本發(fā)明涉及一種新型M50基自潤滑材料及其制備方法，屬于固體自潤滑復合材料領域。

背景技術：

航空發(fā)動機主軸軸承是航空發(fā)動機的關鍵零部件，被認為是航空發(fā)動機的心臟，其質(zhì)量的好壞，是直接影響航空發(fā)動機壽命及可靠性的重要因素之一，因此，提高航空發(fā)動機主軸軸承的可靠性一直是航空發(fā)動機研制生產(chǎn)中的一項十分重要的課題。M50高溫軸承鋼為我國和世界各國航空發(fā)動機主軸軸承的主要用鋼，可以長期在315℃下工作，除具有一般軸承鋼的特性外，還具有較好的高溫尺寸穩(wěn)定性，高溫硬度和高溫疲勞性能等。但是隨著飛機的不斷更新?lián)Q代，航空發(fā)動機軸承的工作環(huán)境也更加惡劣，如何降低軸承的摩擦磨損是一個重要的研究內(nèi)容。

固體材料自潤滑技術是解決高溫、高壓、真空等極端環(huán)境下潤滑的一種有效方法。劉佐民等研究M50高速鋼摩擦磨損機理轉變的臨界溫度，在此臨界溫度以下，高速鋼的磨損量隨溫度的上升而增大，摩擦系數(shù)幾乎保持恒定，超過此溫度后，由于界面金屬膜的呈現(xiàn)，磨損率迅速下降。目前，利用固體自潤滑材料來提高M50高溫航空軸承鋼摩擦磨損性能的研究還鮮見報到。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足而提供一種新型M50基自潤滑材料及其制備方法，以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相，具有較低的摩擦系數(shù)與磨損率，可以有效提高航空主軸軸承材料M50鋼的摩擦學性能，且制備方法簡便，制備過程中工藝參數(shù)容易控制。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種新型M50基自潤滑材料，主要包括基體材料和潤滑相，它以M50鋼為基體材料，以含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相。

按上述方案，所述潤滑相的質(zhì)量為基體材料質(zhì)量的(3.0-5.0)wt.％。

按上述方案，所述基體材料M50鋼主要包括元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe等。優(yōu)選地，本發(fā)明中所述基體材料M50鋼中各元素按質(zhì)量百分比計為：C 0.75-0.85％，Mn≤0.35％，Si≤0.35％，Ni≤0.20％，Cr3.75-4.25％，Cu≤0.20％，Mo 4.00-4.50％，V 0..90-1.10％，以及余量的Fe。最優(yōu)選地，本發(fā)明所述基體材料M50鋼中元素C、Mn、Si、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Fe質(zhì)量比值為0.75：0.35：0.30：0.20：4.0：0.15：4.2：1：89.05。

按上述方案，所述含MoS₂和SiO₂的微米球主要組成成分為MoS₂與SiO₂，MoS₂與SiO₂的質(zhì)量比(3.0-7.0)：(7.0-12.0)。該微米球為具有堅硬外殼的中空球形顆粒，外觀為灰色，單顆粒直徑為8-15μm，壁厚為其直徑的6％-10％。

按上述方案，所述含MoS₂和SiO₂微米球的制備方法為：將MoS₂粉末和SiO₂粉末加入到含輔助試劑的硅酸鈉水溶液中形成混合液；將所得混合液經(jīng)干燥后、熔融后，所得熔融的液滴狀反應物收集于水中進行冷凝，然后收集水面上層漂浮的顆粒物，烘干后，即為所需要的含MoS₂和SiO₂的微米球粉末。其中，優(yōu)選采用氧-乙炔進行熔融處理；輔助試劑為硼酸、尿素、五硼酸胺按質(zhì)量比1：(1-1.5)：(0.5-1)的混合物，輔助試劑的添加質(zhì)量為硅酸鈉添加量的(4.0-8.0)％，硅酸鈉的水溶液濃度范圍為(13.0-18.0)wt.％。

按上述方案，所述MoS₂粉末粒徑為3μm-30μm，SiO₂粉末的粒徑10μm-50μm。

本發(fā)明上述新型M50基自潤滑材料的制備方法，其主要步驟如下：

1)根據(jù)M50鋼的組成元素及其含量，稱取其各組成元素的單質(zhì)粉末，作為基體材料的原料；并根據(jù)基體材料的原料質(zhì)量的(3.0-5.0)wt.％，選取含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相；

