本發(fā)明涉及一種制備納米復(fù)合粉末及其塊體材料的方法，尤其涉及一種制備鎢基高密度合金納米復(fù)合粉末及其塊體材料的方法。

背景技術(shù)：

鎢基高密度合金具有很高的密度、強(qiáng)度、硬度和一定的延性，廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍事和核工業(yè)。在航空航天工業(yè)中用作平衡配重塊、減震器等；在軍事工業(yè)中廣泛用于動能穿甲彈及破甲材料；在核工業(yè)中用作面向等離子體第一壁材料等。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對鎢合金材料的強(qiáng)韌性提出了更高的要求，其中細(xì)化晶粒是鎢合金強(qiáng)韌化的重要途徑。傳統(tǒng)的鎢合金材料是將微米級的粉末混合，經(jīng)模壓或冷等靜壓成形后再進(jìn)行液相燒結(jié)而成。液相燒結(jié)溫度較高(一般為1480～1600℃)，燒結(jié)時間長，形成的鎢顆粒的粒徑較大，一般在30～60μm。近幾年來，國內(nèi)外材料工作者采用納米粉末進(jìn)行燒結(jié)，制備出的鎢合金晶粒較細(xì)，達(dá)到10μm以下，但鎢顆粒通常為多邊形狀，材料的塑性很低，限制了應(yīng)用。因此在保證致密化的同時，獲得細(xì)小的球形鎢顆粒組織是制備納米鎢基合金材料的核心技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備鎢基高密度合金納米復(fù)合粉末及其塊體材料的方法，制備工藝簡單、易操作，制得的塊狀材料致密度高，可塑性強(qiáng)。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種制備鎢基高密度合金納米復(fù)合粉末及其塊體材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采用高速混料機(jī)把高密度鎢合金所需的鎢粉、鎳粉、鐵粉均勻混合；

2)把上述混合后的混合粉末用送粉器送入等離子體制粉設(shè)備中，在超高溫等離子弧中氣化，然后快速冷卻形成合金化良好，外觀呈圓球形的納米復(fù)合粉末，納米復(fù)合粉末的粒度在10nm～100nm；

3)把適量納米復(fù)合粉末放入石墨模具中，在通電燒結(jié)設(shè)備中，真空脫氣20～40min，再充入氬氣進(jìn)行保護(hù)，上下沖壓力保持在30MPa～100MPa，通電加熱，以30～40℃/min的升溫速度升溫至1100℃～1250℃，繼續(xù)保溫1min～3min，最后在每分鐘大于50℃的冷卻速度下冷卻至室溫，即得所需的塊狀材料；

所述步驟1中粉末，以重量為單位，由以下原料組成：鎢粉91-97份、鎳粉6.3-2.1份、鐵粉2.7-0.9份；

所述原料鎢粉、鎳粉、鐵粉的粒度均為3-10um；

作為改進(jìn)，所述步驟1)中的鎢粉、鎳粉、鐵粉的混合時間為9～11h。

作為改進(jìn)，所述步驟1)中的粉末的混合、儲存及運(yùn)輸過程均在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。

再改進(jìn)，所述步驟2)中混合粉末在超高溫等離子弧中氣化的氣壓為1.0×10⁵Pa-1.2×10⁵Pa，溫度為10000-12000℃。

最后，所述步驟3)中的真空脫氣30min，升溫速度為35℃/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：選擇等離子制粉設(shè)備，把微米級的合金粉體完全氣化，蒸發(fā)出金屬氣體原子，在惰性氣氛中快速冷卻，在等離子體弧附近沉積形核，并成長為球形的納米復(fù)合粉末；將納米粉末在石墨模具中通電加壓燒結(jié)，在脈沖電流的表面活化作用和球形納米粉末本身的自堆積密實作用下，可快速致密化，在低于液相燒結(jié)溫度下以非常短的時間獲得致密的塊體材料。本發(fā)明工藝簡單合理、易操作，制備的塊狀材料致密度高，可塑性強(qiáng)，具有較大的應(yīng)用價值，可適用于制備球形納米合金粉末及塊體納米材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的納米復(fù)合粉末形貌圖；

圖2為本發(fā)明采用放電加壓燒結(jié)制成合金的金相組織圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實施例1

