本發(fā)明涉及一種鍍鎳工藝用化學(xué)鍍鎳液，特別是一種高磷化學(xué)鍍鎳液。
背景技術(shù)：
：由于化學(xué)鍍鎳層具有優(yōu)異的均勻性、硬度、耐磨性等綜合物理化學(xué)性能，該技術(shù)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，按鍍層中磷含量不同應(yīng)用于不同工業(yè)中，鍍層性能與其成分和組織結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，一般把含1%~4%（重量）P的鍍層稱為低磷、5%~8%（重量）P的鍍層稱為中磷、9%~12%（重量）P的鍍層稱為高磷?？茖W(xué)技術(shù)的突飛猛進(jìn)，特別是汽車、石油、航天、計(jì)算機(jī)、機(jī)械以及郵電通訊行業(yè)的發(fā)展，對(duì)鍍層硬度、耐蝕性、耐磨性以及導(dǎo)電性、磁性、可焊性等方面都提出了更高要求。目前航空航天連接器、繼電器等采用鋁合金化學(xué)鍍鎳，鍍層厚度在18~25μm，耐純硝酸時(shí)間≥8min，中性鹽霧時(shí)間≥96h，鍍層磷含量≥10%，鍍層磁性要求滿足歐美標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)有磁性有要求需滿足NMB磁性等級(jí)，即磁性等級(jí)≤200gamma（注:1gamma=1nT，通常航空航天領(lǐng)取剩磁用gamma作單位）。但市售的高磷化學(xué)鍍液存在成本高、沉積速率慢、開缸液使用壽命短和鍍層具有剩磁的弊端，基于這種高要求的化學(xué)鍍鎳要求，本發(fā)明技術(shù)作了系統(tǒng)研究。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于，提供一種高磷化學(xué)鍍鎳液。所述化學(xué)鍍鎳液具有成本低、優(yōu)良的均鍍能力、開缸液穩(wěn)定、光澤度、磁性等級(jí)要求、使用壽命達(dá)11.0個(gè)MTO，在使用壽命內(nèi)：平均沉積速率：12~14μm/h、鍍層磷含量：10%~14%、中性鹽霧時(shí)間≥96h（鍍層厚度：18~25μm）、耐純硝酸試驗(yàn)≥8min（鍍層厚度：18~25μm）等，磁性等級(jí)≤200gamma（注:1gamma=1nT，通常航空航天領(lǐng)取剩磁用gamma作單位），符合歐美標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)有磁性有要求需滿足NMB磁性等級(jí)，且該鍍液無(wú)鉛、無(wú)鎘，符合RoHS指令，屬一種環(huán)保型高磷化學(xué)鍍鎳液。本發(fā)明的技術(shù)方案：一種高磷化學(xué)鍍鎳液，所述鍍鎳液包括開缸液和補(bǔ)加液。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述開缸液包括A液和B液。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述開缸液每1000mL含硫酸鎳：22~30g/L、次亞磷酸鈉：28~36g/L、檸檬酸：16~24g/L、乳酸：2~8mL/L、乙酸鈉10~18g/L、丁二酸：1.5~4.5g/L、碘酸鉀:0.1~0.3g/L、碘化鉀：10~30mg/L、氨三乙酸：2~10mg/L、硫酸鈰：2~10mg/L、硫酸銅:15~35mg/L、苯駢三氮唑：20~80mg/L、苯駢咪唑：2~10mg/L、OP-10:5~25mL/L，余量為純水。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述開缸液每1000mL含硫酸鎳：24~28g/L、次亞磷酸鈉：30~34g/L、檸檬酸：18~22g/L、C3H6O3：4~6mL/L、乙酸鈉：13~17g/L、丁二酸：2.5~3.5g/L、碘酸鉀:0.15~0.25g/L、碘化鉀：15~20mg/L、氨三乙酸：4~8mg/L、硫酸鈰：4~8mg/L、硫酸銅:20~30mg/L、苯駢三氮唑：40~60mg/L、笨駢咪唑：4~8mg/L、OP-10:10~20mL/L，余量為純水;具體地說(shuō)：每1000mL所述槽液含硫酸鎳：26g/L、次亞磷酸鈉：32g/L、檸檬酸：20g/L、乳酸：5mL/L、乙酸鈉：15g/L、丁二酸：3.0g/L、碘酸鉀:0.2g/L、碘化鉀：17mg/L、氨三乙酸：6mg/L、硫酸鈰：6mg/L、硫酸銅:15mg/L苯駢三氮唑：50mg/L、笨駢咪唑：6mg/L、OP-10:15mL/L，余量為純水。