本發(fā)明涉及金屬鈉的精制方法、特別是向內(nèi)燃機(jī)中使用的中空發(fā)動(dòng)機(jī)閥中填充的金屬鈉的精制方法。

背景技術(shù)：

汽車用發(fā)動(dòng)機(jī)等內(nèi)燃機(jī)中使用的發(fā)動(dòng)機(jī)閥、特別是排氣閥由于暴露于高溫中，所以在制成中空的發(fā)動(dòng)機(jī)閥的軸部?jī)?nèi)封入有金屬鈉。封入的金屬鈉在常溫下為固體，但熔點(diǎn)為約98℃，在100℃以下的比較低的溫度下液化。因此，若發(fā)動(dòng)機(jī)起動(dòng)而閥變暖則變成液狀，通過(guò)閥的上下運(yùn)動(dòng)而在軸部?jī)?nèi)被振動(dòng)，從燃燒室傳遞至閥的傘部的熱在軸部中進(jìn)行熱傳導(dǎo)，介由與軸部接觸的閥導(dǎo)管向汽缸蓋的水套放熱。由此來(lái)防止燃燒室以及發(fā)動(dòng)機(jī)閥的過(guò)熱。并且由于封入的金屬鈉的比重為0.97，比水輕，所以通過(guò)將金屬鈉填充于閥的軸部中，還能夠有助于閥整體的輕量化。

金屬鈉的還原作用強(qiáng)，將水還原而產(chǎn)生氫，自身變成氫氧化鈉。因此，為了不受到這樣的氧化作用、謀求長(zhǎng)期穩(wěn)定化，金屬鈉以浸漬于石油或液體石蠟(比較長(zhǎng)鏈的飽和烴的混合物、且具有數(shù)百度的沸點(diǎn))等有機(jī)溶劑中而阻斷與水或空氣的接觸的狀態(tài)被保存。進(jìn)而石油或液體石蠟的比重比金屬鈉小，金屬鈉不會(huì)浮起到這些溶劑表面，被可靠地與水或空氣阻斷。

為了將這樣的保存于有機(jī)溶劑中的金屬鈉填充到上述的發(fā)動(dòng)機(jī)閥的軸部中，只要將浸漬于有機(jī)溶劑中的塊狀的金屬鈉取出，將其熔融，將熔融后的金屬鈉澆注到發(fā)動(dòng)機(jī)閥的軸部中，之后進(jìn)行冷卻；或者將塊狀的金屬鈉切斷成能夠填充于發(fā)動(dòng)機(jī)閥內(nèi)的尺寸后進(jìn)行填充即可。

然而，從有機(jī)溶劑中取出的金屬鈉在其表面附著有石油或液體石蠟。由于在金屬鈉熔化而在上述的發(fā)動(dòng)機(jī)閥內(nèi)的傳熱促進(jìn)中，石油或液體石蠟成為阻礙要因，所以從表面擦去后使用。進(jìn)而，若將上述的石油與液體石蠟進(jìn)行比較，則后者由于雜質(zhì)較少，所以浸漬于液體石蠟中的金屬鈉更容易得到能夠在許多用途中使用的高純度金屬鈉。

但是，有時(shí)在市售的金屬鈉的表面產(chǎn)生有裂紋。若以該裂紋的狀態(tài)熔融而制成液體的金屬鈉，則會(huì)產(chǎn)生石油或液體石蠟等雜質(zhì)混入等不良情況，所以進(jìn)行基于用于可靠地得到正好金屬鈉量的體積的金屬鈉量的定量，將上述裂紋的周圍削去后熔融并使用。像這樣，以往，個(gè)別地檢查金屬鈉的表面狀態(tài)，表面狀態(tài)良好的金屬鈉在擦去液體石蠟等后進(jìn)行熔融、精制，產(chǎn)生了裂紋的金屬鈉在將表面比較厚地削去后進(jìn)行熔融、精制。但是，在該方法中，存在以下缺點(diǎn)：對(duì)于每個(gè)各金屬鈉錠都需要檢查，且變得需要將次品表面削去這樣費(fèi)事的作業(yè)，并且削去的金屬鈉的碎屑使成品率降低。