稱取高密度合金所需的適量鎢粉、鎳粉、鐵粉等粉末，在高速混料機(jī)中均勻混合9h，粉末的混合、儲存及運(yùn)輸過程均在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；

所述粉末，以重量為單位，由以下原料組成：鎢粉91份、鎳粉6.3份、鐵粉2.7份；

所述原料鎢粉、鎳粉、鐵粉的粒度均為3-4um；

把混合粉末用送粉器送入等離子體制粉設(shè)備中，在超高溫等離子弧中氣化，氣壓為1.0×10⁵Pa，溫度為10000℃，快速冷卻形成合金化良好，外觀呈圓球形的納米復(fù)合粉末，納米復(fù)合粉末的粒度在10nm～30nm，本實施例制得的納米復(fù)合粉末的形貌圖如圖1所示，可以看到外觀呈球形；

把適量納米復(fù)合粉末放入石墨模具中，在通電燒結(jié)設(shè)備中，真空脫氣30min，再充入氬氣進(jìn)行保護(hù)，上下沖壓力保持在30MPa，通電加熱，以30℃/min的升溫速度升溫至1100℃，繼續(xù)保溫1min，最后在每分鐘大于50℃的冷卻速度下冷卻至室溫，即得所需的塊狀材料，本實施例制得的合金的金相組織圖如圖2所示，可以看到形成細(xì)小致密的塊狀結(jié)構(gòu)。

實施例2

稱取高密度合金所需的適量鎢粉、鎳粉、鐵粉等粉末，在高速混料機(jī)中均勻混合10h，粉末的粒度選取在5um～7um，粉末的混合、儲存及運(yùn)輸過程均在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；

所述粉末，以重量為單位，由以下原料組成：鎢粉93份、鎳粉4.9份、鐵粉2.1份；

所述原料鎢粉、鎳粉、鐵粉的粒度均為5-7um；

把混合粉末用送粉器送入等離子體制粉設(shè)備中，在超高溫等離子弧中氣化，氣壓為1.1×10⁵Pa，溫度11000℃，快速冷卻形成合金化良好，外觀呈圓球形的納米復(fù)合粉末，納米復(fù)合粉末的粒度在30nm～70nm；

把適量納米復(fù)合粉末放入石墨模具中，在通電燒結(jié)設(shè)備中，真空脫氣30min，再充入氬氣進(jìn)行保護(hù)，上下沖壓力保持在70MPa，通電加熱，以35℃/min的升溫速度升溫至1150℃，繼續(xù)保溫2min，最后在每分鐘大于50℃的冷卻速度下冷卻至室溫，即得所需的塊狀材料。

實施例3

稱取高密度合金所需的適量鎢粉、鎳粉、鐵粉等粉末，在高速混料機(jī)中均勻混合11h，粉末的粒度選取在8um～10um，粉末的混合、儲存及運(yùn)輸過程均在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；

所述粉末，以重量為單位，由以下原料組成：鎢粉97份、鎳粉2.1份、鐵粉0.9份；

所述原料鎢粉、鎳粉、鐵粉的粒度均為8-10um；

把混合粉末用送粉器送入等離子體制粉設(shè)備中，在超高溫等離子弧中氣化，氣壓為1.2×10⁵Pa，溫度12000℃，快速冷卻形成合金化良好，外觀呈圓球形的納米復(fù)合粉末，納米復(fù)合粉末的粒度在70nm～100nm；

把適量納米復(fù)合粉末放入石墨模具中，在通電燒結(jié)設(shè)備中，真空脫氣40min，再充入氬氣進(jìn)行保護(hù)，上下沖壓力保持在100MPa，通電加熱，以40℃/min的升溫速度升溫至1250℃，繼續(xù)保溫3min，最后在每分鐘大于50℃的冷卻速度下冷卻至室溫，即得所需的塊狀材料。

下表列出了本發(fā)明實施例1-3高密度合金及常規(guī)液相燒結(jié)高密度合金在相對密度及塑性上的對比，結(jié)果如下表所示。

所述測試結(jié)果在合金經(jīng)過常規(guī)的去應(yīng)力退火處理后進(jìn)行，相對密度采用排水法測試，與理論密度作百分比例，塑性采用抗拉強(qiáng)度測試中的延伸率表示。

由表中可以看出，采用本發(fā)明后，合金的相對密度和塑性都有提高。