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述開缸液這樣制備：（1）A液的配制①取200mL的純水，攪拌下緩慢加入檸檬酸，攪拌均勻，得a品，備用；②取400mL的純水，加入硫酸鎳，直至完全溶解，得b品，將b加入a品中，得c品，備用；③取300mL的純水，將丁二酸、碘化鉀在不斷攪拌下溶解，得d品，將d品加入c中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得A液，備用；（2）B液的配制①取200mL的純水，攪拌下依次緩慢加入檸檬酸和乳酸，攪拌均勻，得e品，備用；②取300mL的純水，加入次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得f品，將f加入e品中，得g品，備用；③取300mL的純水，將碘酸鉀、丁二酸、氨三乙酸、碘化鉀、的硫酸鈰、硫酸銅、苯駢咪唑、苯駢三氮唑、OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得h品，將h品加入g品中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得B液，備用；（3）所述開缸液1000mL的配制取A液50~55mL和B液165~175mL混合稀釋至900mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，最后調(diào)整液面升溫至88±2℃即可。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述補(bǔ)加液包含如權(quán)利要求6所述配比及方法制成的A液和C液。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述C液這樣制備：①取400mL的純水，攪拌下緩慢加入350~360g的次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得i品，備用；③取300mL的純水，加入30~40g的乙酸鈉，直至完全溶解，得j品，將j加入i品中，得k品，備用；④取200mL的純水，將190~210mg的碘酸鉀、20~30mg的硫酸鈰、60~70mg的硫酸銅、30~40mg的苯駢咪唑、25~35mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得l品，將l加入k中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得C液，即得。前述高磷化學(xué)鍍鎳液，所述C液這樣制備：①取400mL的純水，攪拌下緩慢加入355g的次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得i品，備用；③取300mL的純水，加入35g的乙酸鈉，直至完全溶解，得j品，將j加入i品中，得k品，備用；④取200mL的純水，將200mg的碘酸鉀、25mg的硫酸鈰、65mg的硫酸銅、35mg的苯駢咪唑、30mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得l品，將l加入k中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得C液，即得。一種前述高磷化學(xué)鍍鎳液鍍鎳的工藝，包括以下步驟：（1）鋁合金鍍件預(yù)處理：首先將鍍件進(jìn)行超聲波化學(xué)除油→水洗→堿蝕→熱水洗→水洗→化學(xué)腐蝕→去黑灰→水洗→第一次浸鋅→水洗→退鋅→第二次浸鋅→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗；（2）化學(xué)鍍鎳：將開缸液加入帶有循環(huán)過(guò)濾、恒溫控制、陰極移動(dòng)的化學(xué)鍍鎳槽中，然后將預(yù)處理好的鍍件放入鍍槽中即可；（3）后處理：將施鍍完的零件先進(jìn)行逆流漂洗，鈍化后逆流漂洗，最后在80℃的熱水中洗滌后吹干即可；（4）維護(hù)：分別向開缸液中補(bǔ)加A液和C液，按照工作時(shí)每隔半個(gè)時(shí)分析補(bǔ)加，當(dāng)鎳離子每下降0.1g，補(bǔ)加由A液和C液各10mL組成的補(bǔ)加液，并用