本發(fā)明涉及一種采用粒子增強輕質(zhì)微點陣復合材料及其制備方法。

背景技術：

大力推進材料和裝備的輕量化、減量化是實現(xiàn)節(jié)能減排、加快建設節(jié)約型社會的關鍵措施，是新世紀工程科技的發(fā)展方向。大至海洋平臺、大飛機機身和動車組車體，再到日常生活中的車輛，乃至小電子散熱器件等，輕量化和多功能化均成為其發(fā)展中重要一環(huán)。在現(xiàn)有的材料和結(jié)構(gòu)基礎上進一步減輕重量并獲得更優(yōu)良的綜合性能如力學強度高、散熱性能好、動力學性能和隔振、隔聲性能可調(diào)等多功能是材料發(fā)展的挑戰(zhàn)，也是材料發(fā)展的趨勢。

輕質(zhì)多孔材料是一類性能優(yōu)異的輕質(zhì)多功能材料，在各個領域都具有廣泛應用。目前輕質(zhì)多孔材料主要有蜂窩材料、泡沫金屬材料、點陣材料，這些材料具有低密度、高比強/比剛度、高強韌、高能量吸收等優(yōu)良機械性能,以及減震、吸聲、隔熱、隔音、電磁屏蔽、耐熱防腐等特殊性質(zhì),是性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)功能一體化材料，其中點陣材料是近年來迅速發(fā)展而出現(xiàn)的一類新穎材料，兼具功能和結(jié)構(gòu)雙重作用。

微點陣材料是一種模擬分子點陣構(gòu)型制造出的一種有序超輕多孔材料。點陣材料是由結(jié)點和結(jié)點間連接桿件單元組成的周期性結(jié)構(gòu)材料。它的特點在于細觀構(gòu)型均為二維或三維網(wǎng)架體系,網(wǎng)架中的空隙沒有用來承載的填充物。采用這種設計不僅節(jié)省了大量的質(zhì)量,還提高了比剛度和比強度,在同等重量下點陣材料比無序微結(jié)構(gòu)金屬泡沫具有更好的力學性能，網(wǎng)架間的空隙能夠執(zhí)行儲油、配置電池等功能化要求:材料的多孔特點滿足了進行對流換熱的要求，網(wǎng)架獨特的伸展性能使得其促動、制動和阻尼振動的研究大有發(fā)展空間。同時,它也具有良好的降低噪音、屏蔽電磁輻射、抗沖擊和碰撞吸能等能力。

化學鍍也稱自催化鍍，是指在沒有外加電流通過的情況下，利用還原劑將溶液中的金屬離子，在呈催化活性的物體表面進行有選擇的還原沉積，使之形成金屬鍍層?；瘜W復合鍍是在普通化學鍍基礎上通過在鍍液中添加惰性顆粒，使之與基質(zhì)合金共沉積，從而獲得功能復合鍍層的一種表面處理方法?，F(xiàn)有的化學復合鍍大多是在化學鍍Ni-P過程中摻雜功能性粒子來得到復合材料，大多是在二維結(jié)構(gòu)做研究，沒有在立體點陣的情況下對其進行探索，而模板法可以實現(xiàn)在三維有序的結(jié)構(gòu)中實現(xiàn)化學復合鍍。

粒子增強復合材料點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)展是一個漸變的過程，它相對于金屬點陣材料有更高的比強度和比剛度，而且可設計性優(yōu)點更加明顯，復合材料點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)展取得了重要的進展。

相關現(xiàn)有技術包括熱壓模具一體成型工藝，其具體包括：

將復合材料預浸料卷成一定直徑的預浸料圓桿；

將預浸料圓桿置于模具中，圓桿上下兩端預埋在面板中；

放到熱壓機中加溫、加壓、固化成型后，脫模即可得到點陣結(jié)構(gòu)。

該現(xiàn)有技術的優(yōu)點是采用一體化成型工藝能明顯提高點陣結(jié)構(gòu)面芯間的連接強度，不需要面芯間的粘接。然而，熱壓模具一體化成型工藝也存在以下缺點：

(1)人工操作過程太多，不易實現(xiàn)批量化；

(2)工藝流程復雜，容易導致缺陷；

(3)成型壓力不易控制，易造成圓桿劈裂。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是提供一種采用粒子增強輕質(zhì)微點陣復合材料的制備方法。本發(fā)明通過在金屬點陣材料的基礎上加入粒子來達到增強力學性能的效果，運用3D打印技術和化學復合鍍，工藝流程簡單，耗時短，制備的材料具有三維有序多孔結(jié)構(gòu)，具有低密度、高強度等特點。

