本發(fā)明涉及一種海綿鈦的生產(chǎn)方法，特別是一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

海綿鈦是金屬熱還原法生產(chǎn)出的海綿狀金屬鈦。純度(質(zhì)量)一般為99.1％-99.7％。雜質(zhì)元素(質(zhì)量)總量為0.3％-0.9％，雜質(zhì)元素氧(質(zhì)量)為0.06％-0.20％，硬度(hb)為100-157，根據(jù)純度的不同分為mhtio至mhti4五個等級。海綿鈦為制取工業(yè)鈦合金的主要原料。

海綿鈦生產(chǎn)是鈦工業(yè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，它是鈦材、鈦粉及其他鈦構(gòu)件的原料。把鈦鐵礦變成四氯化鈦，再放到密封的不銹鋼罐中，充以氬氣，使它們與金屬鎂反應(yīng)，就得到“海綿鈦”。這種多孔的“海綿鈦”是不能直接使用的，還必須把它們在電爐中熔化成液體，才能鑄成鈦錠。

鎂還原真空蒸餾法生產(chǎn)海綿鈦，是將原料鎂與精四氯化鈦在一定條件下、在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生產(chǎn)海綿鈦?，F(xiàn)實生產(chǎn)中遇到的難題是：由于液體鎂中的雜質(zhì)氧化鎂比液體鎂密度輕、漂浮在液體鎂上面、影響還原反應(yīng)速度；另一個就是其他非金屬雜質(zhì)夾雜在液體鎂中、影響反應(yīng)速度，進而影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于沒有氯化鎂存在，影響液體鎂與反應(yīng)器壁之間的濕潤性，增加了海綿鈦中的鐵含量；以上問題導(dǎo)致了首次反應(yīng)中存在大量的二氯化鈦與三氯化鈦進行二次反應(yīng)、生成顆粒鈦，影響產(chǎn)品外觀顏色，降低成品率，影響后期蒸餾效果，增加產(chǎn)品雜質(zhì)含量，影響產(chǎn)品質(zhì)量；另一個就是顆粒鈦夾雜在海綿鈦縫隙中，堵塞液體鎂上爬的通道，降低了鎂的利用率，增加了成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的，是提供一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法。本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)取鈦鐵礦，1600-1900℃下，按鈦鐵礦與無煙煤的重量比為4-6:1的比例加入無煙煤進行還原反應(yīng)，制成鈦渣，備用；

(2)將鈦渣和石油焦按重量比為6-8:1混合后，懸浮在氯化鈉熔鹽中，通入氯氣，得粗制四氯化鈦；

(3)粗制四氯化鈦于精餾塔中進行精餾，控制精餾塔各參數(shù)為：進料速度10-12t/h，進料溫度65-75℃，回流比50-80，塔頂溫度130-135℃，回流液溫度80-90℃，塔頂壓力-1-3kpa，采出速度為進料速度為1-4％；得到四氯化鈦試驗液；

(4)按四氯化鈦試驗液與鋁粉的重量比為10-12：1的比例向四氯化鈦試驗液中加入鋁粉，130-140℃下反應(yīng)，制成精制四氯化鈦；

(5)將金屬鎂裝入反應(yīng)器中，按氯化鎂和鎂的重量比為6-8:1將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空40-50分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入精制四氯化鈦進行還原反應(yīng)，排出氯化鎂，即得。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(5)中，金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:0.8-1.2:23。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1:23。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(5)中，精制四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為1.5-2.5t/h。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(5)中，通入氮氣和氯氣時，按流速為0.25-0.35m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(5)中，入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5-2.5h；200℃恒溫脫氣1.5-2.5h；300℃恒溫脫氣1.5-2.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應(yīng)。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(5)中，分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：0.9-1.1:0.9-1.1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1-1.3：1.0-1.2：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：0.9-1.1：1.1-1.3：1.1-1.3：0.9-1.1:0.8-1.0。

前述質(zhì)量好的海綿鈦的制作工藝，所述步驟(3)為：粗制四氯化鈦于精餾塔中進行精餾，控制精餾塔各參數(shù)為：進料速度11t/h，進料溫度65-75℃，回流比65，塔頂溫度130-135℃，回流液溫度80-90℃，塔頂壓力-1-3kpa，采出速度為進料速度為2％；得到四氯化鈦試驗液。

申請人對海綿鈦的生產(chǎn)方法進行了長期的大量的試驗研究，部分試驗如下：

1試驗材料

1.1對比海綿鈦1：市售；

1.2對比海綿鈦2：制作工藝為：石油焦和熔融鈦鐵礦在1600℃-1800℃還原得到二氧化鈦，在900℃下，通入氯氣和二氧化鈦反應(yīng)得到四氯化鈦，備用；在反應(yīng)罐中放入純金屬鎂，充滿氬氣，加熱使鎂融化后，在800-900℃下加入四氯化鈦，排出氯化鎂，即得。

1.3本發(fā)明海綿鈦：按實施例1進行生產(chǎn)。

2方法和結(jié)果

對對比海綿鈦和本發(fā)明海綿鈦指標(biāo)進行了對比，具體結(jié)果件表1、表2和表3.