此外，從有機(jī)溶劑中取出的金屬鈉不可避免地與空氣中的氧接觸，金屬鈉表面被氧化，有時(shí)生成氧化鈉，成為變得難以在要求高純度金屬鈉的用途中使用的要因。

填充于中空發(fā)動(dòng)機(jī)閥的軸部中的金屬鈉如上所述，在軸部?jī)?nèi)上下運(yùn)動(dòng)，將燃燒室內(nèi)的高熱向汽缸蓋方向放熱，但是若在該金屬鈉中混入了液體石蠟或石油，則它們會(huì)發(fā)生碳化，熔化的金屬鈉的流動(dòng)被阻礙，冷卻效果降低而變得無(wú)法將發(fā)動(dòng)機(jī)閥的燃燒室的熱充分放熱，燃料效率降低，并且有可能對(duì)閥的構(gòu)成材料的耐久性造成不良影響。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開(kāi)2013-112550號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的問(wèn)題

在金屬鈉的精制中，有以下方法：將冷卻至熔點(diǎn)附近的熔融金屬鈉利用冷阱進(jìn)行過(guò)濾，熔化在熔融金屬鈉中的氧化鈉等伴隨著溫度降低而析出，將該析出的固形雜質(zhì)以金屬過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾來(lái)謀求鈉的高純度化(專利文獻(xiàn)1)，但是在以專利文獻(xiàn)1為首的現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)于將精制前的金屬鈉所浸漬的液體石蠟或石油的除去并不關(guān)心。若液體石蠟或石油與金屬鈉一起被填充于發(fā)動(dòng)機(jī)閥內(nèi)，則如上所述，冷卻效率降低，有可能產(chǎn)生發(fā)動(dòng)機(jī)閥和燃燒室的過(guò)熱。例如，即使將附著有液體石蠟等的熔融金屬鈉如專利文獻(xiàn)1中公開(kāi)的那樣冷卻至熔點(diǎn)附近，并嘗試?yán)眠^(guò)濾器來(lái)過(guò)濾，液體石蠟也會(huì)使過(guò)濾器網(wǎng)眼堵塞而變得在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法使用。

本發(fā)明的目的是提供一種金屬鈉的精制方法，其能夠?qū)⑾襁@樣在現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有認(rèn)識(shí)到除去的必要性的石蠟或石油等金屬鈉保存用的有機(jī)溶劑在將該金屬鈉用于內(nèi)燃機(jī)等中之前充分地除去，并且可以不對(duì)每個(gè)各金屬鈉錠檢查它們的表面狀態(tài)而一并進(jìn)行熔融及精制。

用于解決問(wèn)題的方法

為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明(技術(shù)方案1)所述的金屬鈉的精制方法是，在含有有機(jī)溶劑的金屬鈉的精制方法中，通過(guò)將該金屬鈉容納于密閉的熔融罐中，并在減壓下將該熔融罐進(jìn)行加熱，從而使附著于上述金屬鈉上的上述有機(jī)溶劑氣化而除去。

(作用)本發(fā)明中，無(wú)論精制前的金屬鈉的表面狀態(tài)(特別是裂紋的有無(wú))如何均進(jìn)行熔融，并且在減壓下進(jìn)行加熱，由此使得從金屬鈉的表面的小的間隙進(jìn)入到金屬鈉的深處的上述有機(jī)溶劑也浮起，使金屬鈉表面的液體石蠟等有機(jī)溶劑氣化而從熔融金屬鈉上除去。之后，通過(guò)將該熔融金屬鈉再次固化，能夠得到實(shí)質(zhì)上不含有機(jī)溶劑的高純度金屬鈉。

市售的金屬鈉通常被浸漬于石油或液體石蠟等有機(jī)溶劑中保存，該有機(jī)溶劑在大氣壓下具有數(shù)百度的沸點(diǎn)，此外金屬鈉在約300℃下有起火的危險(xiǎn)。本發(fā)明中，由于進(jìn)行減壓加熱，所以能夠在200℃或低于200℃的例如170℃左右的比較低的溫度下除去，因此在能量上是有利的，并且也能夠?qū)⒂袡C(jī)溶劑的分解或向有機(jī)溶劑的引火、及金屬鈉起火等危險(xiǎn)抑制到最小限度。