本發(fā)明的目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的：

1)采用快速成型技術制備三維微點陣聚合物模板：

(a)選擇快速成型技術，包括：光固化立體成型技術(SLA)、數(shù)字光處理(DLP)、選擇性激光燒結(jié)(SLS)、熔積成型(FDM)。

(b)選擇模板材料，即高分子聚合物，包括復合光敏樹脂EX-200型、復合光敏樹脂DXZ-100型、復合光敏樹脂DSM somos14120型、丙烯酸酯類樹脂、環(huán)氧樹脂、聚苯乙烯(PS)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乳酸(PLA)、尼龍、高精蠟等。

(c)選擇模板的點陣結(jié)構(gòu)，包括：簡單立方、體心立方、面心立方、簡單六方、簡單四方、體心四方、R心六方、簡單正交、O心正交、體心正交、面心正交、簡單斜方、O心單斜、簡單三斜、金剛石正四面體結(jié)構(gòu)。

(d)選擇模板的點陣參數(shù)，包括：模板整體尺寸為長2.5-3.0cm、寬1.5-2.0cm、高0.7-1.2cm，構(gòu)成點陣結(jié)構(gòu)的單元結(jié)構(gòu)中，柱的直徑0.2-0.6mm，柱的長度為0.6-2mm，每個晶格單元的邊長為3-5mm。

綜合以上條件，采用快速成型技術制備出不同材質(zhì)、不同點陣結(jié)構(gòu)和參數(shù)的模板。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積復合材料薄膜，得到預成型結(jié)構(gòu)體：

采用化學復合鍍的方法在微點陣模板表面沉積復合材料，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗15～30min，去離子水中超聲浸洗15～30min，乙醇中超聲清洗10～20min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min?；罨に嚕郝然?.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)沉積復合物薄膜：含碳復合物薄膜選擇，包括在Ni-P鍍液基礎上加入力學性能強的原子晶體：金剛石、NB等；在Ni-P鍍液基礎上加入密度小的金屬氧化物：AL₂O₃等；在Ni-P鍍液基礎上加入密度小、力學性能強的碳材料：碳化硼、碳納米管、石墨烯等。粒徑選擇，包括納米級、0.5-1微米級、1-3微米級、3-6微米級等。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種粒子增強輕質(zhì)微點陣復合材料的制備方法，其特征在于包括：

采用快速成型技術制備預定定結(jié)構(gòu)的三維微點陣聚合物模板；

采用化學復合鍍的方法在三維微點陣聚合物模板的表面沉積復合材料，得到成型結(jié)構(gòu)體，

其中，

所述的快速成型技術包括從光固化立體成型技術(SLA)、數(shù)字光處理(DLP)、選擇性激光燒結(jié)(SLS)、熔積成型(FDM)選出的一種，

上述復合材料包括從Ni-P-金剛石、Ni-P-氮化硼、Ni-P-AL₂O₃、Ni-P-碳納米管、Ni-P-石墨烯、Ni-P-碳化硼選出的一種，

所述采用化學復合鍍的方法在三維微點陣聚合物模板的表面沉積復合材料的步驟包括：

－模板表面清洗，

－模板表面處理，包括使模板經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的處理，以使施鍍過程順利進行，

－沉積復合物薄膜：具體包括復合物薄膜選擇和粒徑選擇，其中：

所述復合物薄膜選擇包括以下處理中的至少一種：

在Ni-P鍍液基礎上加入力學性能強的原子晶體；

在Ni-P鍍液基礎上加入密度小的金屬氧化物；

在Ni-P鍍液基礎上加入密度小、力學性能強的碳材料，

其中，所述力學性能強的原子晶體包括金剛石、NB，所述密度小的金屬氧化物包括AL₂O₃，所述密度小、力學性能強的碳材料包括碳化硼、碳納米管、石墨烯，

所述粒徑選擇包括把上述復合材料的粒徑范圍選擇為納米級、0.5-1微米級、1-3微米級、3-6微米級中的一個。

本發(fā)明提供的采用粒子增強制備的微點陣復合材料是一種性能優(yōu)異的輕質(zhì)點陣材料，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點包括：