2)將步驟1)稱取的基體材料的原料和潤滑相混合均勻，然后經(jīng)放電等離子燒結后，得到所述新型M50基自潤滑材料。

按上述方案，步驟2)中所述混合采用振動混料。其中，振動頻率為45-55Hz，振動力為10000-12000N，振蕩時間為15-25分鐘。

按上述方案，步驟1)中M50鋼中，各組成元素的單質(zhì)粉末為C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉，粉末粒徑均為30μm-50μm。

按上述方案中，所述放電等離子燒結工藝參數(shù)為：燒結溫度為1000-1100℃，升溫速率為90-110℃/min，燒結壓力為25-30MPa，真空度為1×10^-2-1×10^-1Pa，保溫時間為10-15min，保護氣體為惰性氣體。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明所述的新型M50基自潤滑材料，以含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相，致密度高，提高了M50基自潤滑材料力學性能及摩擦磨損性能；同時，潤滑相微米球形狀可以在一定程度上將滑動摩擦轉變?yōu)闈L動摩擦，降低了摩擦磨損。

2、本發(fā)明中潤滑相中，SiO₂的高硬度及穩(wěn)定性可以提高M50基自潤滑材料強度及韌性；而MoS₂可發(fā)生分解反應，生成的單質(zhì)S可與M50基體材料中Fe元素發(fā)生化合反應得到FeS，F(xiàn)eS與MoS₂協(xié)同起到潤滑作用。其中，F(xiàn)eS與MoS₂均為層狀結構，分子層之間結合力小，形成了一個低剪切力平面，當分子之間受到很小的剪切力時就可以形成滑移面，從而降低摩擦磨損。

3、本發(fā)明的制備方法簡便新穎，可操作性強，工藝參數(shù)易控制，且M50鋼廉價，具有很強的工業(yè)推廣價值，符合產(chǎn)業(yè)化發(fā)展需求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。

圖2是本發(fā)明所采用的含MoS₂和SiO₂的微米球的場發(fā)射掃描電鏡照片。

圖3是本發(fā)明實施例2制得的新型M50基自潤滑材料的磨痕電子探針照片，測試條件為：溫度300℃、載荷20N、滑動速度0.2m/s、時間30min、摩擦半徑4mm。

圖4是本發(fā)明實施例1、2、3制備的新型M50基自潤滑材料的摩擦系數(shù)曲線，摩擦測試條件為：溫度300℃、載荷20N、滑動速度0.2m/s、時間30min、摩擦半徑4mm。

圖5是本發(fā)明實施例1、2、3制備的新型M50基自潤滑材料的磨損率曲線，摩擦測試條件為：溫度300℃、載荷20N、滑動速度0.2m/s、時間30min、摩擦半徑4mm。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例進一步對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

下述實施例中，所采用的含MoS₂和SiO₂微米球的制備方法均為：選取MoS₂和SiO₂粉末(MoS₂與SiO₂的質(zhì)量比(3.0-7.0)：(7.0-12.0))加入到含輔助試劑的硅酸鈉水溶液中形成混合液；將所得混合液經(jīng)干燥后利用氧-乙炔進行高溫熔融處理，所得熔融的液滴狀反應物收集于水中進行冷凝，收集水面上層漂浮的顆粒物，烘干后即為所需要的含MoS₂和SiO₂的微米球粉末。如圖2所示，該微米球為具有堅硬外殼的中空球形顆粒，外觀為灰色，單顆粒直徑為8-15μm，壁厚為其直徑的6％-10％。其中，輔助試劑為硼酸、尿素、五硼酸胺按質(zhì)量比1：(1-1.5)：(0.5-1)的混合物，輔助試劑的添加質(zhì)量為硅酸鈉添加量的(4.0-8.0)％，硅酸鈉的水溶液濃度范圍為(13.0-18.0)wt.％；MoS₂粉末粒徑為3um-30um，SiO₂粉末的粒徑10μm-50μm。