此外，如上所述，在以往的金屬鈉的精制中，個(gè)別地檢查作為精制對(duì)象的市售的金屬鈉的表面狀態(tài)，根據(jù)裂紋的有無(wú)而采用不同的精制方法。但是，本發(fā)明中，由于將作為對(duì)象的金屬鈉熔融，所以無(wú)論熔融前的表面有無(wú)裂紋，均能夠引導(dǎo)成相同的熔融狀態(tài)。因此，變得沒(méi)有必要個(gè)別地檢查精制前的金屬鈉的表面狀態(tài)。并且，在檢測(cè)出裂紋時(shí)所進(jìn)行的金屬鈉表面的削去變得不需要，能夠?qū)⒐ば蚴÷裕瑫r(shí)能夠避免伴隨削去而產(chǎn)生的金屬鈉的浪費(fèi)。進(jìn)而，不會(huì)在精制后僅基于體積而進(jìn)行金屬鈉量的定量時(shí)產(chǎn)生誤差。

在技術(shù)方案2中，在技術(shù)方案1所述的金屬鈉的精制方法中，將氣化了的有機(jī)溶劑引導(dǎo)至熔融罐外的裝滿有機(jī)系溶劑的溶劑阱中，使上述有機(jī)溶劑溶解。

(作用)在該方式中，通過(guò)使從熔融金屬鈉中除去的液體石蠟等有機(jī)溶劑溶解到溶劑阱內(nèi)的有機(jī)系溶劑中，能夠防止其排出到生活環(huán)境中。進(jìn)而，由于伴隨被除去的液體石蠟等有機(jī)溶劑的蒸發(fā)流而使得熔化的極少的金屬鈉飛沫也被有機(jī)系溶劑捕獲，所以能夠防止其向生活環(huán)境的排出。特別是若使有機(jī)溶劑與有機(jī)系溶劑相同，則從回收或再使用的觀點(diǎn)出發(fā)是有利的。

在技術(shù)方案3中，在技術(shù)方案1或2所述的金屬鈉的精制方法中，將通過(guò)金屬鈉的氧化而生成、并覆蓋在熔融罐內(nèi)的熔融金屬鈉表面的氧化鈉通過(guò)物理方法而除去。

(作用)關(guān)于金屬鈉、特別是市售的金屬鈉，即使是存在極微量的水分或氧，表面也會(huì)被氧化，不可避免地生成氧化鈉(熔點(diǎn)為1132℃)。若將包含氧化鈉的金屬鈉熔融，則由于形成于表面的氧化鈉為多孔，所以假密度比熔融的金屬鈉小，因此在熔融金屬鈉的表面形成多孔的固體狀的氧化鈉層，熔融金屬鈉與周圍的氣氛被氧化鈉層阻斷，受到氧化鈉層的阻礙，被關(guān)入熔融金屬鈉中的有機(jī)溶劑變得難以氣化，變得無(wú)法飛散到氣氛中，因此，變得無(wú)法進(jìn)行金屬鈉的精制。

在以往的金屬鈉的精制中，為了將未精制的金屬鈉中微量含有的熔點(diǎn)比該金屬鈉高的金屬氧化物從上述金屬鈉中除去，按照使金屬鈉熔融且不使上述金屬氧化物熔融的方式將上述未精制金屬鈉在常壓下進(jìn)行加熱后，將以金屬鈉的雜質(zhì)即氧化鈉作為主要成分的金屬鈉氧化物過(guò)濾分離。在該組合了常壓加熱和過(guò)濾分離的方法中，存在過(guò)濾分離的操作繁雜且在過(guò)濾用的濾材或多孔性金屬中容易產(chǎn)生網(wǎng)眼堵塞這樣的缺點(diǎn)。

