且本發(fā)明還對(duì)鍍液后的廢水進(jìn)行處理，并回收鎳，避免了對(duì)環(huán)境的污染，方法簡(jiǎn)單易于操作。
具體實(shí)施方式：
為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理1h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為5：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09g/L、2g/L、0.07g/L；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳8g/L、醋酸鎳5g/L、次磷酸鈉7g/L、檸檬酸鈉10mg/L、醋酸銨17mg/L、檸檬酸0.5g/L、氨基磺酸0.1g/L、氨水20ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，1000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2min，然后在75-80℃、200W的功率下超聲5min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用1mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實(shí)施例2
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為8g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理3h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為11：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在5000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理30min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.35g/L、5g/L、0.2g/L；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳16g/L、醋酸鎳10g/L、次磷酸鈉15g/L、檸檬酸鈉20mg/L、醋酸銨21mg/L、檸檬酸1.5g/L、氨基磺酸0.5g/L、氨水40ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，3000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌5min，然后在75-80℃、500W的功率下超聲10min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)航空煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為4：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為50％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實(shí)施例3
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為6g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理2h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為8：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在3000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理15min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.15g/L、3g/L、0.1g/L；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳11g/L、醋酸鎳7g/L、次磷酸鈉10g/L、檸檬酸鈉14mg/L、醋酸銨18mg/L、檸檬酸0.8g/L、氨基磺酸0.2g/L、氨水30ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌3min，然后在75-80℃、300W的功率下超聲8min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為2：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為30％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用2mol/L的鹽酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
實(shí)施例4
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為7g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理2.5h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為10：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在4000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理25min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.25g/L、4g/L、0.15g/L；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳14g/L、醋酸鎳8g/L、次磷酸鈉13g/L、檸檬酸鈉17mg/L、醋酸銨20mg/L、檸檬酸1.1g/L、氨基磺酸0.4g/L、氨水30ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，2500轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌4min，然后在75-80℃、400W的功率下超聲8min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)航空煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為3：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為40％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用4mol/L的鹽酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對(duì)比例1
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，攪拌混合后在400W功率下超聲處理1h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09g/L、2g/L、0.07g/L；
(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳8g/L、醋酸鎳5g/L、次磷酸鈉7g/L、檸檬酸鈉10mg/L、醋酸銨17mg/L、檸檬酸0.5g/L、氨基磺酸0.1g/L、氨水20ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，1000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2min，然后在75-80℃、200W的功率下超聲5min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用1mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對(duì)比例2
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理1h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為5：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09g/L、2g/L、0.07g/L；
(4)將硫酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳8g/L、醋酸鎳5g/L、次磷酸鈉7g/L、檸檬酸鈉10mg/L、醋酸銨17mg/L、檸檬酸0.5g/L、氨基磺酸0.1g/L、氨水20ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，1000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2min，然后在75-80℃、200W的功率下超聲5min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用1mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
對(duì)比例3
一種人工金剛石的表面鍍鎳方法，包括以下步驟：
(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5g/L的氫氧化鈉溶液中，500W功率下超聲處理10-20min，然后過濾，微粒用去離子水清洗至中性，烘干待用；
(2)將金剛石用濃度為5％的稀硝酸溶液中黑暗處理12h，然后取出用去離子水清洗干凈，然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中，并加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌混合后在400W功率下超聲處理1h，過濾，用去離子水清洗2-3次，烘干待用；其中，酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為5：1；
(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻，攪拌至固體溶液，得到活化液，將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中，在2000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10min，取出后用去離子水清洗干凈，得到活化后的人工金剛石微粒；其中，活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09g/L、2g/L、0.07g/L；
(4)將醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻，然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸，攪拌混合后，逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6，混合均勻得到化學(xué)鍍液；其中，化學(xué)鍍液中，各組分用量分別為：硫酸鎳8g/L、醋酸鎳5g/L、次磷酸鈉7g/L、檸檬酸鈉10mg/L、醋酸銨17mg/L、檸檬酸0.5g/L、氨基磺酸0.1g/L、氨水20ml/L；
(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中，1000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2min，然后在75-80℃、200W的功率下超聲5min，處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次，烘干，得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒；
(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液，并調(diào)節(jié)其pH至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1；稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；
(7)將上述富鎳有機(jī)相用1mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。
將實(shí)施例1-4以及對(duì)比例1-3中制得的表面鍍有鎳的金剛石微粒浸泡在濃硫酸中1h，然后取出干燥后觀察其表面形貌，發(fā)現(xiàn)對(duì)比例1-3的金剛石微粒表面出現(xiàn)裂紋、起皮現(xiàn)象，而實(shí)施例1-4的鍍層緊密均勻，鍍層性能好。