當然，其他方法制備的含MoS₂和SiO₂微米球的也適用于本發(fā)明。

實施例1

一種新型M50基自潤滑材料，它由基體材料和潤滑相組成，以M50鋼為基體材料，以含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相，潤滑相的質(zhì)量為基體材料質(zhì)量的3.0wt.％。其中，基體材料M50鋼由C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉按質(zhì)量比0.75：0.35：0.30：0.20：4.0：0.15：4.2：1：89.05組成；潤滑相微米球主要組成成分為MoS₂與SiO₂，MoS₂與SiO₂的質(zhì)量比3.0：7.0，其制備方法中輔助試劑為硼酸、尿素、五硼酸胺按質(zhì)量比1：1：0.5的混合物，輔助試劑的添加質(zhì)量為硅酸鈉添加量的4.0％，硅酸鈉的水溶液濃度為13.0wt.％。

如圖1所示，上述新型M50基自潤滑材料的制備方法，具體包括步驟如下：

1)稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉質(zhì)量分別為：0.19g，0.09g，0.08g，0.05g，1.0g，0.04g，1.05g，0.25g，22.26g，混合后作為基體材料M50鋼的原料，其中各單質(zhì)粉末粒徑為30μm-50μm；稱取潤滑相含MoS₂和SiO₂微米球稱0.75g；

2)將步驟1)所稱取的配料混合后，置于振動混料機中，振動混料外罐為鋼罐，內(nèi)置聚四氟乙烯罐，振動頻率為45Hz，振動力為10000N，振蕩時間為15分鐘，得到燒結配料；

3)利用石墨模具、鉛紙、壓頭等將燒結配料制作成圓餅狀燒結模型；

4)將所制作圓餅狀燒結模型及模具放入等離子燒結爐中，設置燒結參數(shù)：燒結溫度為1000℃、升溫速率為100℃/min、燒結壓力為25MPa、真空度為1×10^-1Pa、保溫時間為10min，保溫結束后，即得到新型M50基自潤滑材料。

利用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度儀測試本實施例所制備的以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相的新型M50基自潤滑材料，其硬度為4.71GPa，相對密度為99.4％。

圖4(a)、圖5(a)分別為本發(fā)明實施例的平均摩擦系數(shù)(約0.26)與磨損率(約2.19×10^-6mm³N^-1m^-1)，可見平均摩擦系數(shù)與磨損率均較小，表現(xiàn)出優(yōu)良的摩擦學性能。

實施例2

一種新型M50基自潤滑材料，它由基體材料和潤滑相組成，以M50鋼為基體材料，以含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相，潤滑相的質(zhì)量為基體材料質(zhì)量的4.0wt.％。其中，基體材料M50鋼由C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉按質(zhì)量比0.75：0.35：0.30：0.20：4.0：0.15：4.2：1：89.05組成；潤滑相微米球主要組成成分為MoS₂與SiO₂，MoS₂與SiO₂的質(zhì)量比5.0：10.0，其制備方法中輔助試劑為硼酸、尿素、五硼酸胺按質(zhì)量比1：1.2：0.8的混合物，輔助試劑的添加質(zhì)量為硅酸鈉添加量的6.0％，硅酸鈉的水溶液濃度為15.0wt.％。

如圖1所示，上述新型M50基自潤滑材料的制備方法，具體包括步驟如下：

1)稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉質(zhì)量分別為：0.19g，0.09g，0.08g，0.05g，1.0g，0.04g，1.05g，0.25g，22.26g，混合后作為基體材料M50鋼的原料，其中各單質(zhì)粉末粒徑為30μm-50μm；稱取潤滑相含MoS₂和SiO₂微米球稱1.0g；

2)將步驟1)所稱取的配料混合后，置于振動混料機中，振動混料外罐為鋼罐，內(nèi)置聚四氟乙烯罐，振動頻率為50Hz，振動力為11000N，振蕩時間為20分鐘，得到燒結配料；

3)利用石墨模具、鉛紙、壓頭等將燒結配料制作成圓餅狀燒結模型。

4)將所制作圓餅狀燒結模型及模具放入等離子燒結爐中，設置燒結參數(shù)：燒結溫度為1050℃、升溫速率為90℃/min、燒結壓力為27MPa、真空度為5×10^-2Pa、保溫時間為15min，保溫結束后，即得到新型M50基自潤滑材料。

