本發(fā)明涉及LBO晶體加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種基于晶體氧化劑的LBO晶體拋光方法，能夠制備出非常低亞表面損傷、具有超光滑表面的LBO晶體。
背景技術(shù)：
三硼酸鋰(LiB3O5簡(jiǎn)稱LBO)是由中科院物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所研制成功的一種合頻晶體。密度為4.47g/cm3，熔點(diǎn)為834℃，屬于正交晶體，可透光波段為160nm-2600nm，有效非線性系數(shù)相當(dāng)于KDP的3倍，是一種非常優(yōu)良的非線性光學(xué)材料。這種晶體的光學(xué)均勻性好，內(nèi)部包絡(luò)少，主要缺陷是位錯(cuò)、包裹物和扇形區(qū)域。激光損傷閾值高，離散度小，具有較寬的接收角度。光譜非臨界相位匹配(NCPM)接近1300nm，因此LBO晶體成了人們?cè)诜桥R界相位匹配(NCPM)和折返調(diào)諧多波長(zhǎng)光參量非線性光學(xué)等應(yīng)用領(lǐng)域中的首選晶體。LBO晶體的機(jī)械性能良好，硬度適中，莫氏硬度為6，微潮解，所以它在近紅外，可見(jiàn)光和紫外波段高功率脈沖激光器的倍頻、合頻、參量振蕩和放大器件以及腔內(nèi)倍頻器件中有著廣泛的應(yīng)用前景。
由于LBO晶體硬度一般(莫氏硬度6)，因此在加工過(guò)程中非常容易引入劃痕、凹坑等缺陷，這些缺陷通常又大部分隱藏于亞表面損傷層中，這將直接影響到晶體的加工質(zhì)量。缺陷的存在使得晶體在接受激光照射或在晶體表面鍍制功能薄膜時(shí)影響散射特性以及成膜質(zhì)量，導(dǎo)致光學(xué)薄膜或器件的失效。因此，提高加工質(zhì)量直接關(guān)系到LBO晶體的實(shí)際應(yīng)用。
當(dāng)前LBO晶體的主要加工方式有兩種：一種是傳統(tǒng)的加工方式，以游離磨料配合拋光盤(pán)進(jìn)行拋光；一種是采用固結(jié)磨料進(jìn)行研磨拋光。游離磨料的優(yōu)點(diǎn)是可選材質(zhì)比較多，但容易在加工過(guò)程中引入劃痕，特別是像LBO這種莫氏硬度不高的材料，如果磨料選取不恰當(dāng)，很容易在材料表面留下深淺不一的劃痕。另外，在不斷研磨拋光過(guò)程中一些細(xì)小的磨料還會(huì)引入到淺表層中。固結(jié)磨料和磨盤(pán)的研磨拋光方式雖然較少的引入凹坑以及磨料陷入等缺陷，但仍然存在劃痕很難避免，很難到達(dá)非常高的表面粗糙度，亞表面損傷層依然存在。另外，加工工藝要求比較高對(duì)每道工序都有比較嚴(yán)格的規(guī)定，工藝參數(shù)需要嚴(yán)格遵守，否則在加工過(guò)程中很容易損傷晶體表面。由于固結(jié)磨料盤(pán)需要定制，加工成本相對(duì)比較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有LBO晶體加工方式很難達(dá)到超光滑水平，即使表面粗糙度滿足要求但亞表面損傷層依然存在狀況，在現(xiàn)有雙軸研拋機(jī)或環(huán)拋機(jī)的條件下，提供一種基于晶體氧化劑的LBO晶體拋光方法。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種基于晶體氧化劑的LBO晶體拋光方法，包括以下步驟：
1)采用粒徑小于W10的剛玉粉做磨料在銅合金盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行研磨；
2)采用粒徑不大于1μm的氧化鈰拋光液在瀝青盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行粗拋光，所述氧化鈰拋光液的濃度在所述粗拋光過(guò)程中逐步降低；
3)采用粒徑為50nm-100nm的堿性膠體拋光液在聚氨酯拋光墊對(duì)LBO晶體進(jìn)行精拋光；
4)將LBO晶體表面浸入有機(jī)溶劑，用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲刻蝕處理；
5)采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液在瀝青盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行再次拋光。
進(jìn)一步地，所述步驟1)中，研磨壓力為60～100g/cm3，主軸轉(zhuǎn)速為100rpm以內(nèi)，環(huán)境溫度為24℃±0.5℃，研磨液采用去離子水。
進(jìn)一步地，所述步驟1)中，LBO晶體通過(guò)石蠟和保護(hù)片固定在磨具上。
