本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料及其制作方法。

背景技術(shù)：

隨著鎂合金的廣泛應(yīng)用，在鎂合金的機械加工過程中和鎂合金使用后會產(chǎn)生大量廢料，而鎂合金的廢料回收利用已經(jīng)成為鎂工業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略重點。精煉重熔為目前鎂合金廢料回收的主要方法，但該方法成本高，會產(chǎn)生有害氣體，也會加重對環(huán)境的污染，而且鎂合金屑、粉的比表面積大，容易氧化和燒損，在精煉重熔過程中回收率非常低，甚至可能存在燃燒爆炸的危險，所以精煉重熔的方法不適用于機加工過程中產(chǎn)生的鎂屑(鎂廢屑)的回收利用。另外，鎂合金室溫力學(xué)性能比較低，很大程度上限制了其推廣應(yīng)用，因此迫切需要選擇合適且可提高該合金的力學(xué)性能的鎂屑回收方法。

在提高鎂合金的力學(xué)性能方面，科研人員從晶粒細(xì)化、改善合金化基礎(chǔ)等多角度進(jìn)行了很多嘗試，其中之一是將石墨烯與鎂合金復(fù)合制備復(fù)合材料，其充分利用了石墨烯良好的強度和硬度，在材料力學(xué)性能提高方面取得了較好的成果。研究結(jié)果表明，適量石墨烯的引入可使材料的硬度和拉伸性能得到明顯提高，如此，擴(kuò)展了材料的研究方向和應(yīng)用領(lǐng)域。所以，現(xiàn)有技術(shù)中，主要通過球磨機處理鎂屑和石墨烯，制得復(fù)合粉體再進(jìn)行燒結(jié)，來制備氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料，以實現(xiàn)得到可提高材料力學(xué)性能的鎂屑回收方法的目的。但利用該方法進(jìn)行制備，主要存在石墨烯與金屬基體的界面關(guān)系不明確，石墨烯在金屬基體中的形貌和分散均勻性難以控制的缺點，嚴(yán)重影響了氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的性質(zhì)，而且該方法工藝復(fù)雜、制備成本高、易造成環(huán)境污染，且其中的氧化石墨烯與鎂屑的結(jié)合度也差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法，此制作方法工藝簡單、成本低、鎂廢屑的回收利用率高。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料，其綜合性能較好，氧化石墨烯與鎂屑的結(jié)合度也好。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法，包括以下步驟：

將氧化石墨進(jìn)行超聲波分散處理，得到氧化石墨烯分散體；

將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合，然后在0.08～0.098MPa、35～100℃下進(jìn)行干燥，得到屑狀復(fù)合材料；其中，溶劑選自酒精、水、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種，氧化石墨、溶劑、鎂屑的用量比為0.25～0.30g：200mL：89.60～89.80g；

將屑狀復(fù)合材料加熱至250～350℃并保溫10～20min，再壓制成型。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，將氧化石墨進(jìn)行超聲波分散處理時，是將氧化石墨與水按照0.25～0.30g：50～100mL的用量比混合，在20～40KHz下超聲波分散處理10～20min。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，在得到氧化石墨烯分散體之后，在將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合之前，還包括：將氧化石墨烯分散體裝入密封容器中備用。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合具體為：將氧化石墨烯分散體與溶劑混合，然后在20～40KHz下超聲波分散處理20～30min，得到混合處理液；將鎂屑與混合處理液混合，機械攪拌3～10min后在20～40KHz下超聲波分散處理20～30min。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，鎂屑為經(jīng)過超聲清洗的鎂屑，超聲清洗包括：在20～40KHz下超聲清洗10～20min。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，將屑狀復(fù)合材料加熱至250～350℃并保溫10～20min，再壓制成型，具體為：將屑狀復(fù)合材料裝入擠壓裝置，然后將擠壓裝置加熱至250～350℃并保溫10～20min，再利用擠壓裝置壓制成型，得到壓坯。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，在壓制成型之后，還包括：對壓坯進(jìn)行熱擠壓和等徑角擠壓。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，熱擠壓的擠壓比為24～26：1，等徑角擠壓的擠壓兩交角為90度，擠壓速度為0.5～0.6mm/s，擠壓道次為1道次。