5)利用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度儀測試本實施例所制備的以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相的新型M50基自潤滑材料，其硬度為4.80GPa，相對密度為99.2％。

6)圖3是本發(fā)明實施例2制得的一種以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相的新型M50基自潤滑材料的磨痕電子探針照片。從照片可以看出，磨痕表面光滑平整；MoS₂與生成的FeS均具有層狀結構，層與層之間范德華力較小，因而形成了一個低剪切力的平面，當分子力之間受到很小的剪切力時沿分子層很容易斷裂，從而形成滑移面，眾多的滑移面使原來相對滑動的兩摩擦面之間的直接接觸轉變?yōu)镸oS₂與FeS分子層的相對滑移，因此摩擦系數(shù)及磨損率均較小。圖4(b)、圖5(b)分別為本發(fā)明實施例的平均摩擦系數(shù)(約0.16)與磨損率(1.24×10^-6mm³N^-1m^-1)，可以看出摩擦學性能表現(xiàn)優(yōu)良。

實施例3

一種新型M50基自潤滑材料，它由基體材料和潤滑相組成，以M50鋼為基體材料，以含MoS₂和SiO₂的微米球為潤滑相，潤滑相的質(zhì)量為基體材料質(zhì)量的5.0wt.％。其中，基體材料M50鋼由C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉按質(zhì)量比0.75：0.35：0.30：0.20：4.0：0.15：4.2：1：89.05組成；潤滑相微米球主要組成成分為MoS₂與SiO₂，MoS₂與SiO₂的質(zhì)量比7.0：12.0，其制備方法中輔助試劑為硼酸、尿素、五硼酸胺按質(zhì)量比1：1.5：1的混合物，輔助試劑的添加質(zhì)量為硅酸鈉添加量的8.0％，硅酸鈉的水溶液濃度為18.0wt.％。

如圖1所示，上述新型M50基自潤滑材料的制備方法，具體包括步驟如下：

1)稱取C粉、Mn粉、Si粉、Ni粉、Cr粉、Cu粉、Mo粉、V粉和Fe粉質(zhì)量分別為：0.19g，0.09g，0.08g，0.05g，1.0g，0.04g，1.05g，0.25g，22.26g，混合后作為基體材料M50鋼的原料，各單質(zhì)粉末粒徑為30μm-50μm；稱取潤滑相含MoS₂和SiO₂微米球稱1.25g；

2)將步驟1)所稱取的配料混合后，置于振動混料機中，振動混料外罐為鋼罐，內(nèi)置聚四氟乙烯罐，振動頻率為55Hz，振動力為12000N，振蕩時間為25分鐘，得到燒結配料；

3)利用石墨模具、鉛紙、壓頭等將燒結配料制作成圓餅狀燒結模型。

4)將所制作圓餅狀燒結模型及模具放入等離子燒結爐中，設置燒結參數(shù)：燒結溫度為1100℃、升溫速率為110℃/min、燒結壓力為30MPa、真空度為1×10^-2Pa、保溫時間為20min，保溫結束后，即得到新型M50基自潤滑材料。

利用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度儀測試本實施例所制備的以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相的新型M50基自潤滑材料，其硬度為4.87GPa，相對密度為99.0％。

圖4(c)、圖5(c)分別為本發(fā)明實施例的平均摩擦系數(shù)(約0.24)與磨損率(約2.14×10^-6mm³N^-1m^-1)，可見平均摩擦系數(shù)與磨損率均較小，表現(xiàn)出優(yōu)良的摩擦學性能。

根據(jù)上述三個實施例的試驗結果，表明本發(fā)明所得一種以含MoS₂和SiO₂微米球為潤滑相的新型M50基自潤滑材料，在摩擦磨損試驗過程中表現(xiàn)出良好的摩擦學性能，摩擦系數(shù)較小(平均值約0.16-0.26)，磨損率也較小(1.24-2.19×10^-6mm³Nm^-1)。

本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù)(如頻率、溫度、時間、真空度等)的上下限取值以及區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術構思的前提下，還可以做出若干改進和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。