進(jìn)一步地，所述步驟2)中，氧化鈰拋光液為經(jīng)超聲波超聲振蕩后的拋光液，粗拋光過(guò)程的環(huán)境溫度為24℃±0.5℃，拋光壓力為30～70g/cm3，主軸轉(zhuǎn)速為80rpm以內(nèi)。
進(jìn)一步地，所述步驟3)中，堿性膠體拋光液的成分包括二氧化硅、三氧化鋁、三氧化鉬、氧化鈰、氧化鎂中的一種或多種。
進(jìn)一步地，所述步驟3)中，堿性膠體拋光液的PH值通過(guò)PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)整，所述PH值調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氨水、磷酸二氫鈉、四甲基氫氧化銨、硝酸鐵、氫氧化鉀中的一種或多種。
進(jìn)一步地，所述步驟3)中，堿性膠體拋光液的PH值為13，環(huán)境溫度為21℃～23℃，拋光壓力為30～70g/cm3，主軸轉(zhuǎn)速為80rpm以內(nèi)。
進(jìn)一步地，所述步驟4)中，加熱有機(jī)溶劑且溫度不超過(guò)50℃，超聲刻蝕處理的時(shí)間不超過(guò)45秒。
進(jìn)一步地，在執(zhí)行步驟5)后，判斷LBO晶體表面是否存在劃痕，若是，則重復(fù)執(zhí)行步驟2)-5)，且在執(zhí)行步驟2)時(shí)減小氧化鈰拋光液的粒徑，若否，則結(jié)束。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明的LBO晶體拋光技術(shù)可以廣泛的應(yīng)用于半導(dǎo)體、光學(xué)晶體，K9玻璃等材料的加工拋光，拋光后表面粗糙度低，表面質(zhì)量高，亞表面損傷層小。
2、本發(fā)明的研磨拋光方式與通常的晶體加工方式相比，從最開(kāi)始的研磨階段就減小了晶體表面損傷層的厚度，并很好的控制了面型以及游離磨料在晶體內(nèi)部的陷入，使得后期的拋光過(guò)程大大減少了各種劃痕等缺陷的引入。
本發(fā)明在研磨附件采用W10以內(nèi)的剛玉粉作為磨料，可以保證研磨速度的同時(shí)減少損傷層深度，縮短后續(xù)拋光時(shí)間。
本發(fā)明拋光階段包括粗拋光和精拋光，粗拋光采用氧化鈰顆粒，精拋階段利用摻入有晶體氧化劑的堿性膠體拋光液，可使LBO晶體表面粗糙度達(dá)到0.4nm以下。
3、本發(fā)明在拋光階段能夠大幅提高表面質(zhì)量，降低表面粗糙度，通過(guò)氧化劑的摻入使得對(duì)LBO晶體材料的機(jī)械消磨和化學(xué)腐蝕過(guò)程相平衡，在不影響表面加工質(zhì)量的前提下大幅提高了消磨效率，使晶體能夠更快的達(dá)到所需要的精密表面狀態(tài)。
4、本發(fā)明在進(jìn)行粗拋光和精拋光后還對(duì)LBO晶體進(jìn)行超聲刻蝕處理，然后采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液進(jìn)行最后一道拋光，以徹底消除亞表面損傷層。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本實(shí)施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
本實(shí)施例提供一種基于晶體氧化劑的LBO晶體拋光方法，通過(guò)不同粒徑研磨料進(jìn)行機(jī)械磨削、利用化學(xué)機(jī)械拋光與有機(jī)溶劑的配合實(shí)現(xiàn)逐層拋光。本發(fā)明通過(guò)一系列包括研磨、機(jī)械化學(xué)拋光、水解層處理在內(nèi)的工藝，獲取具有高激光損傷閾值的無(wú)劃痕、易鍍膜的超光滑表面的LBO晶體。如圖1所示，該方法包括以下步驟：
在步驟S101中，采用粒徑小于W10的剛玉粉做磨料在銅合金盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行研磨。
將LBO晶體放置在銅合金盤(pán)上研磨，用石蠟固定，采用磨料為W10以內(nèi)的剛玉粉，可以保證研磨速度的同時(shí)減少損傷層深度，縮短后續(xù)拋光時(shí)間。在雙軸研拋機(jī)上通過(guò)自制夾持工具的配合避免軸動(dòng)時(shí)力矩不均衡而引入的晶體塌邊(如有條件可以加入保護(hù)片以幫助塑造晶體面型)，進(jìn)而保證LBO晶體面型良好。研磨過(guò)程中利用載物盤(pán)自身的重量對(duì)研磨進(jìn)行加壓，壓力控制在60～100g/cm3，主軸轉(zhuǎn)速控制在100rpm以內(nèi)。研磨液采用去離子水，環(huán)境溫度控制在25攝氏度左右。通過(guò)銅盤(pán)與磨料的研磨使LBO晶體具有良好的面型和一定的表面粗糙度。