與此相對(duì)，本方式中，通過(guò)將金屬鈉在使該金屬鈉熔融且不使氧化鈉熔融的溫度下進(jìn)行加熱，從而使假密度比上述金屬鈉小的氧化鈉作為薄層形成于熔融金屬鈉表面，將覆蓋該熔融金屬鈉的表面的氧化鈉層以通過(guò)人工撈取、或使用網(wǎng)而機(jī)械地除去的物理手段進(jìn)行除去。由此，由于熔融金屬鈉直接在周圍氣化環(huán)境中露出，所以能夠進(jìn)行上述有機(jī)溶劑的除去。

在技術(shù)方案4中，在技術(shù)方案1或2所述的金屬鈉的精制方法中，對(duì)通過(guò)金屬鈉的氧化而生成、且覆蓋在熔融罐內(nèi)的熔融金屬鈉表面的氧化鈉施加力而將該氧化鈉被膜層的至少一部分破壞。

(作用)本方式中，能夠在使成為金屬鈉精制的阻礙要因的氧化鈉層存在于熔融罐內(nèi)的狀態(tài)下，使熔融金屬鈉與周圍氣化氣氛可靠地接觸。即，從外部將以電動(dòng)機(jī)旋轉(zhuǎn)的攪拌子放入熔融罐內(nèi)，通過(guò)使該攪拌子旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生渦流，利用該渦流將氧化鈉層破壞，或者從外部經(jīng)過(guò)熔融罐的壁面而插入螺旋槳或攪拌棒，通過(guò)人力或機(jī)械方法使它們運(yùn)動(dòng)，將氧化鈉層破壞。與技術(shù)方案3的方式同樣地，由于能夠?qū)⒈桓踩廴诮饘兮c的表面的氧化鈉層除去，使熔融金屬鈉直接在周圍氣化環(huán)境中露出，所以可以進(jìn)行有機(jī)溶劑的除去。

技術(shù)方案5中，在技術(shù)方案1到3中任一項(xiàng)所述的金屬鈉的精制方法中，在熔融罐的下游設(shè)置金屬氧化物除去用的冷阱。

(作用)本方式的意圖在于，在液體石蠟等被除去后從熔融罐導(dǎo)出的熔融金屬鈉中極少但主要溶解并混入有鈉金屬氧化物時(shí)，使將該金屬鈉冷卻至熔點(diǎn)附近而使得熔化的氧化物析出，經(jīng)過(guò)冷阱后通過(guò)過(guò)濾而除去。通過(guò)利用上述熔融罐的有機(jī)溶劑的除去、和利用冷阱的氧化物的過(guò)濾，能夠得到更高純度的金屬鈉。

發(fā)明效果

本發(fā)明中，通過(guò)將容納于熔融罐中的金屬鈉以減壓及加熱進(jìn)行處理，從而使附著于金屬鈉表面的有機(jī)溶劑朝向周圍的氣化環(huán)境中氣化而除去，能夠得到實(shí)質(zhì)上不含上述有機(jī)溶劑的高純度的金屬鈉。進(jìn)而，由于在將作為原料的市售的金屬鈉精制時(shí)進(jìn)行熔融，所以即使在其表面存在裂紋等缺陷，對(duì)精制也沒(méi)有影響。因此，變得沒(méi)有必要像以往那樣個(gè)別地檢查作為原料的金屬鈉錠的表面狀態(tài)，從而操作性提高，同時(shí)能夠防止通過(guò)削去裂紋而能夠利用的金屬鈉的成品率的降低。

附圖說(shuō)明

圖1是表示作為本發(fā)明的第1實(shí)施方式的金屬鈉的精制及填充系統(tǒng)的整體構(gòu)成圖。

圖2是表示圖1的整體構(gòu)成圖中的熔融罐的變形例的縱向截面圖。

圖3是表示本發(fā)明的第2實(shí)施方式的整體構(gòu)成圖。

具體實(shí)施方式

接著，基于附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于它們。

第1及第2實(shí)施方式例示出除了金屬鈉的精制以外、還將通過(guò)精制而得到的金屬鈉填充于汽缸中的一連串的系統(tǒng)，但也可以僅作為金屬鈉的精制用途來(lái)實(shí)施。進(jìn)而，后述的冷阱主要用于金屬鈉氧化物的除去，在不需要該氧化物的除去的情況下也可以不設(shè)置。