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，當(dāng)開缸液中亞磷酸根達(dá)180g/L時(shí)，即達(dá)到開缸液的容忍值時(shí)開缸液按報(bào)廢處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法制備的化學(xué)鍍鎳液具有成本低、優(yōu)良的均鍍能力、開缸液穩(wěn)定、光澤度、磁性等級(jí)要求、使用壽命達(dá)11.0個(gè)MTO，在使用壽命內(nèi)：平均沉積速率：12~14μm/h、鍍層磷含量：10%~14%、中性鹽霧時(shí)間≥96h（鍍層厚度：18~25μm）、耐純硝酸試驗(yàn)≥8min（鍍層厚度：18~25μm）等，磁性等級(jí)≤200gamma（注:1gamma=1nT，通常航空航天領(lǐng)取剩磁用gamma作單位），符合歐美標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)有磁性有要求需滿足NMB磁性等級(jí)，且該鍍液無(wú)鉛、無(wú)鎘，符合RoHS指令，屬一種環(huán)保型高磷化學(xué)鍍鎳液。具體實(shí)施方式實(shí)施例1.每1000mL所述開缸液含：硫酸鎳：26g/L、次亞磷酸鈉：32g/L、檸檬酸：20g/L、乳酸：5mL/L、乙酸鈉：15g/L、丁二酸：3.0g/L、碘酸鉀:0.2g/L、碘化鉀：17mg/L、氨三乙酸：6mg/L、硫酸鈰：6mg/L、硫酸銅:15mg/L苯駢三氮唑：50mg/L、笨駢咪唑：6mg/L、OP-10:15mL/L，余量為純水。開缸液的制備：（1）A液的配制①取200mL的純水，攪拌下緩慢加入檸檬酸，攪拌均勻，得a品，備用；②取400mL的純水，加入硫酸鎳，直至完全溶解，得b品，將b加入a品中，得c品，備用；③取300mL的純水，將丁二酸、碘化鉀在不斷攪拌下溶解，得d品，將d品加入c中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得A液，備用；（2）B液的配制①取200mL的純水，攪拌下依次緩慢加入檸檬酸和乳酸，攪拌均勻，得e品，備用；②取300mL的純水，加入次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得f品，將f加入e品中，得g品，備用；③取300mL的純水，將碘酸鉀、丁二酸、氨三乙酸、碘化鉀、硫酸鈰、硫酸銅、35mg的苯駢咪唑、295mg的苯駢三氮唑、88mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解完全，得h品，將h品加入g品中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得B液，備用；（3）1000mL所述開缸液配制取A液53mL和B液170mL混合稀釋至900mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，最后調(diào)整液面升溫至88±2℃即可。所述C液這樣制備：①取400mL的純水，攪拌下緩慢加入355g的次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得i品，備用；②取300mL的純水，加入35g的乙酸鈉，直至完全溶解，得j品，將j加入i品中，得k品，備用；③取200mL的純水，將200mg的碘酸鉀、25mg的硫酸鈰、65mg的硫酸銅、35mg的苯駢咪唑、30mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得l品，將l加入k中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得C液，即得。使用所述高磷化學(xué)鍍鎳液鍍鎳的工藝，包括以下步驟：（1）鋁合金鍍件預(yù)處理：首先將鍍件進(jìn)行超聲波化學(xué)除油→水洗→堿蝕→熱水洗→水洗→化學(xué)腐蝕→去黑灰→水洗→第一次浸鋅→水洗→退鋅→第二次浸鋅→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗；（2）化學(xué)鍍鎳：將開缸液加入帶有循環(huán)過(guò)濾、恒溫控制、陰極移動(dòng)的化學(xué)鍍鎳槽中，然后將預(yù)處理好的鍍件放入鍍槽中即可；（3）后處理：將施鍍完的零件先進(jìn)行逆流漂洗，鈍化后逆流漂洗，最后在80℃的熱水中洗滌后吹干即可；（4）維護(hù)：分別向開缸液中補(bǔ)加A液和C液，按照工作時(shí)每隔半個(gè)時(shí)分析補(bǔ)加，當(dāng)鎳離子每下降0.1g，補(bǔ)加由A液和C液各10mL組成的補(bǔ)加液，并用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，當(dāng)開缸液中亞磷酸根達(dá)180g/L時(shí)，即達(dá)到開缸液的容忍值時(shí)開缸液按報(bào)廢處理。