1、本發(fā)明所使用的微點陣結(jié)構(gòu)模板具有有序性、可設計性強。

2、本發(fā)明所使用的光固化快速成型技術能制備出任意結(jié)構(gòu)的微點陣結(jié)構(gòu)模型，精度高且制備周期短。

3、本發(fā)明所使用的沉積復合材料的方法所達到的效果好，膜層附著性好，表面致密，含碳粒子分布均勻，且膜層厚度可控，沉積速率快，重復性好。

4、本發(fā)明所制備的采用粒子增強制備的微點陣復合材料具有三維有序多孔結(jié)構(gòu)，具有低密度、高強度等特點。

附圖說明

圖1是采用粒子增強制備微點陣復合材料的示意圖。

圖2是本發(fā)明的實施例1制得的金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板的照片。

圖3是實施例1制得的采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石的照片。

圖4A是實施例1在采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石薄膜SEM電鏡照片。

圖4B是實施例1制得的采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石薄膜膜層截面SEM照片。

具體實施方式

下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。

如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的粒子增強輕質(zhì)微點陣復合材料的制備方法包括如下的步驟：

1)采用不同快速成型技術制備出不同材質(zhì)、不同點陣結(jié)構(gòu)和參數(shù)的模板，

其中：

a)所述快速成型技術包括從下列工藝中選出的(至少)一種：光固化立體成型技術(SLA)、數(shù)字光處理(DLP)、選擇性激光燒結(jié)(SLS)、熔積成型(FDM)；

在本發(fā)明的一個實施例中，光固化成型技術(SLA)的工藝參數(shù)為：填充掃描速度：200～500mm/s，掃描間距：0.1～0.5mm，光斑補償直徑：0.1～0.3mm，支撐掃描速度：80～120mm/s，跳跨速度：300～800mm/s，層間等待時間：1～5s，工作臺進給速度：2～10mm/s，工作臺浸入深度：5～10mm；

在本發(fā)明的一個實施例中，數(shù)字光處理成型(DLP)的工藝參數(shù)為：投影分辨率768×480，投影光波段405nm，切片厚度30μm，室溫固化，每層固化時間6s，步進電機每次運動時間為2s；

在本發(fā)明的一個實施例中，選擇性激光燒結(jié)(SLS)的工藝參數(shù)為：激光功率：10～50W，預熱溫度60～180℃，切片厚度0.1～2mm，掃描速度1000～2000mm/s；

在本發(fā)明的一個實施例中，熔積成型(FDM)用的工藝參數(shù)為：分層厚度：0.05～1.0mm，噴嘴溫度100～400℃，

b)根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述模板的模板成型材料為高分子聚合物，包括從以下材料中選出的(至少)一種：

復合光敏樹脂EX-200型、復合光敏樹脂DXZ-100型、復合光敏樹脂DSM somos14120型、丙烯酸酯類樹脂、環(huán)氧樹脂、聚苯乙烯(PS)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乳酸(PLA)、尼龍、高精蠟等，

c)根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述模板的點陣結(jié)構(gòu)包括從以下結(jié)構(gòu)中選出的(至少)一種：簡單立方、體心立方、面心立方、簡單六方、簡單四方、體心四方、R心六方、簡單正交、O心正交、體心正交、面心正交、簡單斜方、O心單斜、簡單三斜、金剛石正四面體結(jié)構(gòu)，

d)根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述模板的點陣參數(shù)包括：模板整體尺寸為長2.5-3.0cm、寬1.5-2.0cm、高0.7-1.2cm，構(gòu)成點陣結(jié)構(gòu)的單元結(jié)構(gòu)中，構(gòu)成四面體的柱的直徑0.2-0.6mm，柱的長度為1-4mm，每個晶格單元的邊長為3-5mm，

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積復合物薄膜，得到成型構(gòu)體，其中，在根據(jù)本發(fā)明的一個具體實施例中，其具體操作步驟包括：

－模板表面清洗：在本發(fā)明的一個具體實施例該步驟包括丙酮中超聲清洗15～30min，去離子水中超聲浸洗15～30min，乙醇中超聲清洗10～30min，自然干燥，

－模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行，其中：

粗化工藝：本發(fā)明的一個具體實施例包括高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min，

中和工藝：草本發(fā)明的一個具體實施例包括酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止，

敏化工藝：本發(fā)明的一個具體實施例包括氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min，

活化工藝：本發(fā)明的一個具體實施例包括氯化亞錫0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min，

－采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板表面沉積復合物材料，得到成型結(jié)構(gòu)體。

在本發(fā)明的具體實施例中，上述復合材料包括從下列材料中選出的至少一種：Ni-P-金剛石、Ni-P-氮化硼、Ni-P-AL₂O₃、Ni-P-碳納米管、Ni-P-石墨烯、Ni-P-碳化硼等。