第1實(shí)施方式的金屬鈉精制及填充系統(tǒng)10如圖1中所示的那樣，主要由熔融罐12、溶劑阱14、儲(chǔ)存罐16、冷阱18及填充裝置20構(gòu)成。

上述熔融罐12為有底圓筒狀的容器，在其上部側(cè)面連接有減壓吸引管22，在其下部側(cè)面連接有精制金屬鈉取出管24和閥70。上述減壓吸引管22與裝滿液體石蠟等有機(jī)溶劑28的上述溶劑阱14連接且其前端到達(dá)有機(jī)溶劑28中。該溶劑阱14內(nèi)部通過(guò)減壓泵(省略圖示)能夠維持減壓。此外，上述鈉取出管24介由閥70與上述儲(chǔ)存罐16連接。

在上述熔融罐12的比減壓吸引管22更靠下方的側(cè)面整體及底面上設(shè)置有加熱器30，并且連接有不活潑性氣體供給管32的蓋體33緊固在該熔融罐12的上部開(kāi)口處，從而將熔融罐12內(nèi)密閉。

上述儲(chǔ)存罐16是用于暫時(shí)地儲(chǔ)存在熔融罐12中精制且經(jīng)由鈉取出管24供給的精制金屬鈉的密閉罐，在該罐16上，除了連接有上述鈉取出管24以外，還連接有精制鈉循環(huán)線路34的送液管36和回流管38。連接有循環(huán)泵40的送液管36的另一端側(cè)分支成兩叉，該兩叉部中的一個(gè)構(gòu)成上述回流管38的另一端側(cè)，介由第1電磁閥42及冷阱18與上述儲(chǔ)存罐16連接。

上述兩叉部中的另一個(gè)構(gòu)成填充裝置用供給管46，該供給管46介由第2電磁閥48與定量供給器49連接。在該定量供給器49的蓋板50下表面，電連接有長(zhǎng)度不同的在圖示的例子中為5根的液面探測(cè)傳感器s1～s5，鄰接的傳感器的上下長(zhǎng)的差值全部成為相同長(zhǎng)度“d”。在上述定量供給器49的底板51上，連接有具有定量供給閥52的供給管53，該供給管53到達(dá)上述填充裝置20，在其前端安裝有鈉滴下用噴嘴54。在該填充裝置20內(nèi)，按照與其內(nèi)周面接觸的方式連接有環(huán)狀支撐部件55，在位于上述噴嘴54的正下方的、上述支撐部件55的中央的開(kāi)口處，結(jié)合有在下端固定有圓盤狀的裝卸自如的帽材56的帶凸緣的圓筒狀的汽缸57的凸緣58，該汽缸57被安裝于填充裝置20內(nèi)。

接著，對(duì)包含這樣的構(gòu)成的本實(shí)施方式的金屬鈉的精制及填充系統(tǒng)的功能進(jìn)行說(shuō)明。

在圖1的溶劑阱14中放入適量的液體石蠟，將熔融罐12的蓋體33拆卸，將浸漬保存于液體石蠟中的塊狀的未精制金屬鈉的上述液體石蠟用布擦去后，將該金屬鈉放入上述熔融罐12內(nèi)，將蓋體33再次緊固。接著，從上述不活潑性氣體供給管32供給氬或氮等不活潑性氣體，使熔融罐12內(nèi)成為不活潑性氣體氣氛，將水分、氧充分阻斷。

之后，若使上述的減壓泵(省略圖示)工作，則上述溶劑阱14內(nèi)及上述熔融罐12內(nèi)變成減壓狀態(tài)，若對(duì)上述加熱器30通電，將熔融罐12內(nèi)的塊狀的金屬鈉加熱，則附著在上述塊狀的金屬鈉表面的液體石蠟氣化，被引導(dǎo)至溶劑阱14中，被該溶劑阱14內(nèi)的液體石蠟28吸收，完成金屬鈉的精制。