優(yōu)選地，在本發(fā)明較佳實施例中，酒精為純度在99.9％以上的酒精。

另外，一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料，是通過上述的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法制得。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明包括以下有益效果：本發(fā)明是將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合干燥，得到氧化石墨烯包覆鎂屑的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料。與傳統(tǒng)的采用球磨機制得復(fù)合粉體再進(jìn)行燒結(jié)制備氧化石墨烯鎂基復(fù)合材料的方法相比，本發(fā)明提供的方法工藝簡單，成本低，氧化石墨烯與鎂屑結(jié)合度高，而且氧化石墨烯的含量也容易控制，鎂屑極少的暴露在空氣中，如此，就降低了鎂屑發(fā)生氧化的概率，提高了鎂屑(鎂廢屑)的回收利用率，促進(jìn)了鎂工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

本發(fā)明提供的制作方法制得的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料與市售的鎂合金相比，20℃的抗拉強度提高了105％以上，磨損體積減少了89％以上。

附圖說明

為了更清楚的說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實施例三提供的利用擠壓裝置進(jìn)行擠壓的狀態(tài)剖視圖。

其中，附圖標(biāo)記匯總?cè)缦拢?/p>

圖標(biāo)：100-擠壓裝置；101-沖頭；102-擠壓模具；103-套筒；104-擠出模具；105-壓坯。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實施例的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料及其制作方法進(jìn)行具體說明。

氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法包括步驟S1：將氧化石墨進(jìn)行超聲波分散處理，得到氧化石墨烯分散體。

進(jìn)行超聲波分散處理時，是將氧化石墨與水按照0.25～0.30g：50～100mL的用量比混合，在20～40KHz下超聲波分散處理10～20min，如此，獲得單層或少層的含有大量官能團(tuán)的氧化石墨烯。得到氧化石墨烯分散體之后，可以將氧化石墨烯分散體裝入密封容器中備用。如此，以在使用氧化石墨烯分散體之前，防止其中的水分揮發(fā)。

氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法還包括步驟S2：將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合，然后在0.08～0.098MPa、35～100℃下進(jìn)行干燥，得到屑狀復(fù)合材料；其中，溶劑選自酒精、水、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)中的一種或多種，氧化石墨、溶劑、鎂屑的用量比為0.25～0.30g：200mL：89.60～89.80g。

其中，若溶劑選用酒精時，則酒精為純度在99.9％以上的酒精，優(yōu)選純度在99.99％以上的分析酒精。而鎂屑在使用之前，可以先在20～40KHz下超聲清洗10～20min，以去除鎂屑中的雜質(zhì)，得到較純凈的鎂屑。

操作時，可以往溶劑中加入氧化石墨烯分散體混合，然后在20～40KHz下超聲波分散處理20～30min，使氧化石墨烯分散均勻，得到混合處理液；將鎂屑加入得到的混合處理液中進(jìn)行混合，機械攪拌3～10min后在20～40KHz下超聲波分散處理20～30min，使鎂屑與氧化石墨烯混合均勻，不產(chǎn)生分層沉淀現(xiàn)象。在掃描電鏡下可觀察到鎂屑的宏觀表面形貌，鎂屑外表面較為光亮，可明顯觀察到刀具與鎂屑摩擦的痕跡，而內(nèi)表面呈鋸齒狀，平行裂紋從表面一直延伸到底面且分布均勻。超聲波分散處理過程中，氧化石墨烯在撞擊力和與鎂屑摩擦的共同作用下可均勻的附著在鎂屑的內(nèi)外表面。如此，增大了二者的結(jié)合度。

將氧化石墨烯分散體與溶劑、鎂屑混合后，得到的混合溶液可以置于真空烘干箱中進(jìn)行干燥，得到屑狀復(fù)合材料。此時屑狀復(fù)合材料中氧化石墨烯的質(zhì)量占比為0.5～0.7％。

氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法還包括步驟S3：將屑狀復(fù)合材料加熱至250～350℃并保溫10～20min，再壓制成型。

本發(fā)明還提供了一種氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料，是通過上述的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法制得。