在本發(fā)明的具體實施例中，上述復合材料粒徑范圍包括以下范圍中的一個：納米級、0.5-1微米級、1-3微米級、3-6微米級等。

在本發(fā)明的具體實施例中，上述化學復合鍍的施鍍工藝參數(shù)為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。

在本發(fā)明的具體實施例中，上述化學復合鍍所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍在本發(fā)明的一個具體實施例中，鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合Ni-P鍍液中加入粒子的含量為2、4、6、8g/L。

將本發(fā)明實施例中制得的輕質(zhì)多孔微點陣復合材料進行壓縮性能測試，其中，儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min。

在以下實施例中進一步說明本發(fā)明的優(yōu)點和其他細節(jié)，但實施例中引用的具體材料和結(jié)構(gòu)尺寸以及其他條件和細節(jié)不應該被認為是對本發(fā)明的限制。

實施例1

1)三維微點陣聚合物模板的制備

采用數(shù)字光處理(Digital Light Processing，DLP)制備出金剛石正四面體結(jié)構(gòu)的模板，如圖2所示。

數(shù)字光處理成型(DLP)的工藝參數(shù)為：投影分辨率768×480，投影光波段405nm，切片厚度30μm，室溫固化，每層固化時間6s，步進電機每次運動時間為2s。

數(shù)字光處理成型(DLP)采用的模板材料為：復合光敏樹脂DXZ-100型，其主要成分為甲基丙烯酸類樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.03mm、寬為18.94mm、高為9.54mm。每根柱的直徑為0.3mm，柱的長度為1mm。此結(jié)構(gòu)具有很高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，具有彈性和抗破壞性的物理穩(wěn)定性。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-金剛石薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min。活化工藝：氯化亞錫0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得金剛石粒徑為0.5-1μm的Ni-P-金剛石薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液金剛石粒子含量為4g/L。

圖3是實施例1制得的采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石的照片。

圖4A是實施例1在采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石薄膜SEM電鏡照片。

圖4B是實施例1制得的采用粒子增強制備微點陣Ni-P-金剛石薄膜膜層截面SEM照片。

將實施例1中制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-金剛石材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料最大壓縮強度為1.3MPa。

實施例2

1)三維微點陣聚合物模板的制備

采用光固化立體成型技術(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制備出金剛石正四面體結(jié)構(gòu)的模板。

在本實施例中，光固化成型技術(SLA)的工藝參數(shù)為：填充掃描速度為300mm/s，掃描間距為0.1mm，光斑補償直徑為0.2mm，支撐掃描速度為100mm/s，跳跨速度為600mm/s，層間等待時間為5s，工作臺進給速度為5mm/s，工作臺浸入深度為6mm。

光固化成型技術(SLA)采用的模板材料為：復合光敏樹脂EX-200型，其主要成分為丙烯酸樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.94mm、寬為19.68mm、高為10.05mm。每根柱的直徑為0.6mm，柱的長度為2mm。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-氮化硼薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min?；罨に嚕郝然瘉嗗a0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得金剛石粒徑為0.5-1μm的Ni-P-氮化硼薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液氮化硼粒子含量為4g/L。

將實施例1中制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-氮化硼材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料最大壓縮強度為1.4MPa。

實施例3

1)三維微點陣聚合物模板的制備

采用光固化立體成型技術(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制備出金剛石正四面體結(jié)構(gòu)的模板。

在本實施例中，光固化成型技術(SLA)的工藝參數(shù)為：填充掃描速度為300mm/s，掃描間距為0.1mm，光斑補償直徑為0.2mm，支撐掃描速度為100mm/s，跳跨速度為600mm/s，層間等待時間為5s，工作臺進給速度為5mm/s，工作臺浸入深度為6mm。

光固化成型技術(SLA)采用的模板材料為：復合光敏樹脂EX-200型，其主要成分為丙烯酸樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.94mm、寬為19.68mm、高為10.05mm。每根柱的直徑為0.3mm，柱的長度為1mm。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-碳化硼薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min。活化工藝：氯化亞錫0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得碳化硼粒徑為0.5-1μm的Ni-P-碳化硼薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液碳化硼粒子含量為4g/L。

將實施例3制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-碳化硼材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料最大壓縮強度為1.5MPa

實施例4

1)三維微點陣聚合物模板的制備

采用熔積成型(Fused Deposition Modeling，F(xiàn)DM)制備金剛石四面體點陣結(jié)構(gòu)模板。

在本實施例中，熔積成型(FDM)用的工藝參數(shù)為：填充掃描速度為300mm/s，掃描間距為0.1mm，光斑補償直徑為0.2mm，支撐掃描速度為100mm/s，跳跨速度為600mm/s，層間等待時間為5s，工作臺進給速度為5mm/s，工作臺浸入深度為6mm。