市售的金屬鈉即使保存于液體石蠟等有機(jī)溶劑中，也無(wú)法避免與少許的水分、氧接觸而使其表面被氧化而變成氧化鈉。進(jìn)而，雖然基于本實(shí)施方式的精制操作也是在實(shí)質(zhì)上不含水分、氧的不活潑性氣體氣氛中進(jìn)行，但同樣無(wú)法避免表面發(fā)生氧化而生成氧化鈉。由于形成于表面的氧化鈉為多孔，所以假密度比金屬鈉小，因此如圖1中所示的那樣，若溶解罐12內(nèi)的金屬鈉完全熔融，則在熔融金屬鈉60的表面浮起，形成氧化鈉層62。

若存在該氧化鈉層62，則熔融鈉60無(wú)法與熔融罐12內(nèi)的氣氛接觸，即使熔融金屬鈉60中的液體石蠟想要?dú)饣?，也無(wú)法從熔融金屬鈉60中逃走，金屬鈉的精制變得沒(méi)有進(jìn)展。為了避免這樣的情況，只要使蓋體33裝卸，將熔融金屬鈉60表面的氧化鈉層62通過(guò)人力或機(jī)械進(jìn)行撈取；或者例如如圖2中所示的那樣使用攪拌子形成強(qiáng)制的流動(dòng)，將氧化鈉層62的至少一部分破壞即可。

圖2是表示圖1的整體構(gòu)成圖中的熔融罐的變形例的縱向截面圖，對(duì)于與圖1相同的部件，標(biāo)注同一符號(hào)并省略說(shuō)明。即，如圖2中所示的那樣，按照與熔融罐12下部的加熱器30接觸的方式設(shè)置電動(dòng)機(jī)64，并且在上述熔融罐12內(nèi)安置攪拌子66，在加熱及減壓時(shí)，若對(duì)電動(dòng)機(jī)64進(jìn)行通電，則上述攪拌子66在熔融金屬鈉60中進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，使熔融金屬鈉60中生成渦流68。通過(guò)該渦流68，將覆蓋熔融金屬鈉60表面整體的氧化鈉層62的至少一部分破壞，熔融金屬鈉60與熔融罐12內(nèi)的氣氛接觸，從而盡管存在氧化鈉層62，也能夠達(dá)成液體石蠟的利用氣化的除去。

從圖1的熔融罐12打開(kāi)閥70經(jīng)過(guò)精制金屬鈉取出管24供給至儲(chǔ)存罐16的精制金屬鈉被暫時(shí)儲(chǔ)存在該儲(chǔ)存罐16中。該儲(chǔ)存罐16內(nèi)的精制金屬鈉通過(guò)循環(huán)泵40從送液管36向循環(huán)線路34供給。在通常的狀態(tài)下將第1電磁閥42打開(kāi)，將第2電磁閥48關(guān)閉。在該狀態(tài)下向循環(huán)線路34供給的熔融金屬鈉從第1電磁閥42供給至冷阱18，在該冷阱18中，將熔融金屬鈉中極少地包含的主要為鈉的金屬氧化物等的雜質(zhì)通過(guò)過(guò)濾等而分離出，從回流管38返回至上述儲(chǔ)存罐16中。儲(chǔ)存罐16內(nèi)的熔融金屬鈉通過(guò)在上述循環(huán)線路34中進(jìn)行1次或多次循環(huán)，純度進(jìn)一步提高。

在產(chǎn)生將該儲(chǔ)存罐16內(nèi)的精制金屬鈉填充到汽缸57內(nèi)的必要時(shí)，將上述第1電磁閥42關(guān)閉，將第2電磁閥48打開(kāi)。由此，精制金屬鈉從送液管36經(jīng)由填充裝置用供給管46向定量供給器49供給。若向定量供給器49內(nèi)供給熔融金屬鈉，則該定量供給器49內(nèi)的熔融金屬鈉的液面慢慢地上升。若該熔融金屬鈉的液面與上下長(zhǎng)為最短的第1液面探測(cè)傳感器s1的下端接觸，則其檢測(cè)信號(hào)被傳遞至上述定量供給閥52及第2電磁閥48，將定量供給閥52打開(kāi)，同時(shí)將第2電磁閥48關(guān)閉。由此，熔融金屬鈉向定量供給器49內(nèi)的供給被停止，并且定量供給器49中的熔融金屬鈉經(jīng)過(guò)供給管53供給至上述填充裝置20內(nèi)，從鈉滴下用噴嘴54優(yōu)選以滴下?tīng)顟B(tài)供給至汽缸57內(nèi)。該操作通常可以通過(guò)熔融金屬鈉的自重來(lái)實(shí)施，但是也可以邊對(duì)上述定量供給器49施加少許的正壓、或者對(duì)上述填充裝置20內(nèi)施加少許的負(fù)壓邊進(jìn)行。