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：

實施例一

本實施例提供的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法，包括以下步驟：

S1：將氧化石墨與水按照0.25g：50mL的用量比混合，在20KHz下超聲波分散處理20min，得到氧化石墨烯分散體；

S2：將氧化石墨烯分散體與CTAB、AZ80鎂屑混合，然后在0.08MPa、35℃下進(jìn)行干燥，得到屑狀復(fù)合材料；其中，氧化石墨、CTAB、AZ80鎂屑的用量比為0.25g：200mL：89.60g；

S3：將屑狀復(fù)合材料加熱至250℃并保溫20min，再壓制成型。

本實施例還提供了通過上述氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法制得的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料。

實施例二

本實施例提供的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法，包括以下步驟：

S1：將氧化石墨與水按照0.30g：100mL的用量比混合，在40KHz下超聲波分散處理10min，得到氧化石墨烯分散體，將氧化石墨烯分散體裝入密封容器中備用；

S2：將AZ31鎂屑在40KHz下超聲清洗10min；

往水中加入氧化石墨烯分散體混合，然后在40KHz下超聲波分散處理20min，再加入清洗后的AZ31鎂屑，機械攪拌10min后在40KHz下超聲波分散處理20min，得到混合液，將混合液置于0.098MPa、100℃下干燥，得到屑狀復(fù)合材料；其中，氧化石墨、水、AZ31鎂屑的用量比為0.30g：200mL：89.80g；

S3：將屑狀復(fù)合材料加熱至350℃并保溫10min，再壓制成型。

本實施例還提供了通過上述氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法制得的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料。

實施例三

本實施例提供的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法，包括以下步驟：

S1：將氧化石墨與水按照0.27g：75mL的用量比混合，在30KHz下超聲波分散處理15min，得到氧化石墨烯分散體，然后將氧化石墨烯分散體裝入密封容器中備用；

S2：將AZ31鎂屑在30KHz下超聲清洗15min；

往200mL的純度為99.99％的分析酒精中加入步驟S1得到的氧化石墨烯分散體，混合，然后在30KHz下超聲波分散處理30min，再加入清洗后的89.73g AZ31鎂屑，機械攪拌5min后在30KHz下超聲波分散處理30min，得到混合液，將混合液置于0.087MPa、50℃下干燥，得到90g屑狀復(fù)合材料；

S3：如圖1所示，利用擠壓裝置100，擠壓裝置100包括沖頭101、擠壓模具102、套筒103和擠出模具104，沖頭101套裝于擠壓模具102中，并與擠壓模具102間隙配合，擠壓模具102、擠出模具104均套裝于套筒103中，擠壓模具102與套筒103間隙配合，并且擠壓模具102設(shè)置于擠出模具104上(由于擠壓裝置100為本領(lǐng)域常用設(shè)備，在此不再贅述)；

將步驟S2得到的90g屑狀復(fù)合材料裝入擠壓模具102中，再將擠壓模具102裝入套筒103中，將沖頭101裝入擠壓模具102中，將裝配好的擠壓裝置100加熱至350℃，然后保溫20min，再將加熱后的擠壓裝置100放入擠壓機中擠壓，擠壓機對沖頭101加壓，將擠壓模具102中的屑狀復(fù)合材料壓實，得到Ф36mm的壓坯105，繼續(xù)對壓坯105進(jìn)行熱擠壓(擠壓比為25：1)和等徑角擠壓(兩交角為90度，擠壓速度為0.5mm/s，擠壓道次為1道次)，得到d7.2mm的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料產(chǎn)品。

本實施例中，將屑狀復(fù)合材料裝入擠壓裝置100后，再對整個擠壓裝置100進(jìn)行加熱，能夠極大的降低屑狀復(fù)合材料的熱量散失率，使屑狀復(fù)合材料保持在較高溫度時得到擠壓，如此，就能夠保證壓制得到的壓坯105的質(zhì)量，避免壓坯105產(chǎn)生裂紋等缺陷。在壓制壓坯105后，緊接著進(jìn)行熱擠壓和等徑角擠壓，既是充分利用了熱量，又簡化了制作工藝。

本實施例還提供了通過上述氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料的制作方法制得的氧化石墨烯增強鎂基復(fù)合材料。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。