本發(fā)明涉及合金材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合鋁合金材料的制備方法。
背景技術(shù)：
7系鋁合金中Zn的含量高達(dá)5.1-6.1%，使得其具有較高的強(qiáng)度和耐磨損性能，合金中其他元素如鎂、硅、銅、鈦等含量也較合理，使得7系鋁合金的抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度都較高，同時(shí)這些元素和高溫條件下通入的氨氣也可能相互反應(yīng)生成一些其他的能提高復(fù)合材料性能的增強(qiáng)顆粒。7系鋁合金機(jī)械性能與物化性能都較好，在航空航天、機(jī)械設(shè)備、磨具加工、工裝夾具等方面應(yīng)用較廣泛。在這些工作場合中摩擦磨損會(huì)消耗機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)的能量，損壞設(shè)備，縮短機(jī)器與零件的使用壽命，因而提高材料的耐磨損性能有著重要的意義。
石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列構(gòu)成的單層平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和極小的尺寸，是一種很好的鈦基復(fù)合材料增強(qiáng)相。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種復(fù)合鋁合金材料的制備方法，采用在7系鋁合金高溫熔液中加入K2TiF6粉末添加劑并通入含氨氣體后通過氣—液合成生成增強(qiáng)顆粒，然后在反應(yīng)體系外加上低頻旋轉(zhuǎn)磁場，從而得到性能較好的鋁合金混合顆粒，制備方法還實(shí)現(xiàn)了石墨烯材料與鋁合金顆粒的很好的結(jié)合，由于多次大的變形，可以使復(fù)合材料達(dá)到很高的致密度，提高了基體的力學(xué)性能，明顯提高了復(fù)合鋁合金材料的強(qiáng)度、韌性以及耐磨性能。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種復(fù)合鋁合金材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備鋁合金混合顆粒
將K2TiF6粉劑在450℃下烘烤3h,充分去除結(jié)晶水，然后冷卻、研磨和篩選得到粒度≤300μm的粉末添加劑，備用；
將7系鋁合金加入坩堝，在高溫下熔融；
將粉末添加劑置于高溫鋁合金熔液中，并向熔液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，原位反應(yīng)溫度為1000-1100℃；所述的含有氨氣的惰性氣體中氨氣體積分?jǐn)?shù)為30-40%，其流量為50-150ml/min；
在坩堝外圍加上低頻旋轉(zhuǎn)磁場，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行處理；所述的低頻旋轉(zhuǎn)磁場的磁場頻率為5 Hz，勵(lì)磁電流為100 A，磁場作用時(shí)間為5-10min；
將處理后的金屬熔液精煉、扒渣、靜置，球磨后，得到鋁合金混合顆粒；所述的靜置溫度為650-750℃，靜置的時(shí)間為5-15min；
（2）制備石墨烯粉末
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85-90℃反應(yīng)2-3小時(shí)，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入12-36g鐵粉和0.8-1.8L的濃鹽酸，75-90℃反應(yīng)4-5小時(shí)；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯粉末；
（3）將鋁合金混合顆粒作退火處理，并對(duì)其表面進(jìn)行堿液清洗和清水清洗，清洗后涼干或烘干；
將烘干后的鋁合金混合顆粒與上述石墨烯粉末按一定的比例進(jìn)行充分混合、攪拌均勻，壓實(shí)并密封，再用壓力機(jī)壓制成預(yù)制塊；
將所得預(yù)制塊軋制成最終成品；
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示或用體積分?jǐn)?shù)表示，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的質(zhì)量百分比2.5%-6%，體積分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的體積百分比2%-8%。
優(yōu)選的，在步驟（1）中按金屬熔體質(zhì)量的10-15%加入K2TiF6粉末添加劑，并通過石英導(dǎo)管向金屬溶液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，通入氣體時(shí)間為30-40分鐘。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，采用在7系鋁合金高溫熔液中加入K2TiF6粉末添加劑并通入含氨氣體后通過氣—液合成生成增強(qiáng)顆粒，然后在反應(yīng)體系外加上低頻旋轉(zhuǎn)磁場，從而得到性能較好的鋁合金混合顆粒，制備方法還實(shí)現(xiàn)了石墨烯材料與鋁合金顆粒的很好的結(jié)合，由于多次大的變形，可以使復(fù)合材料達(dá)到很高的致密度，提高了基體的力學(xué)性能，明顯提高了復(fù)合鋁合金材料的強(qiáng)度、韌性以及耐磨性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將K2TiF6粉劑在450℃下烘烤3h,充分去除結(jié)晶水，然后冷卻、研磨和篩選得到粒度≤300μm的粉末添加劑，備用。