若上述定量供給器49內(nèi)的熔融金屬鈉的液面降低而到達(dá)第2液面探測(cè)傳感器s2的下端，則該第2傳感器s2探測(cè)到該情況，將上述定量供給閥52關(guān)閉，停止金屬鈉的供給，由此，相當(dāng)于上述定量供給器49的上下長(zhǎng)“d”的規(guī)定量的熔融金屬鈉被填充到上述汽缸57內(nèi)。此時(shí)，通過(guò)適當(dāng)設(shè)定滴下速度、鈉滴下用噴嘴54內(nèi)的金屬鈉的溫度、汽缸57的內(nèi)徑及向汽缸57供給的精制金屬鈉的量(在汽缸內(nèi)生成的金屬鈉圓柱狀體的直徑及長(zhǎng)度)，能夠通過(guò)汽缸57的從下向上的指向性凝固，提供沒(méi)有微小空隙的均勻的精制金屬鈉成形體。

之后，將填充有規(guī)定量的金屬鈉的上述汽缸57從上述定量供給器49取下，與接下來(lái)填充金屬鈉的第2汽缸更換。然后將上述定量供給閥52再次打開(kāi)，將定量供給器49內(nèi)的熔融金屬鈉填充到上述第2汽缸中，探測(cè)到上述金屬鈉的液面與第3液面探測(cè)傳感器s3的下端接觸后將上述定量供給閥52再次關(guān)閉。由此，與上次同樣地，相當(dāng)于上述定量供給器49的上下長(zhǎng)“d”的規(guī)定量的熔融金屬鈉被填充到上述第2汽缸內(nèi)。通過(guò)將這些操作反復(fù)進(jìn)行規(guī)定次數(shù)，能夠在規(guī)定數(shù)目的汽缸中填充一定量的金屬鈉。

在上述第1實(shí)施方式中，分別意圖通過(guò)熔融罐將液體石蠟等有機(jī)溶劑除去、通過(guò)冷阱18將極少地包含于金屬鈉中的主要為金屬鈉氧化物等除去。因此，在僅意圖有機(jī)溶劑的除去、而不需要上述金屬鈉氧化物等的除去的情況下，上述冷阱18及其附帶的設(shè)備不需要。將其例子作為第2實(shí)施方式例示于圖3中。

圖3的第2實(shí)施方式為第1實(shí)施方式的改良，對(duì)于與第1實(shí)施方式相同的部件標(biāo)注同一符號(hào)并省略說(shuō)明。在第2實(shí)施方式中，送液管36直接與定量供給器49連接，而沒(méi)有連接第1實(shí)施方式中的循環(huán)線路34、閥42、48、冷阱18及回流管38。為了與第1實(shí)施方式同樣地將被精制且儲(chǔ)存于儲(chǔ)存罐16中的熔融金屬鈉填充到汽缸57中，使循環(huán)泵40工作而供給至上述定量供給器49。之后，能夠與第1實(shí)施方式同樣地操作，將精制后的熔融金屬鈉每一定量地、作為具有均勻組織的固化物而填充到汽缸57內(nèi)。

第2實(shí)施方式的裝置與第1實(shí)施方式的裝置相比，在空間上及成本上大幅有利，在不用除去作為原料的金屬鈉的金屬氧化物的情況下，優(yōu)選使用第2實(shí)施方式的裝置。

實(shí)施例

以下，基于實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于該實(shí)施例，例如在本實(shí)施例中，為了通過(guò)目視確認(rèn)液體石蠟的除去狀況，進(jìn)行了蓋體的拆卸，但在通常的作業(yè)中不需要。