在步驟S102中，采用粒徑不大于1μm的氧化鈰拋光液在瀝青盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行粗拋光，所述氧化鈰拋光液的濃度在所述粗拋光過(guò)程中逐步降低。氧化鈰磨料需要經(jīng)過(guò)粒徑篩選，并在使用前經(jīng)超聲波超聲振蕩，確保磨料顆粒混合均勻。
本實(shí)施例中采用的瀝青盤(pán)的制作過(guò)程為：將瀝青放置到載物盤(pán)上，周圍固定一圈膠帶，逐漸增加加熱溫度，盡量避免攪動(dòng)引入氣泡?？蛇m量加入石蠟避免瀝青盤(pán)過(guò)硬在拋光過(guò)程中引入劃痕。瀝青盤(pán)表面平整并稍微冷卻后，在盤(pán)表面劃出刻痕，并立即用面型、粗糙度良好的光學(xué)玻璃對(duì)瀝青表面經(jīng)行壓平。最后對(duì)瀝青盤(pán)進(jìn)行修盤(pán)工作以保證瀝青盤(pán)表面面型、平整度均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。制備的瀝青盤(pán)具有合適的硬度。
對(duì)之前研磨好的LBO晶體進(jìn)行預(yù)拋。調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度使其穩(wěn)定在24℃±0.5℃，利用針對(duì)雙軸拋光機(jī)所涉及的夾持工具，將拋光與修盤(pán)操作同時(shí)進(jìn)行，確保瀝青盤(pán)面的平整。用粒徑不大于1μm的氧化鈰拋光粉進(jìn)行機(jī)械拋光，主軸轉(zhuǎn)速控制在80rpm以內(nèi)，壓力控制在30～70g/cm3之間，利用氧化鈰顆粒切斷晶體原子間化學(xué)鍵，并在機(jī)械磨削的作用下加速這一過(guò)程，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)全局平坦化。
在步驟S103中，采用粒徑為50nm-100nm的堿性膠體拋光液在聚氨酯拋光墊對(duì)LBO晶體進(jìn)行精拋光。
經(jīng)過(guò)粗拋后的LBO晶體表面粗糙度已經(jīng)非常好，但表面實(shí)際有一層水解層和亞表面損傷層，采用特定配置的納米級(jí)膠體二氧化硅拋光液對(duì)晶體進(jìn)行精拋，以達(dá)到去除亞表面損傷層和表面水解層的目的，同時(shí)可以進(jìn)一步降低表面粗糙度。精拋過(guò)程中主軸轉(zhuǎn)速控制在50rpm以內(nèi)，壓力控制在50g/cm3以內(nèi)，環(huán)境溫度控制在21℃～23℃之間。表面平整度達(dá)到λ/10，表面粗糙度達(dá)到0.4nm以下。
精拋過(guò)程采用的拋光液的組分為二氧化硅、三氧化鋁、三氧化鉬、氧化鈰、氧化鎂中的一種或一種以上組合，其通過(guò)PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值，所述PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、磷酸二氫鈉、四甲基氫氧化銨、硝酸鐵、氫氧化鉀中的一種或一種以上組合。
選取與拋光液匹配的拋光墊，拋光過(guò)程中盡量減少拋光時(shí)間，控制在10分鐘以內(nèi)為佳，避免對(duì)LBO晶體面型的破壞。
在步驟S104中，將LBO晶體表面浸入有機(jī)溶劑，用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲刻蝕處理。
拋光結(jié)束后，LBO晶體的亞表面損傷層和表面粗糙度已經(jīng)很小，但由于晶體表面不斷產(chǎn)生具有流動(dòng)性的水解層，導(dǎo)致晶體亞表面損傷層內(nèi)的劃痕等缺陷被流動(dòng)的水解層所覆蓋，難以完全消除。加熱有機(jī)溶劑且溫度不超過(guò)50℃，將晶體浸入有機(jī)溶劑內(nèi)用超聲波清洗儀進(jìn)行超聲刻蝕處理，控制時(shí)間在45秒以內(nèi)。
在步驟S105中，采用無(wú)水乙醇和乙醚混合液在瀝青盤(pán)上對(duì)LBO晶體進(jìn)行再次拋光，以徹底消除亞表面損傷層。
在再次拋光后，若LBO晶體表面是否存在劃痕，若是，則重復(fù)執(zhí)行步驟S102-S105，且在執(zhí)行步驟S102時(shí)選擇更小粒徑的氧化鈰拋光液。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書(shū)所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。