將7系鋁合金加入坩堝，在高溫下熔融。
將粉末添加劑置于高溫鋁合金熔液中，并向熔液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，原位反應(yīng)溫度為1000℃；所述的含有氨氣的惰性氣體中氨氣體積分?jǐn)?shù)為30%，其流量為50ml/min。其中按金屬熔體質(zhì)量的10%加入K2TiF6粉末添加劑，并通過石英導(dǎo)管向金屬溶液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，通入氣體時(shí)間為30分鐘。
在坩堝外圍加上低頻旋轉(zhuǎn)磁場，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行處理；所述的低頻旋轉(zhuǎn)磁場的磁場頻率為5 Hz，勵(lì)磁電流為100 A，磁場作用時(shí)間為5-10min。將處理后的金屬熔液精煉、扒渣、靜置，球磨后，得到鋁合金混合顆粒；所述的靜置溫度為650℃，靜置的時(shí)間為5min。
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85℃反應(yīng)2小時(shí)，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液。
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入12g鐵粉和0.8L的濃鹽酸，75℃反應(yīng)4小時(shí)；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯粉末。
將鋁合金混合顆粒作退火處理，并對(duì)其表面進(jìn)行堿液清洗和清水清洗，清洗后涼干或烘干。將烘干后的鋁合金混合顆粒與上述石墨烯粉末按一定的比例進(jìn)行充分混合、攪拌均勻，壓實(shí)并密封，再用壓力機(jī)壓制成預(yù)制塊。將所得預(yù)制塊軋制成最終成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示或用體積分?jǐn)?shù)表示，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的質(zhì)量百分比2.5%，體積分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的體積百分比2%。
實(shí)施例二
將K2TiF6粉劑在450℃下烘烤3h,充分去除結(jié)晶水，然后冷卻、研磨和篩選得到粒度≤300μm的粉末添加劑，備用。
將7系鋁合金加入坩堝，在高溫下熔融。
將粉末添加劑置于高溫鋁合金熔液中，并向熔液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，原位反應(yīng)溫度為1100℃；所述的含有氨氣的惰性氣體中氨氣體積分?jǐn)?shù)為40%，其流量為150ml/min。其中按金屬熔體質(zhì)量的15%加入K2TiF6粉末添加劑，并通過石英導(dǎo)管向金屬溶液中通入含有氨氣的惰性氣體，進(jìn)行原位反應(yīng)，通入氣體時(shí)間為40分鐘。
在坩堝外圍加上低頻旋轉(zhuǎn)磁場，對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行處理；所述的低頻旋轉(zhuǎn)磁場的磁場頻率為5 Hz，勵(lì)磁電流為100 A，磁場作用時(shí)間為5-10min。將處理后的金屬熔液精煉、扒渣、靜置，球磨后，得到鋁合金混合顆粒；所述的靜置溫度為750℃，靜置的時(shí)間為15min。
將250g天然石墨和由4.5L濃硫酸和0.5L濃磷酸組成的5L混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85-90℃反應(yīng)2-3小時(shí)，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40L溶液，加入0.6L雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液pH=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液。
將2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入36g鐵粉和1.8L的濃鹽酸， 90℃反應(yīng)5小時(shí)；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯粉末。
將鋁合金混合顆粒作退火處理，并對(duì)其表面進(jìn)行堿液清洗和清水清洗，清洗后涼干或烘干。將烘干后的鋁合金混合顆粒與上述石墨烯粉末按一定的比例進(jìn)行充分混合、攪拌均勻，壓實(shí)并密封，再用壓力機(jī)壓制成預(yù)制塊。將所得預(yù)制塊軋制成最終成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示或用體積分?jǐn)?shù)表示，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的質(zhì)量百分比6%，體積分?jǐn)?shù)為占所用鋁合金混合顆粒的體積百分比8%。