(實(shí)施例1)

在直徑為250mm、高度為375mm的不銹鋼制的有底圓筒狀的容器的上部側(cè)面連接減壓吸引管，在下部側(cè)面連接精制金屬鈉取出管，構(gòu)成金屬鈉精制用的熔融罐。在上述減壓吸引管的另一端側(cè)，連接裝滿液體石蠟的溶劑阱(石蠟阱)。金屬鈉取出管的另一端側(cè)與精制金屬鈉的儲(chǔ)存罐連接。進(jìn)而，在上述熔融罐的底面及比上述不活潑性氣體供給管更靠下方的該熔融罐的側(cè)面設(shè)置了加熱器。

接著，購(gòu)入浸漬于液體石蠟中的未精制金屬鈉，從保存容器中取出后，將該未精制金屬鈉從上述熔融罐的上部開(kāi)口放入該熔融罐中，之后，將連接有不活潑性氣體供給管的、用于閉塞上述熔融罐的圓形的上部開(kāi)口的蓋體緊固，從而將上述熔融罐內(nèi)密閉，從上述不活潑性氣體供給管向容器內(nèi)供給氬氣，將容器內(nèi)用氬氣進(jìn)行置換。

使連接于上述溶劑阱上的減壓泵工作，將上述熔融罐內(nèi)減壓至約-50kpag，將該減壓維持5分鐘后，將上述蓋體拆卸，觀察熔融罐內(nèi)，結(jié)果觀察到蒸汽狀的氣體。用上述蓋體將上述上部開(kāi)口再次閉塞，將上述熔融罐內(nèi)再次減壓至約-50kpag，將該減壓同樣維持5分鐘后，將上述蓋體拆卸，觀察熔融罐內(nèi)，但沒(méi)有觀察到蒸汽狀的氣體。由于上述的減壓壓力和加熱時(shí)間因上述有底圓筒容器的大小而改變，所以并非限定數(shù)值。不用說(shuō)，若特別地降低減壓壓力則有機(jī)溶劑變得容易除去，減壓維持時(shí)間即使少也可以。

接著，維持上述減壓度，使用上述加熱器，對(duì)上述熔融罐慢慢地進(jìn)行加熱，在維持表面熔融狀態(tài)下繼續(xù)加熱5分鐘后，將上述蓋體拆卸，觀察熔融罐內(nèi)，結(jié)果觀察到與上述相同的蒸汽狀的氣體。用上述蓋體將上述上部開(kāi)口再次閉塞，將上述熔融罐內(nèi)再次減壓至約-50kpag，將該減壓度及上述加熱條件同樣維持5分鐘后，將上述蓋體拆卸，觀察熔融罐內(nèi)，金屬鈉完全熔融，沒(méi)有觀察到蒸汽狀的氣體。

進(jìn)而，繼續(xù)維持上述減壓度，使用上述加熱器對(duì)上述熔融罐慢慢地加熱，在維持表面熔融狀態(tài)下使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)并繼續(xù)加熱5分鐘后，將上述蓋體拆卸，觀察熔融罐內(nèi)，結(jié)果觀察到與上述相同的蒸汽狀的氣體。

由這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定，僅通過(guò)將含有液體石蠟的金屬鈉維持在減壓下并不能將液體石蠟充分地除去，通過(guò)一邊維持加熱狀態(tài)一邊維持減壓，進(jìn)而使用攪拌子對(duì)熔融鈉進(jìn)行攪拌，能夠?qū)?shí)質(zhì)上全部的液體石蠟從金屬鈉上除去液體石蠟。

符號(hào)說(shuō)明

10金屬鈉精制及填充系統(tǒng)

12熔融罐

14溶劑阱(石蠟阱)

16儲(chǔ)存罐

18冷阱

20填充裝置

22減壓吸引管

24精制金屬鈉取出管

28有機(jī)溶劑

30加熱器

34精制鈉循環(huán)線路

46填充裝置用供給管

49定量供給器

54鈉滴下用噴嘴

57汽缸

60熔融金屬鈉

62氧化鈉層

64電動(dòng)機(jī)

66攪拌子

s1～s5液面探測(cè)傳感器