本發(fā)明涉及一種稀土永磁材料制備技術，具體說，涉及一種采用重稀土制備釹鐵硼磁粉的方法。

背景技術：

釹鐵硼永磁材料是我國稀土行業(yè)最為關注的稀土應用產業(yè)，隨著科學技術的發(fā)展和技術的進步對高性能釹鐵硼永磁材料的需求日益廣泛。眾所周知，重稀土元素(如Dy、Tb等)是高性能釹鐵硼產品重要的原材料，高性能釹鐵硼永磁產品的開發(fā)離不開重稀土元素的使用。由于重稀土元素自然儲量少，原料價格昂貴，造成高性能釹鐵硼制造成本較高。

目前使用的降低重稀土使用量的方法主要包括雙合金工藝和晶間擴散重稀土元素工藝。雙合金工藝是分別熔煉主合金和包含重稀土元素的輔合金，破碎制粉，將主合金磁粉和輔磁粉按配比混合，取向壓制，燒結，該工藝中重稀土元素使用量仍較高。晶間擴散重稀土元素工藝是通過涂抹、噴灑、浸漬和鍍膜等方式在釹鐵硼表面形成重稀土元素覆蓋層，經高溫晶間擴散將重稀土元素擴散至磁體內部以達到提高磁體矯頑力，少量使用重稀土的目的。但是該工藝僅限于制作較薄的釹鐵硼磁件(厚度一般不超過5mm)，在制備大塊磁體時矯頑力提升不明顯。

技術實現要素：

本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種采用重稀土制備釹鐵硼磁粉的方法，用該方法制備的磁粉進行燒結制備釹鐵硼磁體，重稀土使用量少，矯頑力高，剩磁和磁能積優(yōu)異。

技術方案如下：

一種采用重稀土制備釹鐵硼磁粉的方法，包括：

制備釹鐵硼磁粉，選擇所需重稀土靶材，將釹鐵硼磁粉和重稀土靶材分別置于物理氣相沉積裝置內；

調節(jié)參數，使釹鐵硼磁粉均勻分散，同時對釹鐵硼磁粉加熱；

開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將重稀土粒子沉積在分散的釹鐵硼磁粉上；

停止物理氣相沉積，待釹鐵硼磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

進一步：釹鐵硼磁粉的粒度為1μm～2mm。

3、如權利要求1所述采用重稀土制備釹鐵硼磁粉的方法，其特征在于：重稀土粒子沉積速率為0.01～50μm/min，加熱溫度300～500℃。

進一步：熔煉、鑄造后釹鐵硼磁體經機械破碎、氫破碎或氣流磨破碎制備釹鐵硼磁粉。

進一步：將釹鐵硼磁粉和重稀土靶材分別置于物理氣相沉積裝置內后抽真空，抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入惰性氣體至0.2～1.0Pa。

進一步：惰性氣體采用氬氣或者氦氣。

進一步：物理氣相沉積采用磁控濺射沉積、離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。

進一步：重稀土靶材為Dy或Tb至少一種元素的純金屬、合金或氧化物。

進一步：重稀土粒子為元素Dy或者Tb的粒子。

與現有技術相比，本發(fā)明技術效果包括：采用本發(fā)明所述物理氣相沉積法包覆制備的釹鐵硼磁粉，進而燒結制備釹鐵硼磁體，可使釹鐵硼磁體矯頑力顯著提高，大幅降低重稀土元素使用量，降低釹鐵硼磁體制造成本。

具體實施方式

下面參考示例實施方式，對本發(fā)明技術方案作詳細描述。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實施方式的構思全面地傳達給本領域的技術人員。

采用重稀土制備釹鐵硼磁粉的方法，具體包括如下步驟：

步驟1：制備1μm～2mm的釹鐵硼磁粉；

熔煉、鑄造后釹鐵硼磁體經機械破碎、氫破碎或氣流磨破碎制備釹鐵硼磁粉。

步驟2：選擇所需重稀土靶材；將釹鐵硼磁粉和重稀土靶材分別置于物理氣相沉積裝置內；

重稀土靶材為Dy、Tb或Dy-Tb的純金屬、合金或氧化物。

步驟3：抽真空至真空度高于2.0×10^-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；

步驟4：調節(jié)參數，使釹鐵硼磁粉均勻分散，同時對磁粉加熱，加熱溫度300～500℃；

步驟5：開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將重稀土粒子沉積在分散的釹鐵硼磁粉上；

物理氣相沉積包括磁控濺射沉積、離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。重稀土粒子沉積速率為0.01～50μm/min。

步驟6：停止物理氣相沉積，待釹鐵硼磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

實施例1：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、盤磨破碎、球磨制粉，獲得平均粒度為3.5μm的釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆；

選擇Dy金屬靶材，抽真空至2.0×10^-2Pa，充入氬氣至0.2Pa，將磁粉加熱到380℃，采用磁控濺射，調整濺射功率，使Dy粒子沉積速率為0.01μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

(3)將所得的磁粉取向成型、燒結、熱處理，獲得最終磁體。

采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進行對比，結果如表1所示。

表1

實施例2：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、氫破碎、氣流磨制粉，獲得平均粒度為4.1μm的釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆；

選擇Tb金屬靶材，抽真空至5.0×10-3Pa，充入氦氣至0.5Pa，將磁粉加熱到420℃，采用離子鍍(靶材上分離出的原子多數呈現離子狀態(tài)，能量更高，釹鐵硼磁粉表面結合更好)，調整氬氣發(fā)射源電流，使Tb粒子沉積速率為50μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

(3)將所得的磁粉取向成型、燒結、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。

采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進行對比，結果如表2所示。

表2

實施例3：

一種釹鐵硼磁粉的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、氫破碎，獲得釹鐵硼磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆；

選擇DyTb金屬靶材，抽真空至9.0×10^-4Pa，將磁粉加熱到300℃，采用蒸發(fā)沉積，調整蒸發(fā)舟加熱源功率，使DyTb原子氣化蒸發(fā)，沉積速率為3μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

(3)將所得的磁粉進行氣流磨制備成平均粒度為3.7μm的釹鐵硼磁粉；

(4)將制備的釹鐵硼磁粉進行取向成型、燒結、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。

采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進行對比，結果如表3所示。

表3

實施例4：

一種低重稀土高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)配料、熔煉、速凝鑄片、氫破碎、氣流磨制粉，獲得平均粒度為4.3μm的釹鐵硼合金磁粉；

(2)將所得磁粉進行物理氣相沉積包覆；

選擇Dy2O3靶材，抽真空至3.0×10^-2Pa，充入氬氣至0.3Pa，將磁粉加熱到500℃，采用磁控濺射，調整濺射功率，使Dy2O3粒子沉積速率為0.2μm/min，待釹鐵硼包覆磁粉溫度降至室溫后，取出磁粉。

(3)將步驟(2)所得的磁粉取向成型、燒結、熱處理，獲得最終釹鐵硼磁體。

采用磁性能測量儀測試本實施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進行對比，結果如表4所示。

表4

本發(fā)明所用的術語是說明和示例性、而非限制性的術語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實施而不脫離發(fā)明的精神或實質，所以應當理解，上述實施例不限于任何前述的細節(jié)，而應在隨附權利要求所限定的精神和范圍內廣泛地解釋，因此落入權利要求或其等效范圍內的全部變化和改型都應為隨附權利要求所涵蓋。