實(shí)施例2：每1000mL所述開缸液含：硫酸鎳：30g/L、次亞磷酸鈉：36g/L、檸檬酸：24g/L、乳酸：8mL/L、乙酸鈉18g/L、丁二酸：4.5g/L、碘酸鉀:0.3g/L、碘化鉀：30mg/L、氨三乙酸：10mg/L、硫酸鈰：10mg/L、硫酸銅:35mg/L、苯駢三氮唑：80mg/L、苯駢咪唑：10mg/L、OP-10:25mL/L，余量為純水。開缸液的制備：（1）A液的配制①取200mL的純水，攪拌下緩慢加入檸檬酸，攪拌均勻，得a品，備用；②取400mL的純水，加入硫酸鎳，直至完全溶解，得b品，將b加入a品中，得c品，備用；③取300mL的純水，將丁二酸、碘化鉀在不斷攪拌下溶解，得d品，將d品加入c中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得A液，備用；（2）B液的配制①取200mL的純水，攪拌下依次緩慢加入檸檬酸和乳酸，攪拌均勻，得e品，備用；②取300mL的純水，加入次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得f品，將f加入e品中，得g品，備用；③取300mL的純水，將碘酸鉀、丁二酸、氨三乙酸、碘化鉀、的硫酸鈰、硫酸銅、苯駢咪唑、苯駢三氮唑、OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得h品，將h品加入g品中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得B液，備用；（3）所述開缸液1000mL的配制取A液55mL和B液175mL混合稀釋至900mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，最后調(diào)整液面升溫至88±2℃，即可。C液的制備：①取400mL的純水，攪拌下緩慢加入360g的次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得i品，備用；③取300mL的純水，加入40g的乙酸鈉，直至完全溶解，得j品，將j加入i品中，得k品，備用；④取200mL的純水，將210mg的碘酸鉀、30mg的硫酸鈰、70mg的硫酸銅、40mg的苯駢咪唑、35mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得l品，將l加入k中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得C液，即得。使用所述高磷化學(xué)鍍鎳液鍍鎳的工藝，包括以下步驟：（1）鋁合金鍍件預(yù)處理：首先將鍍件進(jìn)行超聲波化學(xué)除油→水洗→堿蝕→熱水洗→水洗→化學(xué)腐蝕→去黑灰→水洗→第一次浸鋅→水洗→退鋅→第二次浸鋅→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗；（2）化學(xué)鍍鎳：將開缸液加入帶有循環(huán)過(guò)濾、恒溫控制、陰極移動(dòng)的化學(xué)鍍鎳槽中，然后將預(yù)處理好的鍍件放入鍍槽中即可；（3）后處理：將施鍍完的零件先進(jìn)行逆流漂洗，鈍化后逆流漂洗，最后在80℃的熱水中洗滌后吹干即可；（4）維護(hù)：分別向開缸液中補(bǔ)加A液和C液，按照工作時(shí)每隔半個(gè)時(shí)分析補(bǔ)加，當(dāng)鎳離子每下降0.1g，補(bǔ)加由A液和C液各10mL組成的補(bǔ)加液，并用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，當(dāng)開缸液中亞磷酸根達(dá)180g/L時(shí)，即達(dá)到開缸液的容忍值時(shí)開缸液按報(bào)廢處理。實(shí)施例3.