熔積成型(FDM)采用的模板材料為：復合光敏樹脂EX-200型，其主要成分為丙烯酸樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.94mm、寬為19.68mm、高為10.05mm。每根柱的直徑為0.3mm，柱的長度為1mm。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-AL₂O₃薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min。活化工藝：氯化亞錫0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得碳化硼粒徑為0.5-1μm的Ni-P-AL₂O₃薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液AL₂O₃粒子含量為2、4、6、8g/L。

將實施例4制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-AL₂O₃材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料的最大力學性能是1.1MPa.

實施例5

1)三維微點陣聚合物模板的制備

采用光固化立體成型技術(Stereo Lithography Appearance，SL或SLA)制備出金剛石正四面體結(jié)構(gòu)的模板。

在本實施例中，光固化成型技術(SLA)的工藝參數(shù)為：填充掃描速度為300mm/s，掃描間距為0.1mm，光斑補償直徑為0.2mm，支撐掃描速度為100mm/s，跳跨速度為600mm/s，層間等待時間為5s，工作臺進給速度為5mm/s，工作臺浸入深度為6mm。

光固化成型技術(SLA)采用的模板材料為：復合光敏樹脂EX-200型，其主要成分為丙烯酸樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.94mm、寬為19.68mm、高為10.05mm。每根柱的直徑為0.3mm，柱的長度為1mm。

2)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-石墨烯薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min。活化工藝：氯化亞錫0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得石墨烯粒徑為0.5-1μm的Ni-P-石墨烯薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液石墨烯粒子含量為4g/L。

將實施例5制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-石墨烯材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料最大壓縮強度為1.5MPa。

實施例6

1)三維微點陣聚合物模板的制備

2)采用熔積成型(Fused Deposition Modeling，F(xiàn)DM)制備金剛石四面體點陣結(jié)構(gòu)模板。

在本實施例中，熔積成型(FDM)用的工藝參數(shù)為：填充掃描速度為300mm/s，掃描間距為0.1mm，光斑補償直徑為0.2mm，支撐掃描速度為100mm/s，跳跨速度為600mm/s，層間等待時間為5s，工作臺進給速度為5mm/s，工作臺浸入深度為6mm。

熔積成型(FDM)采用的模板材料為：復合光敏樹脂EX-200型，其主要成分為丙烯酸樹脂。

金剛石點陣結(jié)構(gòu)模板尺寸為：長為28.94mm、寬為19.68mm、高為10.05mm。每根柱的直徑為0.3mm，柱的長度為1mm。

3)在三維微點陣聚合物模板表面沉積Ni-P-碳納米管薄膜，得到成型結(jié)構(gòu)體。

其具體操作步驟包括：

(a)模板表面清洗：丙酮中超聲清洗20min，去離子水中超聲浸洗20min，乙醇中超聲清洗15min，自然干燥。

(b)模板表面處理：模板要經(jīng)過粗化、中和、敏化和活化的步驟使施鍍過程順利進行。

粗化工藝：高錳酸鉀60g/L,氫氧化鈉30g/L,溫度60℃，時間15min。中和工藝：草酸15g/L，溫度室溫，時間為除凈膜為止。敏化工藝：氯化亞錫(SnCl₂.2H₂0)15g/L，鹽酸(HC1)40ml/L，溫度室溫，時間10min?；罨に嚕郝然瘉嗗a0.2g/L，鹽酸(HC1)5ml/L，溫度室溫，時間10min。

(c)采用化學復合鍍的方法在三維微點陣模板上鍍得碳納米管粒徑為0.5-1μm的Ni-P-碳納米管薄膜，得到成型體。

化學復合鍍的施鍍工藝為：施鍍溫度：60-70℃，施鍍pH：8-9，鍍速范圍：5-10μm/h施鍍時間：10-60min。所用化學鍍液由A液、B液組成，A液是主鹽溶液，主要成分是硫酸鎳，B液是還原溶液，主要成分是次磷酸鈉。鍍鎳液的配比為A液：B液：水＝1:2:7，所用復合鍍液碳納米管粒子含量為4g/L。

將實施例6制得的輕質(zhì)多孔微點陣Ni-P-碳納米管材料進行壓縮性能測試。(儀器型號INSTRON 5565力學試驗機，移動速度為5mm/min)。得到材料最大壓縮強度為1.4MPa。