表1對比海綿鈦1

表2對比海綿鈦2

表3采用實施例1進行生產(chǎn)的海綿鈦

從表1、表2和表3中可以明顯看出，本發(fā)明實施例1方法所生產(chǎn)的海綿鈦比原有工藝所生產(chǎn)的海綿鈦質(zhì)量明顯提高。經(jīng)檢測，本發(fā)明生產(chǎn)的海綿鈦對下游加工鈦材的熔鈦錠工藝帶來了非常有利條件，減少了熔錠的偏析問題，及增加了熔錠坩堝的使用壽命。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法降低了產(chǎn)品雜質(zhì)含量，改變了產(chǎn)品外觀顏色，提高了成品率，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實施方式

實施例1。

一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)取鈦鐵礦，1600-1900℃下，按鈦鐵礦與無煙煤的重量比為5:1的比例加入無煙煤進行還原反應(yīng)，制成鈦渣，備用；

(2)將鈦渣和石油焦按重量比為7:1混合后，懸浮在氯化鈉熔鹽中，通入氯氣，得粗制四氯化鈦；

(3)粗制四氯化鈦于精餾塔中進行精餾，控制精餾塔各參數(shù)為：進料速度11t/h，進料溫度65-75℃，回流比65，塔頂溫度130-135℃，回流液溫度80-90℃，塔頂壓力-1-3kpa，采出速度為進料速度為2％；得到四氯化鈦試驗液；

(4)按四氯化鈦試驗液與鋁粉的重量比為11：1的比例向四氯化鈦試驗液中加入鋁粉，130-140℃下反應(yīng)，制成精制四氯化鈦；

(5)將金屬鎂裝入反應(yīng)器中，按氯化鎂和鎂的重量比為7:1將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空45分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.02-0.04mpa；入爐，加入精制四氯化鈦進行還原反應(yīng)，排出氯化鎂，即得；所述金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1:23；精制四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為2.0t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.30m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣2.0h；200℃恒溫脫氣2.0h；300℃恒溫脫氣2.0h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應(yīng)；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1：1：1：1：1：1：1：1.2：1:1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.2：1.1：1：1：1：1：1.2：1.2：1:0.9。

實施例2.

一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)取鈦鐵礦，1600-1900℃下，按鈦鐵礦與無煙煤的重量比為6:1的比例加入無煙煤進行還原反應(yīng)，制成鈦渣，備用；

(2)將鈦渣和石油焦按重量比為8:1混合后，懸浮在氯化鈉熔鹽中，通入氯氣，得粗制四氯化鈦；

(3)粗制四氯化鈦于精餾塔中進行精餾，控制精餾塔各參數(shù)為：進料速度12t/h，進料溫度65-75℃，回流比80，塔頂溫度130-135℃，回流液溫度80-90℃，塔頂壓力-1-3kpa，采出速度為進料速度為4％；得到四氯化鈦試驗液；

(4)按四氯化鈦試驗液與鋁粉的重量比為12：1的比例向四氯化鈦試驗液中加入鋁粉，130-140℃下反應(yīng)，制成精制四氯化鈦；

(5)將金屬鎂裝入反應(yīng)器中，按氯化鎂和鎂的重量比為8:1將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空50分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.04mpa；入爐，加入精制四氯化鈦進行還原反應(yīng)，排出氯化鎂，即得；金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:1.2:23；精制四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為2.5t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.35m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.1:1.1；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.3：1.2：1.1：1.1：1.1：1.1：1.3：1.3：1.1:1.0。

實施例3.

一種質(zhì)量好的海綿鈦的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

(1)取鈦鐵礦，1600-1900℃下，按鈦鐵礦與無煙煤的重量比為4:1的比例加入無煙煤進行還原反應(yīng)，制成鈦渣，備用；

(2)將鈦渣和石油焦按重量比為6:1混合后，懸浮在氯化鈉熔鹽中，通入氯氣，得粗制四氯化鈦；

(3)粗制四氯化鈦于精餾塔中進行精餾，控制精餾塔各參數(shù)為：進料速度10t/h，進料溫度65-75℃，回流比50，塔頂溫度130-135℃，回流液溫度80-90℃，塔頂壓力-1-3kpa，采出速度為進料速度為1％；得到四氯化鈦試驗液；

(4)按四氯化鈦試驗液與鋁粉的重量比為10：1的比例向四氯化鈦試驗液中加入鋁粉，130-140℃下反應(yīng)，制成精制四氯化鈦；

(5)將金屬鎂裝入反應(yīng)器中，按氯化鎂和鎂的重量比為6:1將氯化鎂顆粒覆蓋在金屬鎂層上，真空40分鐘后，通入氮氣和氯氣至正壓0.02mpa；入爐，加入精制四氯化鈦進行還原反應(yīng)，排出氯化鎂，即得；金屬鎂、氯化鎂和四氯化鈦的重量比為10:0.8:23；精制四氯化鈦加入時，四氯化鈦的加入速度為1.5t/h；通入氮氣和氯氣時，按流速為0.25m/s的速度通入氮氣和氯氣；氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的28％，氯氣的質(zhì)量流量為四氯化碳的72％；入爐后的溫度變化為：150℃恒溫脫氣1.5h；200℃恒溫脫氣1.5h；300℃恒溫脫氣1.5h；然后升溫至800-880℃加入四氯化鈦進行還原反應(yīng)；分10次加入四氯化鈦，第1次到第10次的重量比為0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：0.9:0.9；分10次排氯化鎂，第1次到第10次的重量比為1.1：1.0：0.9：0.9：0.9：0.9：1.1：1.1：0.9:0.8。