所述開缸液每1000mL含：22g/L、次亞磷酸鈉：28g/L、檸檬酸：16g/L、乳酸：2mL/L、乙酸鈉10g/L、丁二酸：1.5g/L、碘酸鉀:0.1g/L、碘化鉀：10mg/L、氨三乙酸：2mg/L、硫酸鈰：2mg/L、硫酸銅:15mg/L、苯駢三氮唑：20mg/L、苯駢咪唑：2mg/L、OP-10:5mL/L，余量為純水開缸液的制備：（1）A液的配制①取200mL的純水，攪拌下緩慢加入檸檬酸，攪拌均勻，得a品，備用；②取400mL的純水，加入硫酸鎳，直至完全溶解，得b品，將b加入a品中，得c品，備用；③取300mL的純水，將丁二酸、碘化鉀在不斷攪拌下溶解，得d品，將d品加入c中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得A液，備用；（2）B液的配制①取200mL的純水，攪拌下依次緩慢加入檸檬酸和乳酸，攪拌均勻，得e品，備用；②取300mL的純水，加入次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得f品，將f加入e品中，得g品，備用；③取300mL的純水，將碘酸鉀、丁二酸、氨三乙酸、碘化鉀、的硫酸鈰、硫酸銅、苯駢咪唑、苯駢三氮唑、OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得h品，將h品加入g品中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得B液，備用；（3）所述開缸液1000mL的配制取A液55mL和B液175mL混合稀釋至900mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，最后調(diào)整液面升溫至88±2℃，即可。C液的制備：①取400mL的純水，攪拌下緩慢加入360g的次亞磷酸鈉，直至完全溶解，得i品，備用；③取300mL的純水，加入40g的乙酸鈉，直至完全溶解，得j品，將j加入i品中，得k品，備用；④取200mL的純水，將210mg的碘酸鉀、30mg的硫酸鈰、70mg的硫酸銅、40mg的苯駢咪唑、35mL的OP-10在不斷攪拌下依次溶解，得l品，將l加入k中并轉(zhuǎn)移至1000mL的定容瓶中定容制得C液，即得。使用所述高磷化學(xué)鍍鎳液鍍鎳的工藝，包括以下步驟：（1）鋁合金鍍件預(yù)處理：首先將鍍件進(jìn)行超聲波化學(xué)除油→水洗→堿蝕→熱水洗→水洗→化學(xué)腐蝕→去黑灰→水洗→第一次浸鋅→水洗→退鋅→第二次浸鋅→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗；（2）化學(xué)鍍鎳：將開缸液加入帶有循環(huán)過(guò)濾、恒溫控制、陰極移動(dòng)的化學(xué)鍍鎳槽中，然后將預(yù)處理好的鍍件放入鍍槽中即可；（3）后處理：將施鍍完的零件先進(jìn)行逆流漂洗，鈍化后逆流漂洗，最后在80℃的熱水中洗滌后吹干即可；（4）維護(hù)：分別向開缸液中補(bǔ)加A液和C液，按照工作時(shí)每隔半個(gè)時(shí)分析補(bǔ)加，當(dāng)鎳離子每下降0.1g，補(bǔ)加由A液和C液各10mL組成的補(bǔ)加液，并用1+1氨水調(diào)節(jié)pH至4.8±0.1，當(dāng)開缸液中亞磷酸根達(dá)180g/L時(shí)，即達(dá)到開缸液的容忍值時(shí)開缸液按報(bào)廢處理。申請(qǐng)人對(duì)本發(fā)明鍍鎳液進(jìn)行了性能測(cè)試：具體如下：1測(cè)試項(xiàng)目1.1本發(fā)明鍍鎳液：按實(shí)施例1進(jìn)行制備；1.2對(duì)比鍍鎳液1：市售。2測(cè)試方法和結(jié)果分別取本發(fā)明鍍鎳液和對(duì)比鍍鎳液，鍍層18-25μm厚度后，進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試的性能和結(jié)果見表1.表1測(cè)試結(jié)果序號(hào)對(duì)比鍍鎳液1本發(fā)明鍍鎳液1平均沉積速率10~13μm/h12~14μm/h2磷含量9%~14%10%~14%3耐純硝酸實(shí)驗(yàn)≥8min≥8min4中性鹽霧試驗(yàn)≥96h≥96h5開缸液使用壽命9.0個(gè)MTO11.0個(gè)MTO6鍍層光澤度285Gs296Gs7鍍層磁性182gamma48gamma由表可知，本發(fā)明鍍鎳液磷含量高，綜合性能好。另外，本發(fā)明鍍鎳液成本低，100L本發(fā)明開缸液的成本為1045元，而對(duì)比開缸液的成本為1560元。。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3