本發(fā)明涉及一種提高材料抗氧化燒蝕性能的表面拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的制備方法，屬于工程材料、結(jié)構(gòu)形變及力學(xué)實驗領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

高速飛行器在入大氣層時，飛行器前緣、機身表面與空氣發(fā)生劇烈作用，產(chǎn)生高溫環(huán)境，高速飛行器表面在高溫下將發(fā)生氧化燒蝕，影響飛行器的氣動力并誘發(fā)一系列問題，危及高速飛行器的飛行安全。除此之外，航空航天發(fā)動機內(nèi)部，如航空發(fā)動機葉片等部位，在工作時同樣會產(chǎn)生高溫環(huán)境，使航空發(fā)動機葉片發(fā)生燒蝕，影響航空發(fā)動機的正常工作，繼而影響飛機的飛行安全。

從材料自身的物理化學(xué)性質(zhì)方面入手改善抗燒蝕性能已近發(fā)展到了極限，研究人員開始著眼于改變材料表面結(jié)構(gòu)以提高抗氧化燒蝕性能。材料表面出現(xiàn)燒蝕，發(fā)生劇烈反應(yīng)，在高溫下生成液態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物。若缺乏有效控制手段，反應(yīng)生成物將被高速氣流迅速沖刷流走，使基體材料暴露在空氣中繼續(xù)燒蝕。如果能改變材料表面的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，阻擋液態(tài)生成物被沖刷流走，使液態(tài)生成物在基體材料表面駐留，則可有效的隔絕基體材料與空氣，防止基體材料繼續(xù)燒蝕；且液態(tài)生成物可以吸收大量熱量，降低基體材料溫度。

中國專利CN103145445B授權(quán)了一種提高材料抗氧化燒蝕性能的表面微結(jié)構(gòu)制備方法。其包括如下步驟：1)對碳化硅或碳-碳化硅表面進行拋光；2)將碳化硅纖維或碳化硅纖維束布置在拋光的基體表面，得到附著有碳化硅纖維或碳化硅纖維束的基體；3)將步驟2)中附著有碳化硅纖維或碳化硅纖維束的基體置于化學(xué)氣相沉積沉降室中，對表面進行碳化硅的化學(xué)氣相沉積；4)對步驟3)中得到的材料表面進行激光刻蝕，得到具有不同深寬比槽道的表面微結(jié)構(gòu)。上述專利通過激光刻蝕的方法制作了表面微結(jié)構(gòu)，有效地阻擋液態(tài)生成物被沖刷流走，隔絕基體材料與空氣，防止基體材料繼續(xù)燒蝕。雖然短時間內(nèi)可以使得生成的液態(tài)二氧化硅駐留在表面微結(jié)構(gòu)內(nèi)部，但是上述專利文獻提及的方法在制作表面微結(jié)構(gòu)的過程中所用的激光刻蝕容易傷害基體材料本身，因此長時間燒蝕條件下，有可能加劇材料的燒蝕程度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種基于表面微結(jié)構(gòu)改性提高材料抗氧化燒蝕性能的方法。該方法通過化學(xué)反應(yīng)控制制備過程，在基體表面制備出特定的微結(jié)構(gòu)形貌，從而提高基體在高溫高速氣流下的抗氧化燒蝕性能。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種通過化學(xué)反應(yīng)控制材料表面微結(jié)構(gòu)以提高材料抗氧化性能的方法，包括以下步驟：

1)配制濃度70％(即100mL溶液中含70g磷酸二氫鋁，單位g/mL，下同)以上磷酸二氫鋁水溶液，然后抽真空除去溶液內(nèi)的氣體；

2)將步驟1)抽真空后的磷酸二氫鋁水溶液涂覆于基體表面；

3)將涂覆磷酸二氫鋁的基體在真空中干燥，磷酸二氫鋁變?yōu)楣虘B(tài)，緊貼于基體表面；

4)將光刻膠涂覆于基體表面的磷酸二氫鋁層上，并根據(jù)所需表面微結(jié)構(gòu)形狀進行紫外線照射，顯影，得到光刻膠微結(jié)構(gòu)(參見圖2)；

5)將步驟4)處理后基體用弱堿性溶液沖刷，與弱堿性溶液接觸的磷酸二氫鋁被沖掉，將沖刷后的基體干燥；

6)去除光刻膠，在基體表面得到特定的磷酸二氫鋁微結(jié)構(gòu)(參見圖4)，該結(jié)構(gòu)可以提高基體在高溫高速氣流下的抗氧化燒蝕性能。

上述步驟1)中，磷酸二氫鋁水溶液的濃度優(yōu)選為75％。可以將磷酸二氫鋁水溶液置于燒杯中，放入真空箱里抽真空，抽出溶液內(nèi)的氣體，防止固化時有氣泡產(chǎn)生導(dǎo)致磷酸二氫鋁的厚度過大。抽真空時間通常為5～10min，直到不再有氣泡產(chǎn)生。

步驟2)將抽真空后的磷酸二氫鋁溶液涂覆于基體表面之前，優(yōu)選的，先打磨基體表面，并使基體表面清潔、干燥。步驟2)一次涂覆磷酸二氫鋁厚度優(yōu)選為25～50μm。

步驟3)可以將涂覆磷酸二氫鋁的基體放入真空加熱箱中干燥，干燥溫度優(yōu)選在35℃-45℃，直至水分完全蒸發(fā)，磷酸二氫鋁變?yōu)楣虘B(tài)，緊貼在基體表面。

步驟4)所涂覆的光刻膠的厚度約為3μm。

步驟5)中所述弱堿性溶液可以是水或其他弱堿性的水溶液，例如pH7-10的稀KOH溶液、稀NaOH溶液，因磷酸二氫鋁與弱堿性溶液發(fā)生中和反應(yīng)，故與弱堿性溶液接觸的磷酸二氫鋁被迅速沖掉。沖刷時間通常為2～3s，沖刷后的基體可以放入加熱箱中在50℃左右干燥，干燥時間約5分鐘，直至水分蒸發(fā)完全。

步驟6)可以將所得結(jié)構(gòu)放入丙酮中沖刷，光刻膠在丙酮中分解，得到最終的表面磷酸二氫鋁微結(jié)構(gòu)。

為了獲得多樣化的、不同厚度的磷酸二氫鋁微結(jié)構(gòu)，可以重復(fù)操作上述步驟2)和3)，按需要在基體表面不同區(qū)域形成不同厚度的磷酸二氫鋁涂層。在重復(fù)涂覆磷酸二氫鋁水溶液的時候可借助模板，干燥后在特定區(qū)域形成較厚的磷酸二氫鋁涂層，然后進行后續(xù)步驟，最終得到基體表面變化厚度的微結(jié)構(gòu)，參見圖5。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點與突出性效果：

1)本發(fā)明在基體表面制備出的微結(jié)構(gòu)，可以有效盛裝燒蝕產(chǎn)生的液態(tài)反應(yīng)物，防止液態(tài)反應(yīng)物被高速氣流沖刷流失，從而防止氧氣等氣體進一步擴散進入基體導(dǎo)致更為嚴(yán)重的氧化燒蝕；

2)本發(fā)明的微結(jié)構(gòu)制備方法為在基體表面直接生長微結(jié)構(gòu)，對基體本身沒有破壞，防止氧氣等氣體進入基體，保證了基體的完整性，提高了基體的抗氧化燒蝕性能；

3)在本發(fā)明中，通過在基體表面重復(fù)涂覆磷酸二氫鋁，可以到不同厚度的磷酸二氫鋁微結(jié)構(gòu)；

4)本發(fā)明的方法制備的表面微結(jié)構(gòu)，具有耐高溫、抗震動、抗剝落、耐高溫氣流沖刷，與基體材料粘附性強等特點，該拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)可以有效的在高溫高速氣流下阻礙表面液態(tài)反應(yīng)物的流動；

5)本發(fā)明將磷酸二氫鋁抽真空，并在真空環(huán)境下使其干燥，有效地減弱了涂覆了磷酸二氫鋁的基體35℃-45℃下干燥過程中磷酸二氫鋁的膨脹，降低了干燥后基體表面磷酸二氫鋁的最終厚度，并有效的加強了磷酸二氫鋁和基體的粘附性。

附圖說明

圖1為實施例步驟B中將光刻膠涂覆于基體表面的磷酸二氫鋁上，所得到的基體表面微結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為實施例步驟C顯影后得到的基體表面微結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為實施例步驟C完成之后得到的基體表面微結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為實施例步驟D得到的基體表面微結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為實施例重復(fù)進行磷酸二氫鋁溶液涂覆和干燥的處理，最后得到的基體表面變化厚度的微結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1-基體，2-磷酸二氫鋁，3-光刻膠。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖，通過具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。

A、打磨基體表面，使基體表面清潔、干燥，將濃度為75％的磷酸二氫鋁水溶液置于燒杯中，放入真空箱里抽真空，抽出溶液內(nèi)的氣體。然后將抽真空后的磷酸二氫鋁溶液涂覆于基體表面。

B、將涂覆磷酸二氫鋁的基體放入真空加熱箱中在35℃-45℃下干燥，直至液體完全蒸發(fā)，磷酸二氫鋁變?yōu)楣虘B(tài)，緊貼在基體表面。此時將光刻膠涂覆于磷酸二氫鋁表面，所得到的微結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，圖1包括基體1、磷酸二氫鋁2、光刻膠3。然后根據(jù)所需要得到的表面微結(jié)構(gòu)形狀利用紫外線照射光刻膠。

C、將基體及其表面的磷酸二氫鋁與被紫外線照射過的光刻膠放入顯影液，約20秒后被紫外線照射過的光刻膠分解，此時將其從顯影液中取出，所得到的微結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。此時將所得到的結(jié)構(gòu)放入弱堿溶液中沖刷，與弱堿溶液接觸的磷酸二氫鋁被迅速沖掉，然后將沖刷后的基體放入加熱箱中在50℃左右干燥，直至水分蒸發(fā)完全，所得到的微結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

D、最后將所得的結(jié)構(gòu)放入丙酮中沖刷，光刻膠在丙酮中分解，所得結(jié)構(gòu)極為最終的表面微結(jié)構(gòu)，微結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示。

在步驟B中，如果在基體的特定表面重復(fù)進行涂覆磷酸二氫鋁溶液和干燥的處理，最終能得到基體表面變化厚度的微結(jié)構(gòu)，如圖5所示。